顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。     

顶空-气质联用色谱法测定空气清新剂中可挥发性有机物含量

建立气质-顶空自动进样系统联用测定空气清新剂中37种可挥发性有机物含量的检测方法。对样品的取样方法和气质条件进行优化。在优化的条件下,样品中各个可挥发性有机物得到良好的分离,并以外标法定量。本方法精密度高,线性相关系数不小于0.996;加标回收率为80%～120%; RSD均小于10.0%;最低检出限为0.003～3.06μg/g。     

便携式气质联用仪测定土壤挥发性有机物

挥发性有机物进入土壤后造成污染,影响土壤环境质量。通常对土壤中挥发性有机物分析的标准主要是顶空和吹扫捕集与气相色谱质谱联用为常用的测定方法。本文使用便携式气相色谱质谱联用仪研究土壤11种挥发性有机物检测方法,获得11种挥发性有机物检出限在2.2～4.3μg/kg,实际样品平行样相对偏差为0～8.5%,样品加标回收率范围在60.8%～126.5%之间。研究结果表明:本方法测定土壤挥发性有机物的有效可行,能够为应急监测提供有效支撑。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物

使用Carboxen/PDMS 75μm固相微萃取纤维头在标准气体中直接萃取目标组分,在选定的条件下,目标组分经过固相微萃取吸附、浓缩、解析等步骤进入气相色谱质谱联用仪进行分离,分离后的组分经MS检测器检测。结果表明,24种挥发性有机物在3～200 ng的范围内具有较好的线性,大部分响应因子相对标准偏差在30%之内,检出限范围为0.001～0.009μg/m3,回收率范围为70.1%～104%,RSD范围为0.5%～9.5%。该方法快速、便捷,具有较好的准确度和灵敏度,能适用于废气中24种挥发性有机物的同时测定。     

HPLC法检测化妆品中覆盆子酮的含量

通过HPLC法对化妆品中覆盆子酮含量的检测进行了研究。经shim-pack GWS C18柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,二极管阵列检测器（DAD）进行检测。V（甲醇）∶V（水）=40∶60为流动相,220 nm为检测波长。研究结果显示,在8.0～800μg/mL质量浓度范围内,覆盆子酮的浓度和面积呈线性关系,相关系数为0.998 7。本方法对覆盆子酮的检出限为2μg/mL,定量限为8μg/mL。样品的加标回收率为95.3%～117.3%,相对标准偏差为0.04%～2.45%(n=3)。     

儿童汽车安全座椅中特定有害挥发性有机物的分析方法研究

采用袋子法收集儿童安全座椅中挥发性有机物，以热脱附-气相色谱质谱联用和高效液相色谱法测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛、乙醛和丙烯醛。苯系物方法检测限0.005μg/管，醛类物方法检出限0.02μg/管。苯系物在10～1 000 ng/管的线性范围内线性相关系数R²≥0.999 1,醛类物在0.010～0.1μg/mL线性范围内R²≥0.999 4。8种特定挥发性有机物的加标回收率90.2%～107.1%,相对标准偏差≤4.2%。进行不同品牌和价位的儿童安全座椅测试，结果显示，该方法快速、准确，可广泛用于产品中特定有害挥发性有机物的日常检测和产品质量管控。     

顶空-GC/MS测定土壤中挥发性有机物的探究

采用静态顶空-气相色谱/质谱法对土壤中31种挥发性有机物进行分析测定,主要对检测方法的过程与结果进行探究。结果表明:土壤中31种挥发性有机物的检出限为0.01～0.29μg/kg,回收率为98.2%～104.03%,校准曲线线性相关性均在0.995以上,满足土壤中挥发性有机物的测定标准。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中56种挥发性有机物

挥发性有机物对于人体有致畸、致突变和致癌等影响,伤害人于无形。水在我们的日常生活中占有重要地位,水中挥发性有机物的检测具有重要意义,地下水作为水资源的重要组成部分,更应当予以重视。本文建立了地下水中56种挥发性有机物吹扫捕集/气相色谱-质谱法的检测方法,结果表明,56中挥发性有机物在线性关系较好,RSD小于20%,检出限为0.1～1.5μg/L,加标回收率在86%～103%之间。     

顶空气相色谱质谱法测定涂料中15种挥发性有机物的研究

建立了涂料中 15种挥发性有机物顶空气相色谱质谱测定方法。涂料样品经顶空平衡温度和时间分别为 90 ℃和 20 min，以 DB-624毛细管柱 60 m×0. 25 mm×1. 4 μm分离，采用选择离子监测模式检测，外标法定量。结果表明： 15种挥发物在 0. 2~100 μg范围内线性关系良好，相关系数均大于 0. 999，方法检出限为 0. 05 mg/kg，3个添加水平平均回收率在 84. 3%~98. 6%之间，相对标准偏差（RSD）为 3. 1%~5. 5%。方法前处理操作简单快速、回收率和精密度良好，适用于涂料中 15种挥发性有机物同时测定。     

涡旋-超声萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中11种半挥发性有机物（SVOCs）

采用涡旋-超声萃取法提取土壤中11种半挥发性有机物,选择二氯甲烷/丙酮（1:1,V/V）为萃取溶剂,样品与萃取溶剂比例为1:4,萃取2次,采用气相色谱/质谱联用仪分析,内标法定量。实验结果表明：在2.0～10.0mg/L间,11种目标物的校准曲线具有良好的线性,相关系数R在0.9983～0.9999之间。样品加标回收率在67.1%～99.1%之间,相对标准偏差（n=6）介于0.63%～5.70%之间,方法检出限为0.01～0.19mg/kg。该方法人员劳动力占用低,仪器设备成本投入低,提取效率30个/小时,溶剂用量40mL/个。综上,涡旋-超声萃取法效率高、节约成本、分析结果准确,能够满足环境实验室土壤样品中半挥发性有机物的大批量检测,该方法测量方式较为简单、便捷、准确,精度较高,重复性良好。     

高强度低VOC玻璃纤维增强聚丙烯材料的开发

以含30％短玻璃纤维的聚丙烯(PP)为基础,从源头开始控制材料的气味和VOC含量,即将所有可能用到的配料参照大众汽车PV3900气味测试标准进行筛选,优先选择气味等级不超过3级的原料和助剂.主要对当前市场上的几种不同的低气味马来酸酐接枝聚丙烯相容剂(PP-g-MAH)、不同抗氧剂体系和不同气味吸收剂进行了研究.结果表明...     

硬脂醇/膨胀石墨复合相变材料的制备及储热性能

相变储热技术是解决热量在时空上分配不平衡问题的有效手段之一,研制高性能的复合相变材料（phase change material, PCM）成为当前研究者关注的重点。硬脂醇（stearyl alcohol, SAL）等有机PCM目前主要存在热导率偏低以及循环稳定性较差等问题而限制了实际应用。以SAL作为PCM,膨胀石墨（expanded graphite, EG）为高导热多孔基质,采用吸附定形工艺制备了16种SAL/EG复合PCMs[EG含量为7%、14%、21%、28%（质量）;样品密度为700kg/m³、800kg/m³、900kg/m³、1000kg/m³]。对复合PCMs样品的微观结构、储热能力、导热性能、循环稳定性及充放热性能进行研究与分析。结果表明：SAL完全填充于EG的多孔网络。当样品密度为900kg/m³,EG质量分数为28%的水平热导率最高,其值为28.58W/(m ? K),相比于纯SAL[0.38W/(m ? K)]提高了74倍,该值大约是相对应垂直热导率[5.99W/(m ? K)]的4.8倍。另外在构建的充放热性能试验台上研究了样品中心位置的储/放热性能,结果显示样品密度为900kg/m³,EG质量分数为28%的样品充放热速率最大,固-液潜热吸热和放热阶段所经历的时间分别为53min和20min。与此同时验证了样品的导热性能和熔化-凝固特性,说明SAL/EG复合PCMs具有稳定可靠的储/放热性能。     

石化中间储罐挥发性有机物排放特征与反应活性

中间储罐是石化企业的主要挥发性有机物(VOCs)排放源,对大气环境产生重要影响。本文对我国某石化企业炼化中间产物、污油、石化中间产物等中间储罐大呼吸过程进行了采样监测,分析了VOCs排放特征并建立了有机污染物图谱。基于OH自由基损失速率和最大增量反应活性法,分别量化了大呼吸过程大气反应活性和臭氧生成潜势(OFP)。结果表明,中间储罐大呼吸过程VOCs浓度高达数万毫克每立方米,单位体积物料周转量VOCs排放强度达到0.55～71.3g/m³。不同储罐排放特征差异大,炼化中间产物及污油储罐VOCs组成以烷烃为主,石化中间产物储罐VOCs以烯烃和芳香烃为主;C₃～C₇烷烃、C₃～C₄烯烃、苯、甲苯和丙酮等是首要污染物。中间储罐大呼吸损耗气具有较高大气光化学反应活性和臭氧生成潜势(OFP),OH自由基损失速率常数接近1.43×10⁴～2.37×10⁶s^-1,OFP达到2.84×10⁵～7.53×10...     

Superhigh selective capture of volatile organic compounds exploiting cigarette butts-derived engineering carbonaceous adsorbent

Herein, we develop cost-efficient superhigh-performance of engineering carbonaceous adsorbent from cigarette butts using combined wet-impregnated and re-dispersed method of KOH, which optimizes the implant approach of activator, breaking the restriction of selective capture of toluene using traditional activated carbon. The Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area and pore volume of targeted adsorbent can attain 3088 m²·g^-1 and 1.61 cm³·g^-1, respectively, by optimizing the temperature-dependent synthetic factor effect of the adsorbent. The adsorption capacity of resultant adsorbent for presenting volatile benzene and toluene shows a positive correlation with increasing carbonization temperature of carbon precursor. Besides, we demonstrated the unsmoked and smoked butts derived adsorbents afford feeble difference in saturated adsorbed capacity of volatile organic compounds (VOCs). The highest adsorption capacity of sample CF-800 for benzene and toluene in CF group is as high as 1268.1 and 1181.6 mg·g^-1 respectively, slightly higher than that of sample UF-800, but far outperforming reported other adsorbents. The predicted adsorption selectivity of CF-800 and UF-800 for C₇H₈/H₂O (g) using the DIH (difference of isosteric heats) equation reach up to ca. 3800 and 7500 respectively, indicating the weak adsorbability of water vapor on the developed adsorbent and greater superiority of the smoked butts derived adsorbents in selective capture of VOCs at low relative humidity in the competitive adsorption process for practical mixed VOCs.     

甲烷/石墨粉与甲烷/煤粉爆炸特性对比研究

借助20 L球形爆炸系统研究了甲烷/石墨粉和甲烷/煤粉复合体系爆炸特性异同，结果表明：甲烷浓度对甲烷/石墨粉和甲烷/煤粉两相体系的爆炸特性有重要影响，当甲烷的浓度为6%（体积）时，随着石墨粉粒径的增加，甲烷/石墨粉体系的压力曲线由单峰转为双峰，三种粒径的石墨粉（D₅₀：7、18、75 μm）浓度分别在60、200、30 g/m³达到爆炸压力最大值0.691、0.657、0.611 MPa；甲烷/煤粉体系则在400 g/m³达到最大值0.724 MPa，高于甲烷/石墨粉体系。当甲烷浓度接近当量比时，三种粒径石墨粉的爆炸压力峰值均呈现逐渐减小的趋势，石墨粉的粒径越小，甲烷/石墨粉两相体系的爆炸压力峰值越小，甲烷/石墨粉体系在质量浓度为10 g/m³时达到最大值；甲烷/煤粉体系的爆炸压力则在60 g/m³时达到最大值0.776 MPa。甲烷浓度由6%增加至9%时，甲烷/石墨粉和甲烷/煤粉的爆炸火焰由不规则形状转为近似球形发展，火焰表面褶皱消失，同时两相体系的爆燃指数显著增高，当粉尘质量浓度大于30 g/m³时，甲烷/煤粉的爆燃指数大于甲烷/石墨粉体系，这是由于煤粉挥发分含量高，燃烧更为充分，且焦炭参与了爆炸过程；石墨粉本身的挥发分含量低，含碳量远超过煤粉，爆炸中仅有少部分石墨粉参与了爆炸。研究结果将对气粉两相混合物爆炸防治提供指导。     

甲烷/石墨粉与甲烷/煤粉爆炸特性对比研究

借助20 L球形爆炸系统研究了甲烷/石墨粉和甲烷/煤粉复合体系爆炸特性异同,结果表明：甲烷浓度对甲烷/石墨粉和甲烷/煤粉两相体系的爆炸特性有重要影响,当甲烷的浓度为6%（体积）时,随着石墨粉粒径的增加,甲烷/石墨粉体系的压力曲线由单峰转为双峰,三种粒径的石墨粉（D₅₀：7、18、75 μm）浓度分别在60、200、30 g/m³达到爆炸压力最大值0.691、0.657、0.611 MPa;甲烷/煤粉体系则在400 g/m³达到最大值0.724 MPa,高于甲烷/石墨粉体系。当甲烷浓度接近当量比时,三种粒径石墨粉的爆炸压力峰值均呈现逐渐减小的趋势,石墨粉的粒径越小,甲烷/石墨粉两相体系的爆炸压力峰值越小,甲烷/石墨粉体系在质量浓度为10 g/m³时达到最大值;甲烷/煤粉体系的爆炸压力则在60 g/m³时达到最大值0.776 MPa。甲烷浓度由6%增加至9%时,甲烷/石墨粉和甲烷/煤粉的爆炸火焰由不规则形状转为近似球形发展,火焰表面褶皱消失,同时两相体系的爆燃指数显著增高,当粉尘质量浓度大于30 g/m³时,甲烷/煤粉的爆燃指数大于甲烷/石墨粉体系,这是由于煤粉挥发分含量高,燃烧更为充分,且焦炭参与了爆炸过程;石墨粉本身的挥发分含量低,含碳量远超过煤粉,爆炸中仅有少部分石墨粉参与了爆炸。研究结果将对气粉两相混合物爆炸防治提供指导。     

TEPA负载复合氧化活性炭吸附烟气中的CO2性能

以商业煤基活性炭为原料,经低浓度氧气焙烧、H₂O₂氧化改性,并以四乙烯五胺（TEPA）浸渍,得到胺负载复合氧化活性炭,用于模拟烟道气[(15%(体积)CO₂+85%(体积)N₂）+10%(体积)H₂O]中CO₂吸附。低浓度氧气焙烧后,活性炭的最大比表面积和孔体积分别为1421.82 m²/g、0.83 cm³/g。经复合氧化改性后,活性炭的介孔体积增大,表面含氧官能团增加,使得TEPA负载复合氧化活性炭的CO₂吸附性能提高。焙烧时间为4 h,H₂O₂氧化、负载40%TEPA的样品COAC-4-40TEPA,在60℃时CO₂饱和吸附量最高为2.45 mmol/g,是TEPA负载未改性活性炭AC-40TEPA的2.02倍。经过十次吸附循环后,COAC-4-40TEPA的 CO₂饱和吸附量可维持在92.24%,而TEPA的浸出量仅有0.67%。失活模型研究表明,COAC-4-40TEPA的初始吸附速率常数是AC-40TEPA的1.64倍,且失活速率常数低于AC-40TEPA。     

炭质吸附剂孔径分布与焦化废水有机组分分离的相关性

选取4种孔隙结构不同的炭质吸附剂木质（A₁）、椰壳（A₂）、煤质（A₃）和焦炭（H）吸附焦化废水中的总有机碳（TOC）成分,考察吸附性能、分子量大小等因素对吸附效果的影响,同时利用傅里叶红外光谱、比表面积及介孔/微孔分析仪对吸附剂进行表征,探究吸附剂表面化学性质和孔径分布对焦化废水吸附差异相关性。结果表明：4种吸附剂表面性质相近,孔隙结构不同是其吸附性能差异的主要因素。比表面积：A₁（1723.59m²/g） > H（1716.19m²/g） > A₂（911.55m²/g） > A₃（505.23m²/g）,平均孔径：A₁（5.14nm） > H（5.02nm） > A₃（3.81nm） > A₂（3.45nm）。Redlich-Peterson吸附等温线方程能更好地拟合吸附数据。分子量分布、UV₂₅₄、SUVA和EEMs说明微孔面积较大的A₁和A₂优先吸附低分子量（< 1000）有机物,A₃和H能够回收高分子量（1000～0.45μm）有机物,降低废水芳香构造化程度。焦化废水TOC中94.29%的有机物分子量小于10000,微孔（< 2nm）和较小中孔（2～10nm）更适合用焦化废水吸附处理。上述研究指出,吸附材料、孔结构与孔径分布、焦化废水性质、有机物分子结构之间存在相关性,通过性质的匹配来实现废水预处理优化的吸附分离工艺。     

颗粒污泥处理高负荷有机含油废水的形成过程及特性探究

在序批式反应器(SBR)内接种絮状物质,以实际高负荷含油废水为探究对象,在中温条件下考察了进水有机负荷(OLR)对颗粒污泥形成的影响,分析了OLR对颗粒污泥粒径、生物量、微生物活性、胞外聚合物(EPS)组成的演化规律,探究了OLR影响颗粒污泥对化学需氧量(COD)与溶解性油类的去除特性.结果表明,当进水OLR由0.5 ...