PVC包装膜中己二酸酯类增塑剂在水中的迁移行为研究

采用顶空固相微萃取方式和气相色谱-质谱单离子监测技术,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标,对PVC包装膜在水介质中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、己二酸二(乙基己基)酯5种己二酸酯类增塑剂的迁移行为进行了研究,对其固相微萃取条件和色谱条件进行了优化,并对PVC包装膜在水介质中的浸泡条件进行了研究。该方法的检测限量为0.022~0.912μg/L,回收率为86.16%~104.33%,相对标准偏差为7.75%~8.44%。     

PVC食品保鲜膜在模拟油中己二酸酯类增塑剂的迁移行为研究

采用气相色谱．质谱单离子监测技术,以己二酸二（1-丁基戊基）酯（BBPA）为内标,对PVC食品保鲜膜在模拟油脂介质中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二（2-丁氧基乙基）酯、己二酸二（乙基己基）酯等5种己二酸酯类增塑剂的迁移行为进行了研究。结果表明,己二酸酯类增塑剂相当容易从PVC食品保鲜膜中迁移到模拟油介质中。该方法简便快速,回收率为95.05％-98．97％,相对标准偏差为0.379％～0．892％,在模拟油脂浸泡液中5种己二酸酯类增塑剂的检测限量（S／N=3）为5—50μg／kg。     

气相色谱/质谱联用测定氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0·4μg·L-1(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于氧化塘出水中己二酸二(2-乙基已基)酯的测定.     

PVC制品中增塑剂DEHA的快速检测方法

分别以异丙醇、正己烷、异辛烷为主萃取剂,以二氯甲烷为辅助萃取剂,考察了主萃取剂种类、主辅萃取剂体积比、萃取时间等因素对聚氯乙烯(PVC)制品中己二酸二(2–乙基己酯)(DEHA)萃取率的影响,并与传统萃取方法进行了比较。结果表明:以正己烷为主萃取剂,在正己烷/二氯甲烷的体积比为5:1时,PVC样品中DEHA的相对提取率最高,回收率和相对标准偏差分别为85.3%～94.6%、1.02%～2.74%;与传统提取方法相比,该提取方法简便、快速,提取效率高。     

微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差<4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。     

D2EHPA＿PEHEHPA协同萃取磷酸中铁离子的研究

使用D2EHPA(二-(2-乙基己基)磷酸酯)与PEHEHPA(2-乙基己基磷酸单酯)进行协同萃取,以去除磷酸中的铁杂质。考察了萃取剂浓度、萃取时间、萃取温度、萃取相比等因素对磷酸中铁离子萃取率的影响。实验结果表明,当萃取温度为25℃,萃取时间为25min,萃取剂浓度为2mol/L,萃取相比2:1时,铁的单级萃取率最高可达90%。比单独使用D2EHPA与PEHEHPA萃取时的萃取率分别提高了15.38%和18.42%。这一研究结果表明协同萃取的方法在净化湿法磷酸方面具有较好的应用前景。     

磁固相微萃取-气相色谱法对水样中塑化剂含量的测定

在本研究中,首次合成磁性纳米材料Fe_3O_4@DAPF,将其作为吸附剂对水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行磁固相微萃取,通过对影响萃取效率的各个因素(吸附剂用量、酸碱度、离子强度、解吸剂种类、解吸剂用量和解吸时间等)进行优化,建立了一种良好的磁固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。在最佳条件下,此方法的检测限为2.2ng·m L~(-1);实际样的加标回收率在87.39%~96.24%之间,相对标准偏差为2.25%。     

土壤和沉积物中丙烯酸酯类的快速检测方法

对超声提取法从土壤和沉积物中萃取出两种丙烯酸脂类物质(丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟乙基脂)的条件进行了优化,采用气相色谱法测定其含量。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯的方法检出限分别为0.10～0.12 mg·kg~(-1)和0.12～0.15 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,两种物质的回收率分别为86.5%～93.7%和88.6%～94.9%,相对标准偏差(n=6)分别为0.5%～1.9%和0.6%～2.8%。该方法可用于土壤和沉积物中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯的测定。     

市场动态

2-乙基己基膦酸(2-乙基己基)酯(2-Ethylhexyl-2-ethylhexyl phosphonate)简称P-507,是中国科学院上海有机化学研究所在研究多种有机磷萃取剂的基础上研究成功的一种新型萃取剂,经上海试剂四厂扩大生产,提高纯度,现已生产出化学纯规格,其含量达到98%以上。P-507是一种烷基膦酸单酯型的萃取剂,系采用亚磷酸二(2-乙基己基)酯与乙醇钠成盐再与氯代2-乙基己烷反应生成2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)     

SPE-GC/MS法快速检测水体中多组分内分泌干扰物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州8个水体中邻苯二甲酸二甲酯、西玛津、莠去津、甲草胺、邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯七种内分泌干扰物的残留。水样用C18柱固相萃取进行富集、3mL10%的甲醇水溶液淋洗、10mL丙酮洗脱;并采用GC-MS法对七种内分泌干扰素进行分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中多组分内分泌干扰物的快速检测,在所有测定的水样中,邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是主要残留物,最高残留邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分别为0.82、3.16、1.50ng/L。     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

用原子吸收法间接测定己二酸铵中的微量氯离子

介绍了用原子吸收法间接测定己二酸铵中的微量氯离子的方法,该法采用雾化增效剂增效、AgNO3与己二酸铵中的微量氯离子反应,测定剩余Ag+间接求出氯离子的含量,测定的相对标准偏差1.9%～4.8%,灵敏度(1%A)为0.022mg/L。     

塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定

利用甲苯/甲醇(10:1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,对萃取液进行衍生化反应,采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对四溴双酚A进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.05～50mg/L,相关系数为0.9992,检测低限为2mg/kg,回收率在91.0%～97.9%之间,相对标准偏差小于7%。     

聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料,该文对1,2-环己二醇的衍生物聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成进行了较为详细的研究。考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应升温方式、反应时间、减压时间、催化剂的用量和稳定剂的用量等因素对所合成的聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量和反应程度的影响。采用单因素优选法对合成工艺条件进行了优化,得到了合成聚己二酸-1,2-环己二醇酯的较佳工艺条件:缩聚反应温度180℃,反应时间3 h,n(1,2-环己二醇)∶n(己二酸)=1.6∶1,催化剂的用量为己二酸投料质量的0.8%,稳定剂用量为己二酸投料质量的0.3%。在此条件下合成出的聚己二酸-1,2-环己二醇酯为淡黄色、透明黏稠液体,酸值<9.3 mg/g,羟值50~70 mg/g,相对分子质量1 000~2 000。     

用~(31)P-NMR谱法分析硫化二硫代磷酸钼摩擦改进剂的组分

报道了关于３１Ｐ ＮＭＲ谱法分析不同反应条件下所制得硫化二硫代磷酸钼（Ｓ ＭｏＤＴＰ）摩擦改进剂的组分及其变化。结果表明，所合成８种Ｓ ＭｏＤＴＰ产物均是由１２～１３个有机５价Ｍｏ—Ｓ、ＰＳ、ＰＯ化合物及有机３价Ｐ—Ｓ化合物组成的混合物，其中随着反应温度从３０℃升至１００℃，或者随着Ｐ／Ｍｏ摩尔比从２／１降至１．２／１，或者随着预通Ｈ２Ｓ时间从０增至４５ｍｉｎ，其Ｓ ＭｏＤＴＰ产物中所含有机５价Ｍｏ—Ｓ化合物的含量（ｗ）分别从２８．９％、４２．４％和３７．２％增至５２．５％、５２．７％和４２．４％。     

己二酸二甲酯样品中硫含量的测定

介绍了使用微库仑仪测己二酸二甲酯中硫含量的方法。汽化端温度设置为600℃,燃烧端温度设置为800℃,偏压150 mV,增益200,采样电阻2 kΩ,10 ng/μL的硫标准溶液,进样体积8.0μL,5次测得平均转化率为102%,测得己二酸二甲酯样品中的硫含量平均值为8.70 ng/μL,结果的相对标准偏差为2.64%。     

非氯型消毒剂高铁酸钾的合成

报道了高铁酸钾的合成。它易溶于水，标准电极电位为２２Ｖ，氧化杀菌能力大于ＫＭｎＯ４和次氯酸盐，无二次污染，适用ｐＨ宽，当水源中大肠杆菌为１８４×１０５～２８３×１０５个／Ｌ时，用５～６ｍｇ／Ｌ此溶液处理３０ｍｉｎ，杀灭率为９９９５％～９９９９％，可达一般生活用水标准。     

高吸水性树脂Super-Ⅰ对Pb~(2+)的吸附性能

考察了聚(丙烯酸—co—丙烯酰胺)/凹凸棒黏土高吸水性树脂吸附剂(标记为Super-Ⅰ)对重金属Pb2+的吸附行为及溶液pH(3.0~7.0)、吸附时间(0~720 m in)、Pb2+溶液初始浓度(0.002 5~0.03 mol/L)和吸附剂加入量(0.08~0.30 g)等因素对吸附性能的影响。在pH=6.0、吸附时间60 m in、Pb2+溶液初始浓度0.02 mol/L和吸附剂用量0.1 g条件下,该吸附剂对Pb2+的吸附量达到296.0 mg/g。高吸水性树脂吸附剂对Pb2+的吸附行为符合准二级动力学模型和Langmu ir等温线模型。与常用多孔吸附剂相比,该三维网络吸附剂对Pb2+的吸附量高出1~2个数量级。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为0.1 mg/L~100 mg/L范围内,该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0.99,检出限为0.5 mg/kg,回收率为83.3%~121.8%,相对标准偏差为0.5%~6.4%。     

水解酸化/生物接触氧化/ClO2消毒处理中小型医院废水的效果分析

采用水解酸化/生物接触氧化/ClO2消毒处理某中小型医院废水,当进水COD、BOD5、SS、氨氮质量浓度分别为190～300 mg/L、80～150 mg/L、42～56 mg/L、≤14.87 mg/L粪大肠菌群(MPN)≥25 000 L-1时,去除率分别为74%～83%、89%～93%、71%～81%、≥32.7%和99.6%～99.7%,工程出水达到国家医疗机构水污染物排放标准(GB18466-2005)排放标准。因此,该工艺处理中小型医院废水具有较好的实际运用价值和明显的经济效益。