纳米MnO2超级电容器性能研究

采用液相反应制备了纤维状纳米MnO2，X射线衍射分析表明：产物是α-MnO2和7-MnO2组成的混合晶相。利用循环伏安和恒流充放电测试其电化学性能。在0．15V～0．75V(SCE)工作电压范围内考察了在不同浓度(NH4)2SO4电解液中的电容性能，结果表明：该电极材料在浓度为1mol／L的(NH4)2SO4中具有优异的电容性能；恒流充放测试其比容量可达142．2F／g。     

α-MnO2的机械化学法合成及其电容性质

以高锰酸钾与乙酸锰为原料,采用机械化学法制备MnO2.利用SEM、BET、XRD、交流阻抗法、循环伏安以及恒电流充放电对电极材料结构与性能表征,对充放电曲线求斜率分析.结果表明产物为弱结晶型α-MnO2,其比表面积为385.5 m2,平均孔径为3.4 nm.α-MnO2电化学电容器表现出法拉第电容与双电层电容的双重特征;随着循环次数增加,Mn3O4生成,交换电流密度从177 mA/g减少到69.8 mA/g,微分电容从2.40×10-1 F减少到1.91×10-3 F;电极过程主要受电极电位状态变量影响;电极最大比容量达到416 F/g,经过近500次循环后,比容量为220 F/g.     

λ-MnO2的结构与电性能研究

采用酸处理LiMn2O4的方法来制备λ-MnO2，并用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和恒电流充放电测试等方法对所得λ-MnO2的结构和电性能进行了研究。研究结果表明，所得λ-MnO2具有尖晶石型结构，晶粒细小，形貌较规则，粒径分布均匀；以其为正极组装成Li／MnO2电池的放电比容量达到226mAh/g。     

液相共沉淀法制备纳米α-MnO_2的研究

以硫酸锰、高锰酸钾为原料,采用液相共沉积法制备纳米α-MnO_2颗粒,利用SEM、XRD、比表面积仪等手段表征其晶态及粒径,以考察反应温度、时间等条件对样品微观形貌的影响规律。结果表明:反应温度和时间分别为60℃、3 h时,制备出颗粒状纳米α-MnO_2,且无杂质峰,BET比表面积为186.58 m~2/g。     

锰浸出液制备棒状β-MnO2纳米材料

湿法浸出锰矿或锰渣中的锰得到的硫酸锰浸出液中含有钙、镁杂质离子,对后续锰产品的纯度造成很大影响。为深度除硫酸锰浸出液中的Ca2+、Mg2+,并最大化利用锰浸出液,可以将净化后的锰浸出液制备成高附加值的MnO2纳米材料。以含钙、镁的硫酸锰浸出液为研究对象,将锰浸出液除钙、镁后,以(NH4)2S2O8为氧化剂,采用水热法将净化后的锰浸出液制备成高附加值的MnO2纳米材料,探究溶液的pH、反应温度、反应时间对制备MnO2纳米棒物相和形貌的影响。结果表明：当反应温度为150 ℃、反应时间为10 h、加入氧化剂用量为理论量、反应pH为1~7的条件下制备出的β-MnO2结晶度最好。     

LiMn2O4的Al2O3室温固相包覆及其电化学性能研究

首次采用一种室温固相法对LiMn2O4进行Al2O3表面包覆。采用X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）技术对产物的结构和形貌进行了表征,同时对其电化学性能进行了检测。结果表明,通过表面包覆,LiMn204材料的循环性能,特别是高温循环性能,得到了有效的改善。在3．25～4．35V的充放电电压区间内,表面包覆AlE0,质量分数为1％所制备的LiMn2O4材料显示出优良的电化学性能,在25℃和55℃,分别可达到0．5C 120．2mAh／g和117．9mAh／g,经过50次循环后容量保持率分别为96．59％和94．23％。     

MnO2超级电容器材料在中性电解质中的电化学特性

采用常温液相氧化法制备了MnO2超级电容器材料,并用X射线衍射(XRD)和循环伏安以及恒电流充放电测试等方法对所得的MnO2电极材料的结构和电化学特性进行了研究。结果表明:所得的水含MnO2·xH2O为无定型结构,该电极材料在硫酸盐水溶液中比在氯化物溶液中有更宽电位窗口,可达0～1 0V(vs.SCE),比电容达144 1F g,并具有良好的准电容特性和循环寿命。     

α型二氧化锰的制备及电化学性能研究

选用过硫酸钾(K_2S_2O_8)和一水合硫酸锰(MnSO_4·H_2O)为原材料,通过液相共沉淀法制得MnO_2,用X射线衍射和扫描电镜对制得的MnO_2进行结构形貌表征。结果表明,在控制溶液p H值为l,反应温度为60℃,反应时间为22 h的条件下,制得的四方晶系α-MnO_2微球的表面具有明显的纳米刺结构特征。将所制得的四方晶系α-MnO_2用于超级电容器的电极材料,以6 mol/L的KOH作为电解质溶液,研究其恒电流充放电、循环伏安及交流阻抗等电化学性能,当扫描速度为5 m V/s时,其比容量为156.0 F/g。     

层状MnO_2纳米带的插层质子化及其与氧化石墨烯复合材料的电化学性能

利用KMnO_4和MnCl_2在高浓度KOH溶液中发生氧化还原反应,再经200℃保温48 h后合成K~+插层的α-MnO_2纳米材料,之后利用过硫酸铵进行质子化,并以氧化石墨烯水溶液作为溶剂制备氧化石墨烯(GO)复合物/层状Mn O2(GO/MnO_2)。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对制备的材料进行物相和形貌表征,并将其作为超级电容器的电极材料在1M KOH溶液中进行循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)等电化学性能测试。结果表明:K+插层的MnO_2具有纳米带形貌,长度可达5～12μm,宽约500 nm。质子化后仍可保持较高的结晶度和带状形貌。此外,通过复合GO,可显著提高Mn O2的电化学性能,层状MnO_2纳米带/GO复合物在0.5 A/g的电流密度下比电容高达750 F/g。     

微波法制备锂离子电池正极材料LiFePO4的研究

采用微波法制备锂离子电池正极材料LiFePO4，通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、循环伏安和恒电流充放电测试等方法对材料的结构、表观形貌及电化学性能进行表征，考察了葡萄糖、导电碳黑等不同碳源对目标材料性能的影响。结果表明，采用微波法能快速简便地制备出均相LiFePO4；于0．1C倍率下，以葡萄糖作为碳源的正极材料首次放电比容量可达131．1mA·h／g，充放电30次循环后，容量损失率为2．1％；以导电炭黑作为碳源的正极材料首次放电比容量为118．3mA·h／g，充放电30次循环后，容量损失率为5．2％。     

β-MnO2纳米带的模板法的合成及其表征

在150℃水热条件下,以CTAB作为模板导向剂,用HMnO4氧化Mn（CH3COO）2,制备出β-MnO2纳米带。反应过程中使用HMnO4为氧化剂,不引入任何金属阳离子。通过XRD、SEM对产物进行表征,发现产物为一维带状结构,由于表面CTAB吸附在产物的晶面上,限制了一些晶面的生长,改变了晶面的生长速度,得到带状产物。模板剂CTAB是纳米带形成的决定因素。     

水热法合成硅孔雀石的研究

以硅酸钠溶液和硝酸铜溶液为原料,采用水热合成法合成硅孔雀石,考察了制备前驱体时反应物滴加顺序、反应温度、水热结晶温度、反应时间和矿化剂等因素对硅孔雀石合成的影响,采用红外、XRD、化学分析等手段对产物进行表征。结果表明,在硅酸钠溶液中滴入硝酸铜溶液,反应温度为35℃,时间4h,加入40mL质量浓度为0.1mol/L的Na2SiO3和20mL质量浓度为0.1mol/L的NaOH混合液为矿化剂,水热反应温度120℃,时间6h的条件下,得到了纯度较高的天蓝色硅孔雀石。     

二氧化锰微纳米球和微米棒的制备工艺优化及性能

采用一种简便、快速和低温的水热法制备了超级电容器用MnO₂微纳米球和微米棒粉体颗粒,并用正交试验和单因素实验对其制备工艺进行了优化。通过X射线衍射、扫描电镜和电化学测试,研究了所得材料的晶体结构、表面形貌和超电容性能.最佳合成工艺条件为:反应温度150℃,KMnO₄/MnCl₂摩尔比2.5:1.0,反应时间3h,填充率40%。该工艺下所制的样品为α-MnO₂,且呈现出空心、表面多孔的微纳米球和微米棒形貌.微纳米球的直径约为0.2-0.8μm,微米棒的直径约为30nm、长约为5μm.在此条件下,所得样品在100、150、200、250和300mA·g-1电流密度下,第5次的放电比电容分别为255、170、133、105和88F·g-1,其等效串联电阻和电荷转移电阻分别为0.37和0.40Ω.      

温度对电解二氧化锰工艺影响的研究

电解Mn的影响因素多于电解MnO2,所以试图研究在低温下电解MnO2来解决同槽电解Mn和MnO2温度差异问题。通过对比试验,研究以钛板为阳极在MnCl2-HCl溶液中和在Mn-SO4-H2SO4溶液中、以钛钌板为阳极在MnCl2-HCl溶液中温度对电解二氧化锰的电流效率和槽电压的影响,结果表明以钛钌板为阳极在MnCl2-HCl溶液中电解MnO2,低温下(45℃时)就具有低且稳定的槽压(-2.7 V)和高的电流效率(45℃时,ηA70%;55℃时,ηA90%)。X衍射试验表明:以钛钌板为阳极在MnCl2-HCl溶液中45℃电解沉积的物质是γ型二氧化锰。     

新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3催化合成草酸二异戊酯

通过浸渍-焙烧法制备了新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3催化剂,以草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯,考察了催化剂的焙烧温度、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂甲苯用量对反应的影响。最佳的反应条件为：催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量1．5g,n（草酸）：n（异戊醇）=1：3、带水剂甲苯30mL、回流时间1．5h;在最佳反应务件下,草酸二异戊酯的收率可达99．6％。新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3的催化活性高、产品收率高,后处理简便,无“三废”污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。     

用粉煤灰在不同条件下合成A型分子筛

研究了在不同条件下高温碱熔融处理粉煤灰合成A型沸石分子筛,考察了不同碱熔融温度、不同灰碱质量比、不同水热晶化温度、不同水热晶化时间对产物的影响,用XRD、SEM和FT-IR等手段对产品进行了表征,研究结果表明,以粉煤灰为原料用水热合成法合成微孔分子筛时,在碱熔融温度为600℃,灰碱比为1∶2,晶化温度为90℃,晶化时间...     

利用软锰矿进行烧结烟气脱硫的反应机理研究

应用化学热力学软件分析了软锰矿浆脱硫的反应机理,并进行了实验验证,确定该体系的反应有2种途径:MnO2与SO2直接发生氧化还原反应生成MnSO4,反应式为MnO2+SO2=MnSO4,是脱硫体系的主要反应;SO2被氧化成SO3后,与H2O生成H2SO4,反应式为SO2+1/2O2+H2O=H2SO4,是脱硫体系的副反应。副反应的存在影响了软锰矿脱硫主反应的正常进行。研究结果为该工艺过程可行性研究提供理论和实践依据。     

炉渣复相α/β-Sialon材料的合成及性能

以高温自蔓延燃烧法合成的α-Sialon、炉渣、废弃耐火材料等为原料,在流动氮气气氛下,采用原位反应烧结制备复相α/β-Sialon材料。探讨了烧结温度对合成复相α/β-SiMon的相组成、微观结构、体积密度及耐压强度的影响,并对复相α/β-Sialon的耐磨性能进行了检验。结果表明：烧结温度在1450～1550％之间,可制备出复相α/β-Sialon材料。烧结温度越高,生成β-Sialon相越多,体积密度越大,耐压强度越高。所制备的试样具有良好的耐磨性。     

掺杂对化学二氧化锰晶型及其在浓碱介质中放电性能的影响

用ＫＭｎＯ４氧化ＭｎＣｌ２分别合成了纯化学二氧化锰、含杂质铁的掺铁二氧化锰和含杂质钼的掺钼二氧化锰;所有的化学二氧化锰都经化学分析,Ｘ射线衍射和红外光谱分析测定其理化性能,用恒流（１ｍＡ／０．１ｇ）间隔放电测其在９ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ溶液中的放电性能。实验结果表明：杂质铁、钼的加入有利于γ型晶体结构的形成,亦有利于提高化学二氧化锰的放电性能。