高频感应热等离子体在微细球形粉体材料制备中的应用

高频感应热等离子体在粉体球化领域中具有独特优势。介绍了高频感应热等离子体及其在微细球形粉体材料制备中的应用。以一台30kW装置为例,简略介绍了高频热等离子体的球化过程,展示了部分自制的关键设备,其中送粉器可以实现原料粒径在0.05～50μm范围内、加料质量流量在1.00～100g/min范围内的均匀稳定供给。结合钨粉、氧化硅、氧化铝、镍粉等几种典型产品的球化,分析了热等离子体运行参数、载气量、加料质量流量等关键因素对球化过程和产品质量的影响,提出了热等离子体在球化μm级和nm级粉体时对原料的基本要求。球化μm级粉体时,密实原料的球化率>98%,球化后二氧化硅粉体的密度达到理论值的98.2%;球化后钨粉松装密度增加了19.56%,流动性提高至球化前的2倍以上。球化nm级粉体时可以采用μm级原料,疏松的原料粉体更便于球化,在20～100nm范围内的产品粒径可以通过改变冷却气体积流量进行调控。此外,针对运行成本较高的问题,提出了开发高附加值产品和有效降低热等离子体运行成本是未来发展的主要方向。     

数值模拟感应耦合氩气热等离子体温度和速度的空间分布

研究感应耦合热等离子体的温度和速度的空间分布对等离子体球化、合成粉末材料过程等实际应用具有非常重要的理论指导意义。为此,首先介绍了利用FLUENT模拟感应耦合热等离子体的仿真方法,在此基础上计算得到了氩气热等离子体温度和速度的空间分布及其基本特点,并研究了工作气体体积流量和少量氢气的加入对温度和速度空间分布的影响。研究结果表明:改变反应气体积流量对等离子体温度和速度的空间分布无明显影响;但增大冷却气体积流量可大大降低炬边缘的温度。氢气的加入对等离子体温度和速度的空间分布的影响较大,将使等离子体弧区更加集中,速度变小,回流区变大;分析认为这是因为氢气的加入改变了等离子体的比热容和电导率等参数。     

液相制备高振实密度的小粒径球形碳酸钴

以硫酸钴和碳酸氢铵为原料,使用液相沉淀法制备了小粒径球形碳酸钴。研究了不同的搅拌速度、反应温度和pH值对碳酸钴形貌、粒度和振实密度的影响。实验结果表明:当搅拌速度为800r/min,反应温度为48℃,控制pH值在7.1～7.4时,合成的碳酸钴为形貌较好的球形颗粒,中位径为6.0μm,振实密度达1.8g/cm~3。     

以电解MnO_2超细粉为锰源制备高倍率LiMn_2O_4材料

采用高温固相反应将电解MnO_2超细粉制备成粒度较大、结晶度较高的Mn_3O_4,再以其为锰源成功合成了LiMn_2O_4锂离子电池正极材料。采用X射线粉末衍射仪、扫描电镜、激光粒度分析仪、振实密度测试仪、比表面积测试仪及电化学充放电测试仪分别对合成材料的结构、形貌、粒度分布、振实密度、比表面积及电化学性能进行了表征测试。结果表明,合成的LiMn_2O_4材料晶体结构完整,为立方尖晶石结构,中粒度D(50)为8.88μm,振实密度为1.75 g/cm~3;在3.0~4.2 V(vs.Li/Li~+)充放电电压范围内,0.2 C(1 C=120 mA/g)首次放电比容量为121.5 mAh/g,100周循环容量保持率为90.8%,5 C放电比容量为0.2 C的76.8%,表现出优良的循环稳定性和倍率性能。     

前驱体预处理对LiFePO_4/C性能的影响

以FePO4·xH2O和无水FePO4为铁源,采用高温固相-碳还原法制备LiFePO4/C。X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)、粒度分布以及比表面积试验表明:以FePO4·xH2O为铁源时,产品颗粒均匀,粒度分布窄,振实密度仅为0.8g/mL;以无水FePO4为铁源时,产品粒度分布较宽,最大粒径达到32μm左右,振实密度高达1.2g/mL。电化学性能测试表明:以FePO4·xH2O为铁盐的产物,充电时间长,0.2C比容量为138mAh/g;以无水FePO4为铁盐的产物,充电时间短,比容量提高到142mAh/g。     

真空紧耦合气雾化方法制备的超细FeCo50软磁合金粉末

针对FeCo50软磁合金的应用现状,采用真空紧耦合气雾化方法制备粒径小于20μm的超细粉末;通过激光粒度仪、扫描电子显微镜及振动样品磁强计等分别对粉末的粒度、形貌及软磁性能进行表征。结果表明,在本实验工艺条件下制备的FeCo50超细合金粉末,平均粒径D50仅为5.75μm,且球形度好,软磁性能优异,饱和磁感应强度Bs高达2.22T,适用于通过注射成型工艺制备复杂精密的电子元器件。     

高密度球形LiCoO2的制备及性能研究

球形化是LiCoO2正极材料的重要发展方向。采用控制结晶法合成球形b -Co(OH)2为前驱体,与Li2CO3混合,在750 ℃热处理16 h合成球形LiCoO2粉末。用X射线衍射和扫描电镜分析对b -Co(OH)2和LiCoO2粉末的结构进行了表征。充放电测试表明该球形LiCoO2正极材料具有优良的电化学性能:当充放电电流分别为0.2 C、1.0 C时,材料首次放电比容量分别为148.4 mAh·g-1和141.7 mAh·g-1,40次充放电循环后分别保持初始放电比容量的97.6%和91.7%。该球形LiCoO2粉末的松装密度高达1.9 g·cm-3,振实密度高达2.8 g·cm-3,远高于一般非球形LiCoO2正极材料。高密度球形LiCoO2正极材料用于锂离子蓄电池可以显著提高电池的比能量。     

粉末粒度对Finemet型软磁复合材料微波磁谱的影响

采用单辊快淬法制备了Finemet合金薄带,通过机械球磨制得了不同粒径的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶合金粉末.将粉末与石蜡按固定质量比4∶1复合,压制成型后固化制得磁粉芯复合材料.用X射线衍射(XRD)分析了合金薄带的相结构,用扫描电镜观察了合金粉末的微观形貌.测试了不同粒径的复合材料在500MHz~18GHz频率范围的磁谱,同时利用Bruggeman的有效媒质理论对其磁谱进行了理论模拟.研究表明,在体积含量相同的情况下,其磁导率实部随粉末粒度的减小而增大,而磁导率虚部随粉末粒度减小,其峰位明显移向高频.     

铁氧体粉末的工艺基础

在铁氧体磁性材料的制造过程中,处处遇到各种粉末。各种粉末的特性对铁氧体磁性材料的生产工艺和产品的性能有很大的影响,所以充分了解粉末的物理性能和工艺特性是极其重要的。铁氧体粉末的物理性能包括粒度、粒度分布、粒子形状、粉末的比表面积、粉末的真密度以及粉末颗粒的晶格状态等。粉末的工艺性能用粉末的松装比重,粉末的流动性和粉末的压制性能来表征。     

湍动流化床气化焚烧炉灰渣沿程特性分析

湍动流化床气化焚烧炉是一种“变截面”结构，采用分级进料、分级气化、分级燃烧相耦合的方式处理有机废物，其灰渣特性与其他炉型相比有无差别尚待研究。本文以越南某湍动流化床气化焚烧炉为例，采用全自动工业分析仪、马尔文激光粒度仪、X射线荧光光谱分析仪分别对焚烧飞灰的工业分析、粒径及元素组成进行分析，并阐述了沿飞灰路径的灰渣金属氧化物富集特性。结果表明:焚烧炉燃烧充分，飞灰含碳量几乎为0；飞灰粒径大部分小于100 μm；灰渣主要成分为SiO₂、CaO和Al₂O₃，Cl元素的质量分数沿飞灰路径增加40%~70%不等；大部分金属氧化物的质量分数沿飞灰路径呈增加趋势。该研究结果可为湍动流化床气化焚烧炉的灰渣合理利用以及工艺改进提供依据。     

异方向导电膜用交联聚苯乙烯微球的研制

采用分散聚合法制备出了平均粒径为3．0μm的窄分布线型聚苯乙烯微球，并在此基础上改进聚合工艺，制备出了平均粒径约为3．0μm的窄分布交联聚苯乙烯微球。对两种类型聚苯乙烯微球进行形貌及粒径、红外光谱、差示扫描量热法(DSC)分析和耐溶剂性实验，结果表明交联聚苯乙烯微球与线型聚苯乙烯微球相比，其球形度较差，粒径分布较宽，但耐热性和耐溶剂性较好。     

球形Ni(OH)2表面覆钴及其性能

为了提高球形Ni(OH)2的电化学性能,在球形Ni(OH)2表面喷涂钴盐溶液,通过烘干、碱化等工序后得到的覆钴球形Ni(OH)2,对它进行了XRD、粉末微电极循环伏安模拟充放电实验,并制备成样品电池进行测试.包覆3.0%钴的材料导电性好,振实密度为2.05g/ml,制成的电极1 C放电比容量为260 mAh/g,10 C放电比容量为228 mAh/g.     

影响热电池用矿物二硫化铁热稳定性的因素

研究了热电池正极材料常用的矿物二硫化铁粉末的特性。通过扫描电子显微镜法(SEM,Scanning Electron Microscope)形貌观察、等离子体能谱分析方法(ICP,Inductively Coupled Plasma)杂质成分分析、粒度分布测试、X射线衍射法(XRD,X-ray Diffraction)物相分析、热重分析法(TGA,Thermo Gravimetric Analysis)等分析测试手段,分别从矿物二硫化铁粉末中的杂质、粒度分布、以及矿源产地等几个方面出发,讨论了影响矿物二硫化铁粉末热稳定性的因素。结果得出影响矿物二硫化铁热稳定性的主要因素是可在酸中溶解的杂质;粒度分布对矿物二硫化铁粉末热稳定性的影响较小,是次要因素;不同矿源的二硫化铁矿石粉末并不能显著影响矿物二硫化铁的热稳定性,为次要因素。经酸液洗涤、纯化处理工艺后,矿物二硫化铁的热稳定性几乎提高了85℃,换言之,用该种工艺材料生产的热电池的工作温度区间拓宽了85℃,能有效地提高热电池的性能。     

电厂湿法脱硫系统对烟气中细颗粒物脱除作用的实验研究

采用Andersen 8级撞击器对某300 MW燃煤电厂湿法烟气脱硫(wet flue gas desulphurization,WFGD)系统前后的飞灰颗粒物进行采集,获得了烟气中飞灰颗粒物的质量浓度和粒径分布特性。采样工况分别为100%和70%锅炉负荷。使用场发射扫描电镜-能谱分析,X射线荧光分析和电感耦合等离子体-原子发射光谱分析法对颗粒物进行了形貌分析和主、次量元素含量的检测。结果表明,WFGD系统入口飞灰质量粒径呈典型的双峰分布,峰值分别在1和3 mm处,颗粒多呈规则球形,PM2.5与PM10质量比为0.434,飞灰总浓度约为85 mg/m3标准状态;出口处飞灰质量粒径分布也呈现双峰性,其中细颗粒比例增大,PM2.5与PM10质量比为0.764,细颗粒间相互聚集粘连形成不规则的块状结构,飞灰总浓度在23 mg/m3(标准状态)以下,总飞灰的脱除效率为74.5%,分级脱除效率随粒径减小而明显下降。经过WFGD系统后,细颗粒上S和Ca元素含量增大,而Al,Ba,Fe,Mn和Si元素的含量降低。计算表明,WFGD出口烟气中新增的石灰石与石膏颗粒分别占颗粒物质量的47.5%和7.9%。     

高频电感耦合等离子体炬内速度及温度空间分布的数值计算

研究高频电感耦合等离子体炬内部空间的速度和温度分布对等离子体炬的稳定运行有着十分重要的指导意义。为此首先建立了100 kW高频电感耦合热等离子体炬的二维轴对称模型,然后利用商业软件ANSYS FLUENT对纯氩热等离子体电磁场、速度及温度的空间分布进行了计算,并在此基础上分别研究了粉末携带气、反应气及冷却气体积流量的变化对等离子体炬内速度和温度空间分布产生的影响,研究结果表明:等离子体炬内速度和温度空间分布受粉末携带气体积流量变化的影响较大,而反应气体积流量的变化仅对等离子体温度有一定的影响,过高的反应气体积流量可能导致灭弧现象的产生;等离子体炬外管附近区域的温度会随冷却气体积流量的增加而快速下降,因此在实际工作过程中可通过加大冷却气的流量来达到保护炬外管的目的。     

掺混方式下混煤粒径分布对燃烧特性影响

火电厂不同煤种掺混方式分为先掺混后磨制（磨前掺混）和先磨制后掺混（磨后掺混）2种。为研究不同掺混方式下混煤的粒径分布及其对燃烧特性的影响,在相同磨制条件下,对4种煤样（龙坪无烟煤、万柳烟煤以及二者在不同掺混方式下掺混的混煤）进行制备,利用激光粒径分析仪及热重分析仪,对各煤样进行粒度测定及燃烧特性分析。结果表明,磨前掺混制得的煤粉粒度分布和燃烧特性均与万柳烟煤相似,小颗粒煤粉含量较多;磨后掺混制得的煤粉粒度分布和燃烧特性均与龙坪无烟煤相似,大颗粒煤粉含量较多;磨前掺混制得的煤粉着火特性、稳燃特性、燃尽特性和综合燃烧特性均优于磨后掺混制得的煤粉。     

高致密小粒径CoOOH液相合成条件的优化

以硫酸钴和氢氧化钠为原料、压缩空气为氧化剂、氨水为络合剂,通过液相沉淀制备高振实密度小粒径羟基氧化钴(CoOOH)。考察搅拌速度、氨水流量和p H值对产物形貌、振实密度和杂质的影响。转速为340 r/min时,可提供足够的传质传热能量,使合成的CoOOH具有较高的振实密度;氨水流量为0. 6 ml/min可稳定控制合成过程,得到较小的结晶粒子,堆积成高振实密度的颗粒; pH值为11. 2～11. 4可降低颗粒杂质S的含量,并使颗粒表面形貌更加平整。制得的CoOOH样品振实密度高,杂质S含量低,中位粒径为3μm、振实密度为2. 14 g/cm3,合成过程中,上清液中钴含量低于0. 001 5 g/L。     

用钕铁硼废料回收处理废渣制备Mn-Zn铁氧体微粉的研究

采用钕铁硼废料处理废渣、铁屑等为原料,通过H2SO4浸出、除杂后得净化液.按MnZn铁氧体配方加入硫酸锰和硫酸锌制成料液,以碳酸氢铵为沉淀剂进行沉淀,再经干燥、研磨、焙烧后得MnZn铁氧体微粉.通过差热差重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对产物进行表征.结果表明,所得到的微粉近球形、粒径约为50nm、活性高、纯度高.     

高密度球形LiFePO4的合成及性能

通过控制结晶法制备球形前驱体FePO_4·xH_2O,经过预烧得到高密度的FePO_4,与Li_2CO_3和葡萄糖均匀混合,采用碳热还原法合成锂离子蓄电池正极材料球形磷酸铁锂(LiFePO_4)。用X光衍射和扫描电镜分析对FePO_4和LiFePO_4的结构进行了表征。充放电测试表明LiFePO_4具有3.4V放电电压平台,在0.1mA/cm2电流密度条件下,首次充电比容量为146.9mAh/g,放电比容量为129.7mAh/g。该球形LiFePO4粉末的振实密度高达1.8g/cm3,首次放电比容量高达233.5mAh/cm3,远高于一般非球形LiFePO_4正极材料。     

燃煤锅炉颗粒物粒径分布和痕量元素富集特性实验研究

文中用基于空气动力学直径分级的8级Andersen撞击器对煤粉锅炉排放的飞灰进行了现场采样,给出了电除尘器入口和出口的气溶胶颗粒物粒径分布.使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）,测定了不同粒径颗粒物上8种痕量元素As、Pb、Cr、Cd、Ni、Co、Cu、Zn的含量.结果表明,电除尘器入口烟气中飞灰粒径在0.7～17.5μm范围内呈单峰分布,峰值在7.48～10.97μm,而除尘器出口排放的颗粒物在1～10μm之间分布则比较平缓,PM2.5的质量份额明显增加.上述痕量元素在小粒径的飞灰上有明显的富集,同一粒径上的富集程度正相关于它们的挥发性,Cu、Cr、Co、Ni的相对富集倍数为4～6倍,挥发性最强的As的相对富集倍数接近30倍.此外,痕量元素的质量粒径频度分布在1～10μm有细微的双峰.