制备型高效液相色谱法分离冬凌草中冬凌草甲素

采用反相高效液相色谱技术,分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件:色谱柱(80 mm i.d×500mm,μBondapakTMC18,粒径25~40μm);柱温:40℃;流动相:V(CH3OH)∶V(H2O)=50∶50;流速60 mL/min;检测波长239 nm;进样体积10 mL。将所收集16~23 min的洗脱液经蒸发浓缩,真空干燥,得冬凌草甲素白色粉末。160 g冬凌草可提取出500 mg冬凌草甲素(质量分数>99.0%)。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振氢谱和高效液相色谱方法,鉴定和验证了提取物的结构。     

冬凌草甲素衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

以冬凌草甲素为原料,丁二酸为连接臂在其C-14位引入氨基磷酸酯及含氮化合物,设计并合成了6个未见文献报道的目标化合物。所有衍生物均经过氢谱、碳谱以及高分辨质谱进行结构确认,并采用噻唑蓝比色法(MTT)对目标化合物进行人结肠癌HCT-116、人肝癌BEL-7402、人乳腺癌MCF-7细胞系抗癌活性筛选。结果表明,绝大多数化合物表现出较强的抗增殖作用,其中(1S,4aR,5S,6S,6aR,9S,11aS,11bS,14R)-1,5,6-三羟基-4,4-二甲基-8-亚甲基-7-氧代十二氢-1H-6,11b-(环氧甲酰基)-6a,9-甲基环庚[a]萘-14-基4-(((二乙氧基磷酰基)(苯基)甲基)氨基)-4-氧代丁酸酯表现出最强的抗增殖作用,尤其对人乳腺癌MCF-7细胞系的抗增殖活性最好,其IC₅₀值仅为2.73μmol/L,活性提高约4.61倍,具有进一步开发的价值。     

聚乙二醇化冬凌草甲素的制备、表征及水溶性研究

目的:解决贝壳杉烯类化合物——冬凌草甲素溶解性差、生物体内利用度低的问题。方法:以甲氧基聚乙二醇胺为骨架,通过小分子化合物丁二酸桥接冬凌草甲素,得到目标化合物。结果:采用红外光谱(FT-IR)及高效凝胶过滤色谱对化合物结构进行表征,并测定了所得前药化合物在水中的溶解度。结论:聚乙二醇大分子修饰的衍生物水溶性较原药物冬凌草甲素有所提高,为改善药物生物利用度提供可能。     

茉莉花渣黄酮抑菌活性研究

采用超声波提取茉莉花渣黄酮,通过D101大孔吸附树脂进行纯化,得到茉莉花渣黄酮,并以芦丁及链霉素为对照,对茉莉花渣黄酮进行体外抗菌试验研究。结果表明茉莉花渣黄酮对普通变形杆菌、大肠杆菌、葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有一定的抗菌作用。此外采用MTS法,研究了茉莉花渣黄酮对Sk-Hep-1(肝癌细胞株)、H-292(肺癌细胞株)、PC-3(前列腺癌细胞株)及Hey-1B(卵巢癌细胞株)体外抗肿瘤活性试验,结果表明茉莉花渣黄酮对肺癌H-292细胞株在体外具有一定的生长抑制作用,其IC50在260μg.mL-1左右。     

凤眼草抑菌活性成分的研究

对苦木科臭椿属植物臭椿的果实凤眼草(Ailanthus altissima)的95％乙醇提取液的抑菌活性进行了研究.利用系统溶剂萃取法得到了石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物,重点研究了4种提取物对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌性和最低抑菌浓度.结果表明,乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物均...     

苦瓜中抑菌成分的提取方法研究

选择不同溶剂提取苦瓜中的抑菌物质,通过抑菌实验,找到合适的提取苦瓜中抑菌物质的方法。实验结果显示,苦瓜中抑菌物质的最佳提取工艺条件为使用85%乙醇作为提取剂,提取温度85℃,索氏提取时间6 h,料液比1∶30(V∶V),浓缩,石油醚脱色,正丁醇萃取,浓缩后以甲醇溶解。在此条件下提取的提取物具有较高的抑菌活性,抑菌效果为对金黄色葡萄球菌大于大肠杆菌;初提物经聚酰胺分离后,50%和70%的乙醇洗脱液很好的保留了抑菌活性,而10%、30%、95%的乙醇洗脱液抑菌效果不明显。定性分析表明,有效的抑菌提取物中同时含有皂苷类、黄酮类、酚类和有机酸等成分。     

八角中黄酮提取及其抗氧化抑菌活性研究进展

黄酮是八角的功能活性成分之一,具有抗氧化抑菌活性,在医药、食品、卫生和保健品等领域具有广泛应用前景。开发应用八角黄酮对发展八角产业有重要的实际意义。本文概述我国八角黄酮提取纯化工艺及抗氧化抑菌活性研究进展,为八角黄酮提取纯化及其抗氧化抑菌活性的进一步研究提供参考。     

地肤子抑菌活性成分筛选

以最小抑菌浓度为指标,采用二倍稀释法分别测试地肤子乙醇提取物中的石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相萃取物对4株细菌和5株植物病原菌的抑制作用;再对抑菌活性较强的萃取物进行分离纯化,通过二倍稀释法测试所分离化合物的抑菌活性,并对其结构进行表征。结果表明,正丁醇相萃取物的抑菌活性最强,从中分离得到3个化合物,其中化合物Ⅰ的抑菌活性较强,对大肠杆菌具有显著的抑制作用,其最小抑菌浓度为31.3μg·mL-1,经1 HNMR、IR及高分辨质谱等鉴定化合物Ⅰ为齐墩果酸。齐墩果酸有较强的抑菌活性,是地肤子抑菌活性的物质基础。     

五味子中木质素类活性成分的高效液相色谱分析

本文建立了五味子药材中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈一水梯度系统为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长218nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为19．92～398．4、6．24～124．8、12．5～250μg·mL-1,平均回收率分别为99．5％、98．6％、98．5％。结论：本法可用于五味子药材的质量控制。     

穿破石抑菌活性初步研究

采用菌丝生长速率法测定了穿破石不同部位甲醇提取物对5种植物病原真菌的抑菌活性.结果表明:穿破石根提取物对梨锈病菌、稻瘟病菌、水稻纹枯病菌以及玉米炭疽病菌有很高的抑菌活性,质量浓度为10 g/L时,抑菌率分别为95.51%、99.39%、100.00%、86.11%;有效中浓度(EC50)分别为0.8031、0.9969、0.9812、0.9304 g/L.对柿角斑病菌的活性较低,质量浓度为10 g,L时,抑菌率为66.72%,EC50值为4.6539 g/L.茎叶提取物对上述5种病原菌的抑菌活性较低.采用固-液萃取法对穿破石抑菌活性成分进行了初步分离,结合活性跟踪,发现穿破石抑菌活性成分主要存在于乙酸乙酯萃取层中.     

冬凌草硒多糖的制备及其抗氧化活性分析

以济源冬凌草为原料,水提得到冬凌草多糖,对多糖进行结构修饰制得冬凌草硒多糖.采用UV、FTIR、SEM、TGA、HPLC对冬凌草多糖以及硒多糖结构进行表征;通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基法、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基法、羟基自由基法以及还原能力测定4种方法对冬凌草多糖及其硒多糖的抗氧化活性进行探究.结果表明,冬凌草硒多糖中硒含量为1.35 mg/g.硒化修饰后,冬凌草多糖的基本骨架得到保留,单糖种类未发生改变,但分解温度降低、稳定性下降,多糖形貌也发生明显变化,球状与条状形貌增多,片状形貌减少.在体外抗氧化性实验中,当冬凌草硒多糖质量浓度为1.6 g/L时,对DPPH自由基、ABTS自由基、羟基自由基清除率分别为68.69％、86.90％、45.12％,均强于冬凌草多糖.     

云南薄荷精油的化学成分及其抗菌活性研究

采用GC/MS法对云南薄荷精油挥发性成分进行鉴定,检测出49个成分,鉴定了其中44个成分.薄荷精油主要化学成分为薄荷醇、薄荷酮、苧烯、1,8-桉叶素、胡椒酮、大根香叶烯D、乙酸薄荷酯等.试验研究了薄荷精油对大肠杆菌、金黄葡萄球菌、烟曲霉菌、白念珠菌的抗菌活性.结果显示精油对大肠杆菌、金黄葡萄球菌、白念珠菌有明显的抗菌活...     

Static and dynamic studies of adsorption by four macroporous resins to enrich oridonin from Rabdosia rubescens

Oridonin, one of the active ingredients in Rabdosia rubescens(R. rubescens), has been reported to induce cell apoptosis and cell cycle arrest in many cancers. Conventional extraction methods tend to result in unsatisfied enrichment and poor quality of oridonin present in a given biomass. This paper aims to evaluate the performance and separation characteristics of four different macroporous resins to arrive at the most suitable methodology for the isolation and purification of high-quality oridonin. Static absorption kinetics, thermodynamic and dynamic adsorption were evaluated. HP-20 was selected for further study due to its high adsorption capacity of 32 mg·g~(-1) and desorption ratio with 98.5%. The pseudo-secondorder model was considered to be the most suitable for kinetic results, and Langmuir model was chosen to better describe the absorption thermodynamics. Under optimum conditions(flow rate of 4 ml·min~(-1),bed depth with 6 cm and initial concentration of 2.15 mg·min~(-1)), the effective content of oridonin increased from 33.9% to 79.1% in the dry extract with a recovery of 81% and the purity of oridonin improved from 76% to 93%. The results confirm that HP-20 provides an efficient method to purify most oridonin from R. rubescens.     

印度獐牙菜的化学成分研究

研究印度獐牙菜的化学成分。采用各种柱色谱进行对印度獐牙菜的正丁醇相分离纯化,并通过UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。分离鉴定了5个木脂素类化合物,分别为(+)-丁香脂素((+)-Syringaresinol,I)、秃毛冬青甲素(Glaberide,II)、Salicifoliol(Ⅲ)、蛇菰宁(Balanophonin,Ⅳ)、(-)-Berchemol(Ⅴ)。     

三指雪莲挥发油成分GC-MS研究

本文采用气相色谱 -质谱联用技术 ,首次对三指雪莲挥发油成分进行了分析研究。从三指雪莲挥发油中分离得 53个组分 ,鉴定了其中的 30个成分 ,占所得挥发油总量的 93.57%。     

荆条蜂胶化学成分的研究

本文对荆条蜂胶乙醇提取物的化学成分进行了研究,为进一步的活性评价及建立标准化模型提供基础数据。蜂胶原胶经65%乙醇溶液80℃加热得到蜂胶提取物,将提取物采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行逐级溶剂分配、硅胶色谱柱层析、重结晶、制备液相等方法进行分离和纯化,从乙酸乙酯部分分离得到31个化合物,通过对化学物理性质分析以及红外、紫外、质谱、核磁共振波谱的测定解析,确定了化合物结构。其中黄酮类化合物14个,肉桂酸衍生物7个,咖啡酸酯类化合物6个,其它类4个。     

内折香茶菜叶挥发油的化学成分

用水蒸气蒸馏法、两相溶剂萃取法从新鲜内折香茶菜叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油的化学成分进行了分析,用气相色谱面积归一法测定了各个成分的相对质量分数。共分离出16个峰,鉴定出16个化学成分。内折香茶菜挥发油中的主要成分为香芹酚(相对质量分数76.45%)、石竹烯(5.65%)、1-甲基-4-(1-异丙基)-1,4-环己二烯(3.68%)和2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环[3.1.1]2-庚烷(2.74%)。     

喙果皂帽花化学成分研究

本文综合运用正相硅胶柱层析、反相柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及高效液相等色谱分离技术,对番荔枝科(Annonaceae)皂帽花属(Dasymaschalon)植物喙果皂帽花(Dasymaschalon rostratum)茎的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从喙果皂帽花75%乙醇提取物的石油醚和乙酸乙酯萃取部位中分离得到11个化合物,分别为香草酸(1),methyl3,4-dihydroxybenzoate(2),香草酸甲酯(3),methyl syringate(4),syringic acid(5),4-羟基苯甲酸(6),3,4,5-trimethoxyphenol(7),3,4-dihydroxybenzoic acid ethyl ether(8),(R)3-hydroxy-3-phenylpropionate(9),3-phenylpropionic acid(10),benzyl 3-methoxybenzoate(11)。化合物9~11为首次从皂帽花属中分离得到,所有化合物均为首次从喙果皂帽花中分离得到。     

山橙的化学成分研究

综合运用硅胶柱层析、ODS柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及制备高效液相等色谱分离技术,对夹竹桃科山橙属植物山橙(Melodinus suaveolens)枝叶的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和现代波谱技术,并通过与文献对照,从山橙枝叶90%乙醇提取物的石油醚萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为tabersonine(1)、scandine(2)、venalstonine(3)、venalstonidine(4)、pachysiphine(5)、scandine Nb-oxide(6)、科罗索酸(7)、乌发醇(8)、伞形花内酯(9)和6-羧基-伞形花内酯(10)。化合物7~10为首次从山橙中分离得到。