端氨基聚醚的合成及应用

对照聚醚多元醇介绍了端氨基聚醚（ATPEs）的结构特点及其与异氰酸酯的反应特性。讨论了端氨基聚醚的几种典型合成方法，介绍了端基在反应注射成型技术和喷涂聚脲弹性体技术领域中的应用以及国内外开发和应用情况。     

合成端氨基聚醚的研究进展

介绍了端氨基聚醚的结构特点和应用情况,探讨了端氨基聚醚的合成方法和相关催化剂的研究进展,最后展望了端氨基聚醚的发展前景。     

端氨基聚醚的合成方法及其应用

首先论述了端氨基聚醚（ATPE）与多异氰酸酯的反应特性，以及制成的聚脲结构的性能特征。重点介绍了芳香族和脂肪族ATPE的几种典型的合成方法，对它们各自的特点作了简要介绍，简单叙述了反应注射成型及喷涂弹性体领域的几个发展阶段及其ATPE的应用情况，以及国内ATPE的研究和应用情况。     

端氨基聚醚的合成及应用

讨论了脂肪族端氨基聚醚的几种常用合成方法,介绍了端氨基聚醚在环氧树脂固化剂、聚氨酯工业及汽油清净分散剂领域的应用。     

端氨基聚醚的合成

使用自制催化剂,采用间歇釜法合成端氨基聚醚,讨论了催化剂种类以及处理方法、反应温度、压力、氢气、氨气加入量等对端氨基聚醚产品生成率、伯胺含量的影响。在温度200℃、压力13MPa下,端氨基聚醚的生成率>97%,伯胺占总胺摩尔分数>99%,达到国外相关产品指标。     

端氨基聚醚的合成

研究了以改性雷尼镍为催化剂、聚醚和液氨为原料,临氢高压催化氨化制备端氨基聚醚的工艺路线,考察了反应温度、催化剂用量、氨醇比、氢醇比对反应的影响.结果表明,温度220℃、氨醇摩尔比10 ～ 12、氢醇摩尔比0.6～0.8、催化剂质量分数为7％～11％、反应时间4～5h时,聚醚氨化制备端氨基聚醚的转化率大于97％.     

高封端率聚醚的合成研究

简要介绍了高封端率聚醚的封端方法,讨论了催化剂、封端剂用量、反应温度和老化时间等因素对封端反应的影响。     

水性聚脲基膨胀型钢结构防火涂料的研究

为了提高水性膨胀型钢结构防火涂料的耐火性能,探究了水性成膜物质和各原料用量对耐火性能的影响。以低活性端氨基聚醚为关键原料,合成了非离子型水性聚脲,并以合成的水性聚脲为成膜物质制备了水性聚脲基膨胀型钢结构防火涂料。采用《超薄型钢结构防火涂料防火性能快速测试方法》对小试配方进行快速筛选,考察了水性聚脲、钛白粉和陶瓷纤维的添加量对其耐火性能的影响。结果表明：以水性聚脲 B为成膜物质,当水性聚脲添加量 20%、钛白粉添加量 16%、陶瓷纤维添加量 1. 0%时,制备得到的膨胀型钢结构防火涂料耐火性能最佳。对优选配方按照 GB 14907— 2018《钢结构防火涂料》进行耐火性能测试,耐火性能为 1. 27 h/1. 43 mm、1. 68 h/2. 05 mm和 2. 02 h/2. 79 mm,耐火性能较高。     

端伯氨基氧化丙烯聚醚的合成与应用进展

介绍了一种端伯氨基聚醚的合成方法,对各种合成方法的特点作了简要的介绍,并且分析了两大类合成方法的优缺点。     

脂肪族端氨基聚醚的合成及应用

综述了脂肪族端氨基聚醚的几种常用合成方法、特点及国内外对脂肪族端氨基聚醚的合成研究情况。另外,对脂肪族端氨基聚醚在非异氰酸酯聚氨酯和喷涂聚氨酯（脲）弹性体技术领域的应用情况进行叙述。     

DMC催化合成端烯丙基聚醚

以烯丙醇作起始剂,采用双金属氰化物(DMC)催化剂,研究了影响端烯丙基聚醚反应诱导期的因素;进行了连续加起始剂、全连续工艺合成端烯丙基聚醚的研究。结果表明,优选催化剂、提高起始剂相对分子质量、使用溶剂、提高环氧化物比例、提高烯丙醇纯度均可缩短诱导期;全连续工艺非常适合生产端烯丙基聚醚。     

端氨基聚脲增韧固化环氧树脂胶粘剂的研究

为了提高环氧树脂(EP)胶粘剂的韧性,利用过量的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与氨基聚醚进行反应,然后进一步与二乙烯三胺反应合成了二乙烯三胺封端的端氨基聚脲;并以此作为EP的固化剂和增韧剂,制备了高断裂伸长率的EP胶粘剂。实验结果表明,当m(EP)∶m(端氨基聚脲)∶m(三乙烯四胺)=58.8∶39.2∶2.0时,制得的EP胶粘剂的室温拉伸强度为16.2 MPa,断裂伸长率为56%;50℃时的拉伸强度为9.7 MPa,断裂伸长率为35%;该EP胶粘剂在50℃×16 h或25℃×50 h条件下可以完全固化。     

端氨基聚醚合成工艺设计及参数优化

研究设计了由聚丙二醇催化胺化加氢制备端氨基聚醚的合成工艺,考察了氢气流量、反应温度、原料体积空速、原料比和反应压力对反应的影响。结果表明,在反应温度205℃,氢气流速14.5 L/h,聚丙二醇和液氨物质的量之比1:14,体积空速1.25 h-1,反应压力6 MPa,催化剂为镍系催化剂,装填量为10 m L的条件下,聚丙二醇的转化率为99.38%,端氨基聚醚总胺值为8.20 mmol/g,伯胺纯度为97.84%。固化性能测试结果表明,产品质量及固化性能均与国外同类产品相当,能够完全替代国外样品。     

端脂肪氨基聚醚/环氧树脂胶粘剂的固化工艺研究

以端脂肪氨基聚醚(AATPE)作为环氧树脂(EP)的固化剂,制备出一种高强度、高韧性的EP胶粘剂。采用动态差示扫描量热(DSC)法和凝胶化理论模型研究了AATPE/EP胶粘剂体系的固化反应特点,并对其固化工艺进行了优化。结果表明:AATPE/EP体系的最佳固化工艺条件为"50℃/6 h→100℃/2 h";在最佳固化工艺条件下制备的固化产物,其固化度为97.14%,并且其力学性能优异。     

低分子量端羟基聚醚加氢催化剂的研究

采用共沉淀法制备了一系列Ni-Cu-Cr系胺化反应催化剂,在固定床原粒度连续反应器中,评价了催化剂对低分子量端羟基聚醚氢化氨化制备端氨基聚醚反应的催化性能;采用BET、XRD、SEM等对镍系胺化反应催化剂进行了表征,考察了催化剂组分、制备条件、工艺条件对催化剂性能的影响。结果表明:催化剂制备适宜条件为:n_(Ni):n_(Cu):n_(Cr)=20∶5∶1,金属盐浓度1mol/L,Na_2CO_3溶液浓度0.5mol/L,沉淀温度60℃,共沉淀时间7min,老化温度70℃,老化时间0.5 h,105℃干燥10h,载体:γ-Al_2O_3,加入量10%;3次重现制备出的催化剂性能稳定,且其伯胺收率均达到35.00%,优于国内某样。模仿工业条件评价结果表明:自制催化剂性能超过了工业化性能要求,能满足工业需要。     

端氨基聚醚环氧固化剂投放市场

扬州晨化集团有限公司日前研制成功一种新型环氧树脂固化剂——端氨基聚氧化丙烯醚,日前推向市场。环氧树脂大都采用脂肪族多元胺或改性胺作为室温固化剂,但由于该类产品毒性大、颜色深、对人体皮肤刺激性强、使用周期短、固化产物内应力大、固化后树脂的耐热冲击性差,而且易龟裂,应用受到很大限制。氨基聚醚性能独特,几乎涉及所有的环氧应用领域,如涂料、灌封材料、建筑材料、复合材料和胶黏剂等。与其他胺类固化剂相比,氨基聚醚黏度低、颜色浅,与许多有机物相容性好,反应活性适中,可满足特殊使用要求。另外,氨基聚醚固化物具有良好的耐碱…     

端叔胺基聚醚的合成及表征

以聚丙二醇二缩水甘油醚(EPE-270)和二乙胺(DEA)为原料,以开环胺化法合成了端叔胺基聚醚,通过单因素和正交实验确定了最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间为3 h,滴加时间3 h,原料摩尔比n(EPE-270)∶n(DEA)=1∶1.3。在该条件下胺化率99.9%,且重现性较好。通过IR谱图和13C NMR确定了产品结构。     

端叔胺基聚醚的合成及表征

以聚丙二醇二缩水甘油醚(EPE-270)和二乙胺(DEA)为原料,以开环胺化法合成了端叔胺基聚醚,通过单因素和正交实验确定了最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间为3 h,滴加时间3 h,原料摩尔比n(EPE-270)∶n(DEA)=1∶1.3。在该条件下胺化率99.9%,且重现性较好。通过IR谱图和13C NMR确定了产品结构。     

端氨基嵌段聚醚类油浆沉降剂的制备与表征

沉降助剂法是脱除催化裂化外甩油浆中固体颗粒的有效方法。针对现有油浆沉降剂中存在的不足,本文将提供氢键和酸碱对作用的胺类基团与提供架桥作用的嵌段聚醚相结合,制备出一种端氨基嵌段聚醚,并通过液体核磁图谱确定其化学结构。对比实验证明,胺类基团与聚醚结构起到协同作用,且键接的方式有助于促进胺类基团在油浆中分散。为方便后续应用,将端氨基嵌段聚醚与溶剂油、乙二醇进行复配,得到不同含量的端氨基嵌段聚醚类油浆沉降剂。通过对加剂量、沉降温度和沉降时间的考察,确定最佳沉降工艺为加入400mg/kg端氨基嵌段聚醚质量分数为40%的沉降剂,在90℃下沉降48h。此时脱灰率能达到90%以上,可将灰分降至0.02%以下,可用于生产高级炭黑等高附加值产品。该沉降剂原料易得且效果好,有望实现大规模的工业化生产和应用。     

端氨基聚脲聚氨酯环氧树脂体系的固化反应及粘接性能

本文采用DTA和FT-IR研究了端氨基聚脲聚氨酯固化环氧树脂的反应特性,考察了被粘表面状态、偶联剂和促进剂、填料等对剪切强度性能的影响。并对该粘合剂耐化学腐蚀性进行了试验,说明具有好的耐腐蚀性。