Gas Chromatographic headspace analysis of Chardonnay and Semillon wines after thermal processing

Volatile compounds of Chardonnay and Semillon wines were analysed using a dynamic headspace method based on selective capillary column trapping and gas chromatography with another column. The effect of thermal treatment on the volatile composition of the wines was studied. Some grape derived norisoprenoid compounds, important to the aroma of aged wine, were formed at 45°C by hydrolysis from the glycosidic precursors. The heat treatment increased the proportion of 1,1,6-Trimethy1-1,2-dihydronaphthalene (TDN) and vitispirane in Chardonnay and Semillon wines. Headspace volatiles of model wines, to which the glycosidic fraction of Chardonnay and Semillon juices was added, were also analysed.

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Gaschromatographische Kopfraum-Analyse der erhitzten Chardonnay- und Semillon-Weine

Zusammenfassung Flüchtige Verbindungen der Weine Chardonnay und Semillon wurden mittels der dynamischen Kopfraum-Methode untersucht. Die flüchtigen Substanzen wurden selektiv mit einer Capillarsäule abgefangen und gaschromatographisch mit einer anderen Säule behandelt. Der Effekt einer Hitzebehandlung auf die Zusammensetzung der flüchtigen Verbindungen der Weine wurde untersucht. Durch Hydrolyse bei 45 °C wurden aus glykosidischen Vorstufen einige Norisoprenoid-Verbindung gebildet, die für das Aroma länger gelagerter Weine wichtig sind. Durch die Hitzebehandlung wurden die Anteile von 1,1,6-Trimethyl-1,2-dihydronaphtalen (TDN) und Vitispirane der Chardonnay- und Semillon-Weine erhöht. Zusätzlich wurden die flüchtigen Verbindungen solcher Referenzweine analysiert, denen die glykosidische Fraktion der Chardonnay- und Semillon-Traubensäfte zugesetzt worden war.

     

Microflora of the sour dough of wheat flour bread

Summary Wheat doughs elaborated with microbial mass fromSaccharomyces cerevisiae, Candida boidinii, Lactobacillus plantarum andStreptococcus faecium, individually and in up to 13 combinations have been investigated for: (a) changes during fermentation in short chain (C₃–C₆) volatile organic acids, and (b) headspace gas composition (alcohols, esters and carbonyl compounds) of fermented doughs. Lactic acid bacteria, when used individually, did not produce C₃–C₆ volatile organic acids, but when added to doughs with yeasts promoted an increase in propionic and isobutyric acids and a decrease in isovaleric acid concentration in relation to the amounts produced by the yeasts alone.n-Butyric andn-valeric acids were present in very low amounts that did not change during fermentation in any of the samples studied. The headspace gas from doughs with lactic acid bacteria contained very small amounts of volatile flavor compounds; diacetyl was the most relevant component. Yeasts had the same qualitative headspace composition, but they differed quantitatively.S. cerevisiae produced larger amounts of all the components thanC. boidinii. Ethanol was the most abundant compound followed by acetaldehyde,n-propanol, hexanal+isobutanol and isoamyl alcohol. In general, the addition of lactic acid bacteria to dough with yeasts did not significantly modify the head-space flavor fraction. Doughs with both yeasts and lactic acid bacteria produced more ethanol than expected from the proportion of each yeast. WhenC. boidinii was inoculated in higher concentration (70%) thanS, cerevisiae several components not detected in the other samples could be identified: isoamyl acetate,n-butanol, amyl acetate andn-pentanol.

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Mikroflora der Sauerteiges von Weizenbrot XIV. Veränderungen der flüchtigen Verbindungen während der Gärung von Teigen mit reinen Mikroorganismen und ihren Mischungen

Zusammenfassung Es wurden Weizenteige mitS. cerevisiae, C. boidinii, L. plantarum und S. faecium, einzeln und in bis dreizehn Kombinationen, hergestellt und die Veränderungen der kurzkettigen (C₃–C₆), flüchtigen organischen Säuren während der Gärung und die Gaszusammensetzung im Kopfraum auf Alkohole, Ester und Carbonyl-Verbindungen der fermentierten Teige untersucht. Die Milchsäurebakterien, wenn einzel benutzt, bildeten keine (C₃–C₆) flüchtigen organischen Säuren, aber wenn sie zu hefehaltigen Teigen zugegeben wurden, verursachten sie eine Zunahme des Gehaltes an Propion- und Isobuttersäure und eine Abnahme des Gehaltes an Isovaleriansäure.n-Butter- undn-Valeriansäure waren in kleinen Mengen anwesend und veränderten sich nicht während der Gärung. Das Kopfraumgas von Teigen mit Milchsäurebakterien enthielt sehr kleine Mengen von flüchtigen Aromaverbindungen; Diacetyl war der wichtigste Bestandteil. Hefen ergaben eine ähnliche qualitative Zusammensetzung des Gases im Kopfraum, aber quantitativ unterschiedlich.S. cerevisiae bildete größere Mengen von allen Verbindungen alsC. bodinii. Der Gehalt an Ethylalkohol war am höchsten, gefolgt von Acetaldehyd,n-Propanol, Hexanal und Isobutylalkohol. Im Allgemeinen verursachte die Zugabe von Milchsäurebakterien zum Hefeteig keine tiefgreifende Veränderung der Aromafraktion im Kopfraum. Teige mit Hefen und Milchsäurebakterien bildeten mehr Ethylalkohol als erwartet. WennC. bodinii in höheren Mengen (70%) alsS. cerevisiae eingeimpft wurde, so konnten manche Bestandteile in den Proben nicht identifiziert werden: Isoamylacetate,n-Butanol, Amylacetat undn-Pentanol.

     

Das Nitrosaminproblem aus der Sicht des Lebensmittelchemikers

Zusammenfassung Aus der Literatur und aus eigenen Arbeiten wird über den zur Zeit bekannten Gehalt an nitrosierenden und nitrosierbaren Stoffen sowie an flüchtigen Nitrosaminen in Lebensmitteln berichtet. In einer Kritik der Analysenmethoden wird über die Störungsmöglichkeiten durch Furfurol berichtet.

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Summary It is reported upon the contents of nitrosating and nitrosatable substances as well as volatile nitrosamines in food, derived from literature and from own work. The interference of analytical methods for volatile nitrosamines by furfural is mentioned.

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Vorveröffentlichung von Teilen aus der Dissertation von E. Hallermayer, Technische Universität München; voraussichtlich 1972.     

Volatile compounds of blackcurrant juice and wine

Volatile compounds of blackcurrant juice, concentrate and wine were analysed by applying a dynamic headspace gaschromatographic method based on selective capillary column trapping. A significant sensorial difference between the wine made from blackcurrant juice and that from concentrate was found by duo-trio assessment for aroma, while only a slight difference was observed in the volatile composition of the wines. Blackcurrant wines contained only a few terpene compounds, whereas numerous terpenes were identified from the juice. Differences between the blackcurrant juice and concentrate were found, with some terpene compounds appearing in higher amounts in the former.

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Flüchtige Verbindungen im Saft und im Wein der Schwarzen Johannisbeere

Zusammenfassung Flüchtige Verbindungen von Saft, Konzentrat und Wein der Schwarzen Johannisbeere wurden mittels der dynamischen Kopfraum-gaschromatographischen Methode untersucht, wobei die flüchtigen Substanzen selektiv mit einer Capillarsäule erfaßt wurden. Es konnten bei der Duo-trio-Bestimmung des Aromas signifikante sensorische Unterschiede zwischen dem Wein aus Saft und dem Wein aus Konzentrat festgestellt werden, während ein nur geringer Unterschied bei der Zusammensetzung der flüchtigen Verbindungen der Weine zu beobachten war. Die Weine aus der Schwarzen Johannisbeere enthalten nur wenige terpene Verbindungen, bei Saft dagegen konnte eine größere Anzahl an Terpenen nachgewiesen werden. Bei dem Vergleich von Saft und Konzentrat zeigte sich ein höherer Anteil an terpenen Verbindungen im Saft.

     

Volatile compounds in wheat sourdoughs produced by lactic acid bacteria and sourdough yeasts

The content of volatile compounds in wheat sourdoughs fermented with four different starter cultures of the genusLactobacillus was compared with those in chemically acidified doughs. Sourdoughs as well as chemically acidified doughs were also combined with four different sourdough yeasts to investigate the effect of adding yeasts on the production of volatiles. The volatile compounds in the doughs were isolated by a dynamic headspace technique, analysed by gas chromatography (GC), and identified on the basis of GC retention times for reference compounds and mass spectrometry. Few volatile compounds were identified in the chemically acidified doughs compared to the sourdoughs. The content of volatile compounds in the sourdoughs varied with the starter culture used. Ethanol and ethyl acetate were produced in the highest amounts in sourdoughs fermented with heterofermentative cultures, especiallyL. sanfrancisco. Apart from ethanol,n-hexanol was the dominating alcohol in all the sourdoughs. The content of other compounds was low. When sourdough yeasts were added to the sourdoughs, the number and amount of volatile compounds increased. The content of ethanol, 2-methyl-propanol and 2/3-methyl-1-butanol was highest in the sourdoughs with addedSaccharomyces cerevisiae, whereas the ethyl acetate content was highest in the sourdoughs with added strain A. The content of esters other than ethyl acetate was low. The carbonyls acetoin and diacetyl were produced in small amounts in the sourdoughs with the addition of strain A.

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Flüchtige Aromastoffe in Weizensauerteigen bei der Herstellung unter Zugabe vonLactobacillus und Sauerteighefe

Zusammenfassung Der Gehalt flüchtiger Aromastoffe in Weizensauerteigen, mit 4 verschiedenen Starterkulturen desLactobacillus fermentiert, wurde mit dem Gehalt an flüchtigen Aromastoffen in chemisch gesäuerten Teigen verglichen. Sauerteige sowie chemisch gesäuerte Teige wurden außerdem mit Zugabe von 4 verschiedenen Sauerteighefen hergestellt, um den Einfluß einer Hefezugabe auf die Bildung von flüchtigen Aromastoffen zu untersuchen. Die flüchtigen Aromastoffe der Teige wurden durch eine dynamische Headspace-Technik isoliert, gaschromatographisch analysiert, und auf Grund von Retentionszeiten, Referenzstoffen und Massenspektrometrie identifiziert. Wenige flüchtige Aromastoffe wurden von den chemisch gesäuerten Teigen isoliert im Vergleich zu den Sauerteigen. Der Gehalt an flüchtigen Aromastoffen änderte sich mit der verwendeten Starterkultur. Der höchste Gehalt an Ethanol und Ethylacetat bildete sich in Sauerteigen mit heterofermentativen Kulturen, insbesondere bei der Kultur mitL. sanfrancisco. Neben Ethanol warn-Hexanol der dominierende Alkohol in sämtlichen Sauerteigen. Der Gehalt anderer Aromastoffe war gering. Bei den mit Sauerteighefen angesetzten Sauerteigen erhöhte sich die Anzahl und der Gehalt an Aromastoffen. Ein Höchstgehalt an Ethanol, 2-Methyl-1-Propanol und 2/3-Methyl-1-Butanol erwiesen sich in Sauerteigen mitS. cerevisiae, während der höchste Gehalt an Ethylacetat sich in mit dem Stamm A angesetzten Sauerteigen befand. Der Gehalt an Ester, außer Ethylacetat, war gering. Die Carbonyle Acetoin und Diacetyl bildeten sich in kleinen Mengen in Sauerteigen unter Zugabe von Stamm A.

     

Eine elektrophotometrisehe halbmikromethode zur quantitativen diastasebestimmung im bienenhonig.

Zusammenfassung Um vergleichbare Werte bezüglich der Diastase-Aktivität von Honigen zu erhalten, ist es erforderlich, die Hydrolysierung der Stärke in einem dem betreffenden Honig jeweils optimalen p_H-Bereich ablaufen zu lassen. Hierzu wird jede Honigprobe nach Zugabe von Pufferlösung in drei p_H-Bereichen überprüft. Nach Zugabe von 2 Tropfen LuGoLscher Lösung wird der erreichte Farbton photoelektrisch bestimmt An Hand einer Eichkurve läßt sich die Gewichtsmenge der in einer gleichen Zeiteinheit von 50 mg Honig hydrolysierten Stärke ermitteln. Ebenso kann die in , 50 mg Honig wirksame Enzymmenge als Animal Diastase abgelesen werden.Die Extinktion der Jod-Stärke-Lösung ist abhängig vom Wassergehalt und der Art der Stärke und überdies von der Temperatur der Meßflüssigkeit.Sie ist unabhängig vom Alter der Stärkelösung, solange diese steril ist.     

Estimation of volatile acids in wood and bark

To estimate the volatile acids from soft- and hardwoods a simple method was developed. Since the main part of volatile acids originates from acetyl groups of wood polyoses alkaline hydrolysis was applied, upon acidifying the free acetic acid was liberated and distilled. Acetic acid, with small amounts of other volatile acids, was then estimated by titration and expressed in two manners, as mmol acids per 100 g wood and as percent of acetyl group content. The free acids were also analyzed by high pressure liquid chromatography (HPLC), in order to compare the results obtained titrimetrically and chromatographically. Indeed, as expected, the distillate contains large amount of acetic acid and a small amount of formic acid. The titration method is simple and does not require high cost equipment to be carried out, however it delivers slightly higher results than the HPLC technique. This deviation in the results due to other acids is minute and can be tolerated. The titration method can therefore be recommended to estimate the volatile wood acids conveniently. According to the results hardwoods contain significantly more volatile acids than softwoods. Moreover, bark contains also volatile acids. Though highly acidic, heartwoods of oak and chestnut have less volatile acids than most normal hardwoods. In these woods, apparently, the nonvolatile tannins contribute largely to wood acidity.

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Flüchtigen Säuren in Holz und Rinde einiger Holzarten

Zusammenfassung Zum Schätzen der flüchtigen Säuren in Nadel- und Laubholz wurde eine einfache Methode entwickelt. Da der Hauptanteil der flüchtigen Säuren von Acetylgruppen in Holzpolyosen stammt, wurde eine alkalische Hydrolyse angewandt. Nach Ansäuern wurde Essigsäure freigesetzt und destilliert. Essigsäure und geringe Anteile anderer flüchtiger Säuren wurden durch Titration bestimmt und entweder als mmol Säure pro 100 g Holz oder als prozentualer Anteil an Acetylgruppen angegeben. Die freien Säuren wurden zusätzlich mittels HPLC analysiert und mit den Titrationsergebnissen verglichen. Wie zu erwarten, enthalten die Destillate große Mengen an Essigsäure und geringe Mengen an Ameisensäure. Die Titrations-Methode ist einfach und erfordert keine kostspielige Laborausrüstung, allerdings liefert sie geringfügig höhere Resultate als die HPLC-Methode. Dieser Unterschied in den Ergebnissen aufgrund anderer Säuren ist jedoch sehr gering und kann toleriert werden. Die TitrationsMethode kann daher als handliche Methode zum Bestimmen der flüchtigen Säuren empfohlen werden. Laubhölzer enthalten deutlich höhere Anteile an flüchtigen Säuren als Nadelhölzer. Trotz des sehr sauren Kernholzes von Eiche und Kastanie enthalten diese geringere Anteile an flüchtigen Säuren als der Durchschnitt der Laubhölzer. Offenbar wird die Acidität dieser Holzarten durch nichtflüchtige Tannine verursacht.

     

The stability of dichlofluanid and vinclozolin and their influence on the quality of strawberries

Summary The content of dichlofluanid and vinclozolin found on strawberries treated with Euparen and/or Ronilan, respectively, did not exceed the residue tolerance. Further decrease of the amount of these fungicides occured during heatsterilisation of the fruit and storage of the products. The rate of decomposition of dichlofluanid and/or vinclozolin in model solutions (pH 3.0–6.0) followed pseudo-first-order kinetics.The taste and flavour of untreated fruit was preferred to those of strawberries treated with fungicides. There were differences in the content of reducing sugars, volatile fatty acids and titrable acidity in individual samples. Gas-chromatographic profiles of volatile substances isolated from treated and untreated berries also differed.

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Die Stabilität des Dichlofluanid und des Vinclozolins und ihr Einfluß auf die Qualität von Erdbeeren

Zusammenfassung Der auf Erdbeeren nach Behandlung mit Euparen bzw. Ronilan festgestellte Gehalt an Dichlofluanid bzw. Vinclozolin überschritt nicht die Rückstands-Toleranzgrenze. Bei der Naßkonservierung und Lagerung der Produkte nahm der Gehalt dieser Fungicide weiter ab. Der Zerfall des Dichlofluanides und Vinclozolins in den Modellösungen bei pH 3,6–6,0 folgte einer Pseudo-1.Ordnung-Kinetik (pseudomonomolekulare Reaktion).Geschmack und Duft unbehandelter Erdbeeren waren besser als in den mit Fungiciden behandelten Früchten. Auch waren Unterschiede bei den reduzierenden Zuckern, den flüchtigen Fettsäuren, der Titrationsacidität und den gaschromatographisch untersuchten flüchtigen Stoffen festzustellen.

     

The odour of white bread II. Identification of components in pentane-ether extracts

Summary Volatile constituents of white bread, isolated by pentane-ether extraction, were fractionated on a packed column, and identified by combined gas chromatography-mass spectrometry. 52 components were identified, of which 42 had not been reported previously to occur in the aroma of white bread. Several of these belong to pyrazines, lactones, and derivatives of furan or pyrrole.[/p]

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Zusammenfassung Die flüchtigen Verbindungen von Weißbrot wurden mit einem Pentan-Äthergemisch extrahiert, auf einer gepackten Säule fraktioniert und mit einer Gaschromatograph-Massenspektrometer-Kombination identifiziert. 52 Verbindungen wurden identifiziert, wovon 42 nicht in der einschlägigen Literatur erwähnt worden sind. Verschiedene dieser Verbindungen gehören zu den Pyrazinen, Lactonen und Furan- oder Pyrrolderivaten.[/p]

     

Effect of starter usage and packaging with paraffin on the volatile fatty acids contents and flavor quality of Kashar cheese

Summary In this study, 54 Kashar cheese samples were analysed. Some of them were manufactured from pasteurized and cultured cow's milk. Other groups were used as controls. All cheese samples were divided into two groups. The group was completely coated with paraffin while the other group was not coated after the salting stage. At the end of the ripening period volatile fatty acid contents of all the cheese samples were determined by gaschromatography. The effect of starters on the total volatile fatty acid amounts was found highly significant statistically. As a conclusion it was found that it is necessary to use a starter culture, and each unit should be coated with paraffin to produce high flavor quality of Kashar cheese.

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Einfluß des Säureweckers und der Verpackung auf den Gehalt an flüchtigen Fettsäuren und des Aromas von Kasharkäse

Zusammenfassung 54 Kasharkäseproben aus Kuhmilch wurden analysiert. Eine Gruppe wurde aus pasteurisierter Milch und mit Sdurewecker-Zusatz hergestellt. Eine andere Gruppe diente als Kontrollgruppe. Alle Käse wurden nach der Salzperiode in zwei Gruppen eingeteilt; eine davon wurde mit Paraffin überzogen. Nach der Reifung wurde der Gehalt der Käse an flüchtigen Fettsäuren gaschromatographisch bestimmt. Der Einfluß der Sdurewecker auf den Gehalt der Käse an flüchtigen Fettsäuren konnte mit 1% Irrtumswahrscheinlichkeit statistisch gesichert werden. Für die Kasharkäseherstellung bester Qualität ist pasteurisierte Milch, Säureweckerverwendung und ein Überzug mit Paraffin notwendig.

     

Sensorische und instrumentelle analytische Untersuchungen des Kiwi-Aromas

Zusammenfassung Unter Verwendung der Gaschromatographie, der Massenspektrometrie und sensorischer Methoden wie der Schnüffelanalyse wurde die Zusammensetzung des Aromas von frischen und länger gelagerten bzw. überreifen Kiwis untersucht. Eine Reihe bisher nicht beschriebener flüchtiger Substanzen konnte identifiziert werden. Unterschiede in der Zusammensetzung der flüchtigen Komponenten zwischen frisch bereiteten und reifen Früchten einerseits und überreifen Kiwis und tiefgefrorenem Kiwipüree andererseits wurden festgestellt. Eine Verringerung des Gehaltes an C-6-Verbindungen und Buttersäureester geht Hand in Hand mit einem Anstieg des Gehaltes an Terpenester und Linalool. Diese Veränderung korreliert mit der Veränderung des Kiwi-Aromas von einer frisch-grünen zu einer betont estrigen Note.

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Sensorial and instrumental analytical investigations of Kiwi flavour

Gas chromatography, mass spectrometry and sniffing analysis were performed in order to obtain information on the composition of aroma extracts prepared from fresh Kiwi fruit and that stored for long time. Several volatile substances which have not yet been reported could be identified. Differences in the chemical composition between the volatiles of freshly prepared mature and over-ripe fruit and deep-frozen Kiwis have been detected. A reduction of C-6 compounds and butyric acid esters guided by an increase in the formation of terpenic esters and linalool has been observed. These findings correlate with a shift in the flavour impression from a fresh-green note to a more ester like one. This fact can be employed to judge the quality of Kiwi products processed in the food industry.

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Auszugsweise vorgetragen bei EURO FOOD CHEM IV Loen/Norwegen 1.-4.4. 1987 und den Österreichischen Chemietagen 3.-6.11. 1987 Wien