甜酸荞头中甜蜜素的气相色谱-质谱法研究

本文介绍了一种简单、快速、准确测定甜酸荞头中甜蜜素的方法,甜蜜素被水提取后,在酸性条件下与次氯酸钠定量转化为N,N-二氯环己胺,用正己烷萃取后用气相色谱质谱联用仪进行测定,当添加水平为5mg/kg,10mg/kg和20mg/kg时,回收率范围为79.2 %～99.5 %,相对标准偏差小于4.8%.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中16种有机磷农药残留

利用固相萃取(SPE)/气相色谱火焰光度(GC-FPD)技术建立了葡萄酒中16种有机磷农药残留量分析方法。样品加水稀释,过HLB小柱和LC-NH2小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱测定,外标法定量。各农药的方法定量限(LOQ)均为为0.01 mg/kg。添加回收实验,16种有机磷农药添加浓度为0.01-0.10 mg/kg时,添加回收率为65.3-92.3%,变异系数≤10%。     

食品红色着色剂中工业染料直接桃红的检测方法研究

本文建立了食用色素中直接桃红的高效液相色谱-二极管阵列检测方法。样品经纯水提取、离心和过滤后,依次通过C18固相萃取小柱和自制聚酰胺固相萃取小柱净化富集,浓缩后经高效液相色谱分离检测。该方法对不同色素产品中直接桃红的检测限为1-200mg/kg;定量限为3-700mg/kg;色素空白样品加标回收率为64.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～11.1%(n=3),直接桃红染料在0.050～2mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.999。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林残留量的分析方法。液相色谱条件为:色谱柱C18(2.1×50mm,1.8μm);流动相为A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2mL/min;进样量为2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:优化的最佳QuEChERS组成为:4g Na2SO4、1gNaCl作为萃取盐,乙腈(1%乙酸)作为萃取溶剂,d-SPE过程中使用600mg Na2SO4、150mg C18,方法的最低定量限为0.1μg/kg,氨基比林在0.02～10μg/L范围内有良好的线性关系,在0.5～5.0μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在89.3%～102.2%,相对标准偏差小于15%。改进的QuEChERS方法前处理便捷,灵敏度高,回收率高,适用于禽、畜肉中氨基比林残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

化妆品中丙二醇含量的检测方法研究

建立同时测定化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱(GC)分析方法。样品中的丙二醇用无水乙醇振荡提取,在-10℃下,以10000r/min离心5min后进样,经毛细管色谱柱(ZB-624,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在2.00～500 ug/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和09993,方法的定量限分别为10mg/kg和8mg/kg,在50、100、200mg/kg三个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为85.7%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.43%～3.78%(n=6)。本方法前处理技术简单快捷,灵敏度高、重现性好,可用于化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果比较满意。     

微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵

建立了采用微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵的方法。样品用正己烷:异丙醇=1:1(v/v)的混合溶剂进行微波萃取,经硅胶小柱净化、浓缩后采用气相色谱-质谱法测定其含量,内标法定量。方法检测低限为0.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.7%～4.4%,回收率为82.6%～106%。     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定塑料食品接触材料中的乙二醇醚及其酯类

本文建立了采用超声波提取-气相色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中的乙二醇醚及其酯类的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取乙二醇醚及其酯类,固相硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中的乙二醇醚及其酯类的检测要求。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

建立了饲料中4种砷形态的(即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA)的液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)测定方法。利用1%的三氯乙酸提取饲料中的砷化合物,经过液相色谱分离,原子荧光光谱仪测定。该方法前处理条件温和,能防止砷化合物在提取过程中转化而造成的假阳性。饲料中的4种砷形态的加标回收率为90.2%～105.1%,相对标准偏差(RSD)≤5.8%。方法定量限As(Ⅲ):0.007 mg/kg,As(Ⅴ)0.023 mg/kg,MMA:0.010 mg/kg,DMA:0.010 mg/kg。本方法选择性好,能够有效的消除基体干扰。可作为饲料中无机砷检测的确证方法。     

气相色谱-质谱法测定食品接触耐高温材料中氯苯和对二氯苯迁移量

目的利用气相色谱-质谱联用法测定食品接触耐高温材料中氯苯类物质(氯苯、对二氯苯等)的迁移量。方法从水基、酸性、醇类、油基等食品模拟物的迁移试验中得到的样品,通过正己烷或甲醇等有机溶剂萃取后,提取液中的氯苯类物质经由键合聚乙二醇的毛细管柱分离,最终在质谱中进行检测分析。结果在优化萃取溶剂、色谱柱等检测条件下,该方法可有效测定食品模拟物中氯苯、对二氯苯等物质的迁移量,在0.05~50 mg/kg(水性模拟物)或0.2~50 mg/kg(油性模拟物)的范围内线性良好,检出限可达到0.02 mg/kg(水性模拟物)或0.1 mg/kg(油性模拟物),回收率在87.6%~113.2%之间,相对标准偏差小于10%(n=6)。结论建立了食品接触材料中氯苯和对二氯苯迁移量的气相色谱-质谱联用方法,该方法简单、快捷、准确,满足了食品接触材料中氯苯类物质日常检验的要求。     

文具产品中6种邻苯二甲酸酯的测试

提出气相色谱-质谱联用仪同时测定文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,以正己烷为溶剂,采用索氏提取法提取文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用外标法进行定量。该方法平均回收率为87.6%¹03.1%,相对标准偏差为0.45%103.1%,相对标准偏差为0.45%⁴.17%,检出限分别为0.5mg/kg(邻苯二甲酸二丁酯DBP),0.75mg/kg(邻苯二甲酸丁苄酯BBP),0.75 mg/kg[邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP],1.0 mg/kg(邻苯二甲酸二正辛酯DNOP),5.0 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯DINP),5.0mg/kg(邻苯二甲酸二异癸酯DIDP)。     

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中15种多环芳烃

建立了检测食品中15种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经正己烷超声萃取,浓缩后用乙腈溶解,采用含100 mg PSA和100 mg C18填料粉进行净化。净化后,采用高效液相色谱-荧光检测器进行分析测定。在最优化色谱条件下,15种PAHs在1.0~100μg/L范围内,线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.1~0.9μg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.3~3.0μg/kg。回收率在65~120%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法具有数据可靠、简便快速,灵敏度高,适合于食品中多环芳烃的测定。     

气相色谱质谱法测定沙棘籽油中的塑化剂DBP含量

建立了利用气相色谱质谱检测沙棘籽油中塑化剂DBP的方法。该方法以正己烷饱和的乙腈溶液做为萃取剂,加入中性氧化铝粉净化待提取的样品,采用外标法进行定量。结果表明,此方法在0. 01008~2. 0160mg/m L范围内线性良好,相关系数在0. 999以上,检出限为0. 01mg/kg,平均回收率为100. 5%。此方法简单快速它无需其它净化设备、成本低、方法准确可靠。     

微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物残留量

建立了蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物苯线磷砜和苯线磷亚砜残留的分析方法。蔬菜样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液采用C_(18)和PSA粉末分散固相萃取净化;土壤样品用丙酮-正己烷(1+1)溶剂超声波提取,LCNH2固相萃取小柱净化,净化后的样液供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,苯线磷、苯线磷砜和苯线磷亚砜的定量限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg时,回收率为81.5%~106.9%,相对标准偏差为3.4%~10.7%。     

液相色谱–串联质谱法同时测定烟草中的肌醇和奎尼酸

建立同时测定烟草中肌醇和奎尼酸的液相色谱–串联质谱(LC-MS/MS)方法。采用0.1 mol/L的乙酸铵水溶液对烟末进行超声提取后,经0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析。结果表明:肌醇在0.11～25 mg/g和奎尼酸在0.18～25 mg/g范围内,线性相关系数均≥0.999 0。肌醇的回收率在95.9%～98.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.9%(n=6);奎尼酸的回收率在95.2%～97.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.1%(n=6)。肌醇的方法检出限(LOD)为0.035 mg/g,定量限(LOQ)为0.11 mg/g;奎尼酸的方法检出限(LOD)为0.055 mg/g,定量限(LOQ)为0.18 mg/g。该方法准确、灵敏,适合用于烟草中肌醇和奎尼酸的测定。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定墨水中的苯酚

本文采用气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。通过反复进样及多次实验,建立了气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。线性回归方程为:y=63911x–37458,R~2=0.9998。方法的检出限为0.18 mg/kg,方法的定量限为0.60 mg/kg。三水平的平均回收率在108.0~110.1%之间、相对标准偏差在0.88~1.16%(n=6)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中苯酚的检测。     

气相色谱-质谱法测定皮革中对苯二胺含量

采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22 mg/kg,平均回收率为86.4%～108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%～7.48%。