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<正> 采用HPLC的正相吸附色谱法进行食品中脂溶性维生素A、D、E的分离已见报道。但是由于Si柱对洗脱液和样品本身的水分含量要求较高,这给分离操作,尤其是前处理带来了困难。特别是食品样品中含有多种有机成分和大量的水分,因此分离的前处理难度较大。采用反相液—液色谱法具有分离保留时间(Rf值)稳定、操作简单,费用低(只用甲醇作为洗脱液)、易于推广等优点。我们采用美国贝克曼生化仪器公司的HPLC仪器和该公司生产的高分辨率UITRASPHERE~(TM)—ODS柱,100%甲醇的流动相,10分钟内,将V_A、V_D、V_E三种脂溶性维生素完全分离开。实验结果证明,本方法是分离食品、饲料等强化样品中的V_A、V_D、V_E的快速有效方法。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定强化维生素奶制品中的VA酯和VE酯 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了用反相高效液相色谱法同时测定强化维生素消毒牛奶和奶粉中的维生素A乙酸酯和维生素E乙酸酯的分析方法。本方法样品用量少,溶剂消耗低,样品前处理步骤简单,快速省时。选择的色谱条件能使V_A酯与V_E酯与干扰物质以基线分离,方法准确,重现性好,回收率高。 相似文献
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于2013年~2014年收集呼和浩特市产后6个月内产妇的母乳样品共53份,测定其维生素含量。结果表明:泌乳期内,母乳中的B族维生素、V_E和V_K无明显变化,组间差异不显著(P0.05);V_C随着泌乳期的延长而升高,V_A随泌乳期的延长呈下降趋势,组间差异显著(P0.05);V_D在所有样品均无法检出。呼和浩特市婴儿的水溶性维生素和脂溶性维生素摄入量均低于中国居民膳食营养素适宜摄入量。泌乳期与V_A含量呈显著负相关(P0.05),与V_C含量呈显著正相关(P0.05);产妇若服用V_(B2)制剂,其母乳中的V_(B2)含量会显著升高(P0.05)。 相似文献
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为检测乳粉中维生素A、D、E的含量,建立起乳粉中维生素A、4种维生素E同分异构体、维生素D2、D3的二维液相色谱法。样品经皂化、萃取、洗涤、浓缩、定容,以PFP色谱柱和C18色谱柱进行双柱分离,甲醇-水为流动相进行洗脱,紫外检测器进行200~500nm波长扫描,外标法定量分析。结果表明,维生素A、4种维生素E同分异构体、维生素D2、D3的线性关系良好,线性范围为1.56~7.80mg/L,相关系数为0.999,平均回收率在94.0%~99.3%,相对标准偏差均小于1%,检出限为0.5~30μg/100g,定量限为1.5~90μg/100g。该方法可一次进样同时完成维生素A,α、β、γ、δ-维生素E,维生素D2、D3的分离测定,简便快捷,准确可靠,适用于乳粉中维生素A、D、E含量的检测。 相似文献
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目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A、D、E的分析方法。方法样品中的维生素在氮气保护下进行皂化反应,经正己烷提取,旋蒸至近干后用流动相定容至一定体积,采用高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测(SRM)正离子模式进行测定。结果维生素A、维生素D_2、维生素D_3、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E的线性范围分别为10~1 000、2~100、1~100、25~2 000、5~500、5~500、5~500μg/L,且浓度范围内线性关系良好。方法的相对标准偏差范围为1.3%~5.5%(n=6),保健食品中维生素A、D、E的平均回收率范围为90.4%~105.0%,7种维生素检出限分别为:维生素A 2.0μg/kg、维生素D_2 2.0μg/kg、维生素D_3 0.2μg/kg、α-维生素E 0.2μg/kg、β-维生素E 0.5μg/kg、γ-维生素E 0.5μg/kg、δ-维生素E 1.0μg/kg。结论本法可同时对保健食品中维生素A、D、E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于保健食品中维生素A、D、E含量的日常监测。 相似文献
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提出了一种高效液相色谱法测定浓缩沙棘汁中的维生素C的方法,方便简便、快速、准确。对样品进行测定,变异系数为0.41%,加标回收试验,回收率为99.7%~101.2%。 相似文献
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乳品中维生素K1的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
在奶粉样品中加入适量的脂酶,酶解后用NaOH皂化,用正己烷萃取,蒸干后用甲醇乙酯混合注溶解;用甲醇作流动相;用液相色谱法测定维生素K1,此法成功地提取了乳粉中的维生素K1,回收率达87.8%,变异系数CV为1.147%。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。 相似文献
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建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D2、D3和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗脱目标组分,并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头。以NuovaSilTM PFP(4.6 mm×150 mm,3μm)为第一维色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,分离维生素A和E的4种异构体。以ChromCore PAH(4.6 mm×150 mm,3μm)为第二维色谱柱,甲醇-乙腈(90:10,v/v)为流动相,分离维生素D2和D3。结果表明,维生素A在5.0~500.0 ng/mL、维生素D在1.0~100.0 ng/mL、维生素E在50.0~5000.0 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。维生素A、D2、D3和α-、β-、γ-、δ-维生素E的... 相似文献
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以石油醚为溶剂,用索氏提取法提取了黑芝麻、白花生、黑花生、葵花籽、大豆、棉花籽的油脂。油样品先用正己烷溶解,然后用甲醇定容,其中正己烷含量为20%(v/v),用Hypersil ODS2 5μm色谱柱,甲醇为流动相,对所提油脂中维生素A、α-维生素E、γ-(β)维生素E、δ-维生素E含量进行检测。实验结果表明,在204nm波长下,维生素A、α-维生素E、γ-(β)维生素E、δ-维生素E在0200μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,标准曲线相关系数r均大于0.9978。维生素A、α-维生素E、γ-(β)维生素E、δ-维生素E加标平均回收率分别为97.83%、98.58%、98.75%、99.93%。 相似文献
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Takeba K Fujinuma K Sakamoto M Jimbo K Oka H Ito Y Nakazawa H 《Shokuhin eiseigaku zasshi. Journal of the Food Hygienic Society of Japan》2003,44(5):246-252
A simple and rapid liquid chromatographic method was developed for the simultaneous determination of twelve benzimidazole anthelmintics in livestock foods using reversed-phase high-performance liquid chromatography with photodiode array detection (PDA). A sample was homogenized with acetonitrile and n-hexane, and centrifuged. The acetonitrile phase was isolated and evaporated. The residue was dissolved in 0.1 mol/L carbonate buffer solution (pH = 9.1), sonicated, and then subjected to clean-up on a Bond Elut LRC-C18 cartridge. The benzimidazole compounds were separated isocratically on a Capcell Pak C18 UG 120 (5 microns, 150 x 4.6 mm i.d.) column and detected by PDA at 295 and 313 nm. Mixtures of acetonitrile and 0.05 mol/L ammonium acetate in mixing ratios of (20:80) and (40:60) were used as the mobile phase, and the flow-rate was 1.0 mL/min at 40 degrees C. The mean recoveries (n = 3) from 0.1-0.5 microgram/g added samples were 72.6-97.2% with coefficients of variation of 0.3-8.5%. The detection limits were 0.01-0.05 microgram/g. 相似文献
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加压毛细管电色谱-紫外法检测复方维生素片中4 种脂溶性维生素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液(pH 3.3)为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2 mL/min,分离电压为15 kV,并针对脂溶性维生素样品个体间紫外吸收波长差别较大的问题,采用波长时间程序进行检测。VA、VD3、VE、VK3四种脂溶性维生素可在5 min内实现快速分离。各组分的最低检出限(RSN=3)分别为1.5、3.0、15、1.5 μg/mL,线性关系良好,样品加标回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差为0.53%~5.46%。将所建立方法应用于维生素片样品分析,取得了良好的分析结果。该方法简单方便、重复性好、准确可靠。 相似文献
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谭丽贤 《广州食品工业科技》2012,(7):871-874
提出了一种利用固相萃取.高效液相色谱法同时分析酱油中焦谷氨酸等7种有机酸的方法。酱油经制样后过StrataSAX固相萃取(SPE)小柱净化,在AgilentSB-Aq(150mm×4.6mm×5μm)色谱柱上,0.01mol/L磷酸氢二铵(pH2.7)溶液为流动相,流速为0.7mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长为210mm时,可以较好地分离和测定酱油中焦谷氨酸等7种有机酸。该方法相对标准偏差0.13%-1.9%,回收率95.0%-105%,各种酸的线性相关系数r〉0.9993,具有较高的准确度和精密度,方法简便,可应用于酱油中有机酸的检测。 相似文献