工业邻二甲苯一步氯化制四氯苯酞

四氯苯酞又名稻瘟酞,纯品为白色结晶,熔点208～210℃,难溶于水,在一般有机溶剂中溶解性也低。对酸碱稳定,但与强碱液共沸,则分解破酯环。四氯苯酞对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且毒性低,鼠急性经口毒性LD_(50)>10克/公斤,亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服从粪尿中排泄率:24小时后91％,三天后98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过量散布无药害,对眼和皮肤     

四氯苯酞小试总结

四氯苯酞又名稻瘟酞,1889年由C·Graeve合成,1969年日本吴羽化学工业株式会社在寻找非汞杀菌剂中发现了四氯苯酞对稻瘟病有优越的防除活性,对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且残效期长,毒性低。据报导鼠急性口服LD_(50)>10g/kg;亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服24小时后,从粪尿中排泄率是91％,三天后为98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过剩撒布无药害,对眼和皮肤无刺激,因此,四氯苯酞是高效、低毒、低残毒的防治稻瘟病新品种。     

新杀菌剂稻瘟灵

稻瘟灵,国外实验代号为F-1,又名NNF-109,由日本农药株式会社最先合成,并于1969年肯定对水稻稻瘟病有内吸防治药效的新型杀菌剂。化学名称是:2-双异丙氧羰基甲叉-1,3-二硫杂环戊烷。结构式为: 稻瘟灵纯品为白色结晶,熔点50～51℃,沸点167～169℃/0.5毫米汞柱。纯品含量在99％以上。工业品含有效成分在95％以上,微溶于水,20℃时在水中的溶解度为48ppm。易溶于苯、醇和丙酮等有机溶剂。稻瘟灵对温血动物毒性极低,对雄大鼠口服急性     

稻瘟酰胺在水稻中的残留及消解动态

在长沙、杭州和南宁3地进行田间试验,采用GC-NPD法研究了稻瘟酰胺在稻田生态系统中的动态残留和最终残留的情况.结果表明:稻瘟酰胺在水稻水、土壤和植株中的添加量为0.05～5.00 mg/kg水平时,添加回收率分别为84.27%～97.60%、95.76%～108.67%和91.89%～96.07%,变异系数分别为1.37%～4.75%、0.54%～5.21%和0.87%～1.74%.稻瘟酰胺的最小检出量为1×10-10g,稻米中的最小检出质量分数为0.025 mg/kg.稻瘟酰胺在水稻水、土壤和水稻植株的半衰期分别为6.76～9.35、10.22～14.22、7.13～7.91 d.在使用推荐剂量和高剂量的条件下,收获的稻米中稻瘟酰胺的最终残留量均小于0.50 mg/kg,拟推荐我国稻米中稻瘟酰胺的MRL值为0.5 mg/kg.     

三环唑防治水稻穗颈瘟技术的商榷

贵刊87年第5期曾发表周耀勋同志关于三环唑防治穗瘟一文,他提出最佳用药时期为抽穗10％。我们认为防治时期似乎还应该提前到孕穗末期(幼穗分化8期)。1985年我站进行三环唑防治穗瘟试验,试验分一次区(三环唑在8期施药,稻瘟灵于破口施)和二次区(破口和齐穗期施)。结果表明:一次区,75％三环唑(日本产)每亩25克相对防效90.6％,20％三环唑可湿性粉剂每亩2两(浙江温州产)防效85.0％,40％稻瘟灵乳油每亩100毫升防效75.0％。二次区:75％三环唑每次亩用20克防效85.3％,20％三环唑亩用1.5两防     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量的分析方法。样品中稻瘟灵和噁霉灵用乙腈水溶液（V∶V=1∶1）提取,经HC-C18净化,以Agilent Proshell 120 EC-C8色谱柱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。结果表明：在1～100 ng/mL的质量浓度范围内,稻瘟灵和噁霉灵的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳和水稻秸秆中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,在水稻糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.05～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳中的平均加标回收率为86%～103%,相对标准偏差为3%～10%;在水稻秸秆中的平均加标回收率为84%～107%,相对标准偏差为2%～7%。在添加浓度为0.02～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻糙米中的平均加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1%～15%。该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中稻瘟灵和噁霉灵的残留量检测。     

多硫胶悬剂在水稻上的应用

多硫胶悬剂是将多菌灵与硫磺(1:1)混配而成的新剂型。它具有高效、广谱、持效期比较长等优点。现将1982～1984年防治稻瘟病及纹枯病的试验和示范结果报告如下。一、防治稻瘟病的效果防治叶稻瘟,40％多硫胶悬剂(0.4～0.5斤/亩)防治效果为71.3～99.6％,优于多菌灵可湿性粉(0.4～0.5斤/亩)、异稻瘟净(0.2斤/亩)、克瘟散(0.25斤/亩)及日本产稻瘟灵(0.2斤/亩)的效果。防治穗稻瘟,药效亦比较显著。综合各地试验结果,分别于水稻破口期及齐穗期,每次启     

高效液相色谱法测定稻·噁乳油含量

采用高效液相色谱法,在同一色谱条件下对稻·噁乳油中所含有效成分稻瘟灵和噁霉灵同时进行含量测定。色谱条件为:使用Nova-PaK C18250mm×4.6mm(i.d)不锈钢色谱柱,流动相v(甲醇)∶v(水)=70∶30,流速1mL/min,检测波长为220nm。测定方法中稻瘟灵和噁霉灵的回收率分别在98.8%～100.3%和98.6%～100.0%之间,变异系数分别为0.54%和0.52%,证明本方法快速、准确、可靠。     

30%稻瘟灵展膜油剂在水稻、田水及土壤中的残留与消解动态分析

[方法]稻瘟灵是我国水稻生产上防治稻瘟病的主要杀菌剂之一。为明确30%稻瘟灵展膜油剂在水稻植株、田水及土壤中的残留与消解动态,分别于2011、2012年在水稻田进行稻瘟病防治试验,并在施药后不同时期采集水稻、田水及土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。[结果]2011年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为37.549 0 mg/kg、1.334 6 mg/L和0.130 1 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为4.2、5.2、15.6 d;2012年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为26.867 6 mg/kg、0.927 7 mg/L和0.325 4 mg/kg,t1/2分别为4.9、5.0、13.6 d。最终残留试验表明稻瘟灵在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量分别为0.113 0～1.947 4、2.835 6～10.123 6、0.321 7～2.583 7、0.002～0.124 7 mg/kg。[结论]30%稻瘟灵展膜油剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为540 g/hm2,施药1次,采收间隔期为28 d。     

40%异稻·稻瘟灵乳油的气相色谱分析

介绍了以5%OV-101色谱柱固定相、邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用FID检测器对40%异稻·稻瘟灵乳油2种组分的气相色谱分离测定方法.结果表明:异稻瘟净和稻瘟灵的标准偏差分别为0.096、0.129,变异系数分别为0.32%、1.24%,异稻瘟净的回收率为98.94%～101.17%,稻瘟灵的回收率为98.97%～100.45%.     

相转移催化法合成乙基稻瘟灵

我们对相转移催化法合成乙基稻瘟灵进行了研究,取得了初步成果,现报道如下: 乙基稻瘟灵的合成分为两步,第一步是二(乙氧羰基)乙烯酮二硫醇钾盐(简称二钾盐)的制备。 (?) 热第二步是二钾盐和二卤代烷缩合生成1,3-二硫杂茂-2-叉丙二酸二乙酯,即乙基稻瘟灵。     

福美双混剂的定量分析

本文采用了黄原酸盐法和气相色谱法测定了一种杀菌混剂中福美双、甲霜灵和稻瘟灵的含量。福美双、甲霜灵和稻瘟灵的平均回收率分别为９９．８％、９９．２％和９８．４％；相对应的变异系数分别为０．１５％、０．７４％和０．８３％。     

气相色谱法分析20%霉·稻瘟灵微乳剂

介绍了以OV-101毛细管色谱柱为分析柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,采用FID检测器对20%霉·稻瘟灵微乳剂中霉灵与稻瘟灵两组分同时进行气相色谱分离测定的方法。结果表明:霉灵与稻瘟灵的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 7,标准偏差分别为0.151、0.125,变异系数分别为1.46%、1.22%,回收率分别为98.55%~101.74%、98.50%~100.67%。     

相转移催化合成稻瘟灵

稻瘟灵是一种防治稻瘟病的特效农药,也可作为植物的生长促进剂,能提高植物的耐旱性和抗盐性.日本的稻瘟灵富士1号呈淡黄色,纯度83.4%,收率为74.2%.国产稻瘟灵一般呈棕红色,纯度较低,收率为70%左右.为提高稻瘟灵的纯度和收率,笔者进行了实验研究并取得了较好结果.     

稻瘟灵的气相色谱分析

<正> 稻瘟灵(Isoprothiolane)的化学名称是1,3-二噻茂叉丙二酸二异丙酯,分子式为(CH_2S)_2C=C(COOC_3H_7)_2,是一种内吸性的有机硫杀菌剂,对稻瘟病有良好防治效果。季竞正等曾用高效液相色谱法分析稻瘟灵,文献[2]仅称可用气相色谱法分析相似品种“富士1号”,但未报导具体条件。根据稻瘟灵商品组分较单纯,沸点较高(192℃/667 Pa)的特点,本文采用工作温度较高的SE-30作固定液,在较高的汽化温度下以正     

除草剂胺乙氟灵的分析

胺乙氟灵(商品名:Cobex,通用名:Dinitramine)是美国Borax and Chemical公司1971年创制的优良除草剂之一,结构式为:纯品为黄色结晶,熔点98～99℃,蒸气压3.6×10~(-6)毫米汞柱(25℃),水中溶解度1.00ppm(20～25℃),乙醇中溶解度为10％,丙酮中溶解度为57％。     

杀菌剂对番茄猝倒病菌辣椒疫霉的毒力及药效

选用甲霜灵等6种杀菌剂对番茄苗期猝倒病及其致病菌-辣椒疫霉菌进行了盆栽防治试验和毒力测定。用辣椒疫霉菌进行活体接种筛选的结果表明,在安全使用浓度下,10%霉灵乳油、10%稻瘟灵乳油防治效果较好。毒力测定结果表明,各药剂对辣椒疫霉菌的毒力高低依次是:甲霜灵>代森锰锌>霉灵>稻瘟灵>霜霉威>异菌脲。     

50%福·甲·稻可湿性粉剂的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下测定50％福．甲．稻可湿性粉剂中的福美双，甲霜灵，稻瘟灵含量的方法。本方法采用反相色谱柱分离，四元混合流动相进行洗脱，紫外可变波长检测器进行检测，以外标法定量。福美双，甲霜灵和稻瘟灵的回收率分别为99．1％－100．89％、98．05％－101．32％，97．85％－101．82％，线性相关系数分别为0．9987，0．9987，0．9996，0．9977。     

42%己唑·稻瘟灵悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对42%己唑·稻瘟灵悬浮剂中的稻瘟灵、己唑醇进行同柱分析和定量。结果表明,稻瘟灵、己唑醇的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 2,标准偏差分别为0.21、0.10,变异系数分别为0.59%、1.38%,平均回收率分别为99.51%、99.13%。     

稻瘟灵原药的气相色谱分析

采用气相色谱定量分析稻瘟灵原药中的有效成分,色谱条件如下:SP-2000型气相色谱仪,2.0 m×2.0 mm不锈钢柱,柱内填充物为5%SE-30/Chromosorb W-HP(0.18～0.25 mm),FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物.结果表明,线性相关系数为0.9992、标准偏差为0.45、变异系数为0.38%、样品的平均回收率为98.65%.该法简单、快速、准确,已成功地用于稻瘟灵原药的定量分析.