聚醚改性氨基硅油的制备及应用性能

采用异丙醇为溶剂,以氨基硅油和环氧聚醚为反应物,通过氨基与环氧基的开环反应,制备可自乳化的聚醚改性氨基硅油(PMAS)。研究氨基硅油氨基与环氧聚醚环氧基的摩尔比、氨基硅油的氨值和黏度对PMAS乳液粒径及其整理棉织物柔软性、亲水性和白度的影响,优化反应条件,测试PMAS整理棉织物的应用性能,并与氨基硅油和市场上同类产品比较。结果表明:当氨基硅油氨基和环氧聚醚环氧基摩尔比为1∶1,氨基硅油的氨值为0.9 mmol/g、黏度约1 450 mPa.s时,所合成的聚醚改性氨基硅油具有自乳化功能且乳液稳定;相对氨基硅油,改性氨基硅油整理棉织物具有相当的柔软性,且其亲水性得到了明显提高。研究表明采用环氧聚醚改性氨基硅油能在不影响氨基硅油柔软性能的基础上有效改善氨基硅油亲水性。     

新型改性水性聚苯胺-环氧树脂涂料的制备

通过化学结构改性法分别在环氧树脂E-44的一端引入双键,另一端引入羟基,用不饱和有机酸中和,得到水性环氧树脂.研究了单体配比、反应温度对反应转化率的影响,确定了水性环氧树脂制备的最佳条件为：n（N-甲基烯丙基胺）∶n（二乙醇胺）∶n（E-44）=1.00∶1.05∶1.00;反应温度60℃;反应时间4 h.同时研究了水性环氧树脂及固化剂不同配比对涂层性能的影响,确定了水性环氧树脂乳液和固化剂的最佳质量比为2∶1.     

侧链氨基改性硅油合成条件优化与表征

本文主要对侧链氨基改性硅油的合成方法和性能表征进行研究。合成的侧链氨基改性硅油由六甲基二硅氧烷（MM）、八甲基环四硅氧烷（D4）和N,β-氨基乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KH-602）,过开环聚合反应制备而成。实验过程中,通过对粘度和产率的对比,得到MM,KH-602和四甲基氢氧化铵在实验制备过程中的最佳当量比。通过平行实验,在优化MM,KH-602和四甲基氢氧化铵最佳当量比条件下,最终获得实验最佳反应条件。本文通过多种分析方法对制备的侧链氨基硅油的性能进行表征。主要是通过傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对合成硅中含有的官能团进行测定;通过粘度仪对乳液粘度进行测定;通过热重分析仪对烘干后的硅油热稳定性进行分析等。根据分析测试结果表明该方法得到氨基的硅油具有较好的热稳定性,在碳纤维油剂的生产制备中具有十分重要的潜在应用价值。     

低粘度氨基硅油的合成及微乳化

以八甲基环四硅氧烷(D4)、氨基硅烷偶联剂(YDH-602)及六甲基二硅氧烷(MM)为原料,以二甲基亚砜(DMSO)为促进剂,在KOH催化下,采用本体聚合法合成低粘度氨基硅油.通过IR和1HNMR对其进行结构表征;并选择壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚作为复合乳化剂,将氨基硅油乳化成微乳液,研究复合乳化剂的配比和用量、助乳化剂的选择与用量、氨基硅油的含量对氨基硅油微乳化的影响,从而确定乳化的最佳工艺为:OP-4和AEO-9为复合乳化剂,mOP-4:mAEO-9=1∶1,其用量为氨基硅油质量的42%,乙二醇单丁醚为助乳化剂,其用量为氨基硅油质量的6%,形成氨基硅油质量分数为5%～15%、透明清晰且粒径小于50nm的氨基硅油微乳液.     

环氧E-51改性水性聚氨酯胶粘剂的制备及性能研究

以1,4-丁二醇为扩链刺,二羟甲基丙酸为亲水扩链剂,三羟甲基丙炕为交联剂,在二月桂酸二丁基锡的催化作用下,用E-51将聚氨酯改性,得到一种新型的聚醚型的改性水性聚氨酯胶粘剂乳液.当二羟甲基丙酸质量分数为10%,三羟甲基丙烷质量分数为3%,环氧树脂E-51质量分数为4%时,改性产物的性能最佳.以环氧树脂E-51改性后的水性聚氨酯胶粘剂具有耐水性好、拉伸强度高等特点.     

二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。     

氨基硅油微乳液的制备及性能研究

用非离子表面活性剂脂肪酸甲酯乙氧基化物(MEE-8)与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)复配作为乳化剂制备氨基硅油微乳液,分析乳化剂复配比例、乳化剂用量、pH值等因素对氨基硅油微乳化的影响,确定制备plus氨基硅油微乳液的优化条件,对由此得到的氨基硅油微乳液进行一系列的性能测试.并通过对体系加水过程中相行为的研究,绘制了包含液晶区域和O/W型氨基硅油微乳液区域在内的局部拟三元相图.结果表明,当MEE-8∶AEO3=4∶6、复合乳化剂用量占氨基硅油质量的45%、乳液pH值为5.5～6.5时,可获得固含量为30%、透光度为95%、体系均匀稳定的氨基硅油微乳液,此氨基硅油微乳液能较好地改善织物的柔软性和抗静电性,且在应用过程中性能保持稳定.     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

反相乳液中St-g-AM共聚物的Mannich反应

以甲醛、二甲胺为胺化试剂,通过对反相乳液中制得的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物（St-g-AM）进行Mannich反应,得到阳离子化的乳液产品。对合成路线、醛胺缩合反应及Mannich反应的摩尔比、反应温度、反应时间、pH值等因素进行了研究。结果表明,采用先将甲醛与二甲胺进行反应,再与反相乳液中的淀粉接枝丙烯酰胺聚合物反应的路线对反应更为有利。当n（酰胺基）∶n（甲醛）∶n（二甲胺）为1∶1∶1.2,反应温度为40-50℃,介质pH值为5-6,反应时间为3-4 h,胺化度可达到23.5%,产品的特性粘数达到960 mL/g,且产品的稳定性、溶解性都较好。通过Mannich反应制得的淀粉接枝共聚物的胺化产物是具有优良絮凝性能的污水处理用絮凝剂。     

复配偶联剂有机硅多元共聚柔软剂的合成

采用氨基聚醚ED-2003、端环氧封端剂和异丙醇制得聚醚改性的环氧封端剂,再加入八甲基环四硅氧烷、以及一系列的复配硅烷偶联剂,在催化剂的作用下反应,最后制得复配偶联剂的有机硅多元共聚物柔软剂。为探究不同硅烷偶联剂的复配对柔软剂性能的影响,得到最优的复配组合,设计了正交试验,通过一系列的考核指标和评分法得出了要制得83g复配偶联剂的有机硅多元共聚柔软剂。最佳的偶联剂复配配比为DL-602 0.5g、乙烯基偶联剂0.75g、哌嗪基偶联剂1g、三胺基偶联剂0.5g。再将复配偶联剂的多元共聚物有机硅柔软剂与单一DL-602偶联剂的多元共聚物有机硅柔软剂在使用时进行比较,证明了硅烷偶联剂复配使用可在一定程度上提高有机硅柔软剂的使用性能。     

亚麻织物柔软整理技术探讨

本文探讨了纤维素酶和氨基硅酮对亚麻织物的柔软整理效果和机理。采用正交试验的方法,优选了氨基硅酮柔软整理的最佳工艺。从实验结果可看出亚麻织物先用纤维素酶处理,再用氨基硅酮整理,可使织物硬挺度显著下降,柔软度增加,获得软而滑的手感,柔软效果非常理想。     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

N-苯基碳酰胺酸甲酯的合成

研讨了N-苯基甲酰胺酸甲酯（MPC）的新颖合成,整个合成分为两步完成：①起始原料尿素与苯胺在无溶剂存在下反应合成N,N′-二苯基脲（DPU）,通过实验确定最佳工艺条件为：反应温度170℃;n（苯胺）∶n（尿素）=5∶1;反应时间1.5h,N,N′-二苯基脲粗产物经重结晶法纯化,产率可达96.3%;②N,N′-二苯基脲与甲醇在高压反应釜中（氮气保护）无其它溶剂存在下醇解反应合成N-苯基碳酰胺酸甲酯。经过实验优化确定反应工艺条件为：反应温度170℃,n（N,N′-二苯基脲）∶n（甲醇）=1∶10,反应时间4h。粗产物经柱色谱分离提纯,N-苯基碳酰胺酸甲酯的分离产率可达83.7%。所有产物的分子结构经1 H NMR,13C NMR以及IR光谱表征。     

偕胺肟-Fe（Ⅲ）配合物纤维催化合成乙酸丁酯的研究

本研究以偕胺肟纤维为原料与Fe2（SO4）3溶液反应,制备偕胺肟-Fe（Ⅲ）配合物纤维（用AOFs-Fe（Ⅲ）表示）.以醋酸和正丁醇合成乙酸丁酯为体系,考察AOFs-Fe（Ⅲ）对酯化合成的催化性能.探索影响AOFs-Fe（Ⅲ）催化酯化活性的工艺条件：物料配比、反应时间、反应温度等;研究单位质量AOFs-Fe（Ⅲ）的生产能力、重复使用寿命及再生能力等.结果表明,最佳催化条件为加热回流反应下原料摩尔比（乙酸/正丁醇）为3∶1、反应时间为3h;AOFs-Fe（Ⅲ）单次催化乙酸丁酯产量12.8g/g,AOFs-Fe（Ⅲ）能重复使用且能够再生;AOFs-Fe（Ⅲ）安全无毒,易于产物分离,是一种绿色的酯化反应催化剂.     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.     

蓖麻油基水性聚氨酯的合成及性能

采用蓖麻油（C．O．）、甲苯二异氰酸酯（TDI）和二羟甲基丙酸（DMPA）反应合成了水性聚氨酯（WPU）分散体,研究了n（-NCO）／n（-OH）、DMPA含量对聚氨酯乳液及涂膜性能的影响．实验表明：当n（一NCO）／n（0H）为2．2：1,DMPA添加量为7．0％,反应温度为70℃,乳化温度为30℃时合成的水性聚氨酯涂料具有优良的成膜性、较高的硬度、良好的柔韧性和较好的疏水性．     

氨基硅酮柔软剂在亚麻织物上的应用

探讨了氨基硅酮对亚麻织物的柔软整理效果和机理。采用正交试验的方法,优选了氨基硅酮柔软整理的最佳工艺。从实验结果可看出亚麻织物用氨基硅酮整理,可使织物硬挺度显著下降,柔软度增加,获得滑爽的手感和良好的悬垂性。