顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

气相色谱—质谱法测定食品塑料包装中柠檬酸酯类增塑剂

建立测定食品塑料包装中柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、柠檬酸三辛酯(TOC)、等柠檬酸酯类增塑剂的检测方法。使用正己烷萃取柠檬酸酯类增塑剂,萃取液用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定。方法的检测限在0.05~1 mg/L之间,TEC、TBC、ATBC的线性范围在0.2~20 mg/L之间,TOC的线性范围在2~100 mg/L之间,相关系数r2大于0.997。4种柠檬酸酯类增塑剂加标回收率在82.7%~100%之间,相对标准偏差在3.6%~14.0%之间。运用该方法检测了20份食品塑料包装,未检出柠檬酸酯类增塑剂。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分...     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法.采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析.实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L.16种多环芳烃在1～50...     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89．0％～106．3％之间,在0．01—1．0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3．2％-9．3％之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量

本文采用顶空进样气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量。选用硅油为母液,优化了色谱条件、顶空加热温度、平衡时间等实验条件,并进行了线性、精密度和回收率实验。方法简单、快速,定性定量准确可靠。     

GC-MS法同时测定塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质(谱GC-MS)法,采用分段选择离子监(测SIM)模式,同时测定了塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯(类PAEs)增塑剂的含量。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在1.28~128.91mg/kg之间,平均回收率70.83%~107.95%,相对标准偏差3.61%~9.79%。该方法操作简单,灵敏度高重,现性好能,满足塑料玩具中PAEs含量的检测需求。     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。     

MAE-HS-SPME联合萃取GC-MS分析肉桂香气成分

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为150W,用100μmPA萃取头萃取4.5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了其中62种成分,占总峰面积的95.01%。3种萃取方法所得肉桂中主要香气成分基本相同,均为桂醛、α-荜澄茄烯、反式茴香脑和4,7-二甲基-1-异丙基-[1α,4aα,8aα]-1,2,4a,5,6,8a-六氢萘等。MAE-HS-SPME法鉴定的成分比HS-SPME和SDE法分别多出18种和26种。说明MAE-HS-SPME是一种分析肉桂中香气物质的高效的样品前处理方法。     

气相色谱-串联质谱法同时测定可食用动物猪、牛和羊及淡水鱼中12种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立12种拟除虫菊酯类农药在活体猪、牛和羊的尿液及其血液,淡水鱼中的多残留分析方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用气相色谱串联质谱法测定.同时对质谱条件进行了优化,从而得到了一种准确快速、灵敏度较高的农残检测方法.方法在0.002、0.005和0.01 mg/kg 3个添加水平下,拟除虫菊酯的添加回收率均在82.3％～99.5％之间,相对标准偏差＜5.7％.12种菊酯类农药在10.0 ～ 200 μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9998,检出限均在10 μg/kg以下.     

塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定

利用甲苯/甲醇(10:1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,对萃取液进行衍生化反应,采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对四溴双酚A进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.05～50mg/L,相关系数为0.9992,检测低限为2mg/kg,回收率在91.0%～97.9%之间,相对标准偏差小于7%。     

应用SPME与GC/MS测定烟叶中的生物碱

采用固相微萃取吸附烟叶样品中的生物碱 ,通过GC/MS进行生物碱的分离鉴定。此法用于烟叶生物碱的分析测定 ,极大简化了烟叶样品的前处理过程 ,缩短了整个分析测定时间。分析结果稳定可靠 ,具有较高的可信度和可比性     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱方法测定茶叶中五种高毒有机磷农药残留

本研究建立了以凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）为样品前处理方法,同时以气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术分析茶叶中五种高毒有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮提取,共提物用乙酸乙酯：环己烷（1：1,V/V）作流动相的GPC净化,脱水浓缩定容,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,浓度与其峰面积在0.005~0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系,3个添加水平的平均回收率分别为：99.68%~106.31%,94.14%~98.11%,93.86%~98.21%,相对标准偏差（RSD）均小于10%,检出限为0.0005~0.0020 mg/kg。