SiCN/Sialon复合材料的制备及微波介电性能研究

以AlN、Al2O3和Y2O3为添加剂，用无压烧结法制备了SiCN／Sialon复合材料。研究表明，在相同烧结条件下，随着纳米SiCN含量的增加，材料的烧结致密度下降。XRD结果表明，SiCN／Sialon复合材料由主晶相β—Sialon（Si3Al3O3N5）和极少量的SiO3、β—SiC组成。SEM研究表明，随着纳米SiCN含量的增加，材料中棒状的β—Sialon（Si3Al3O3N5）含量明显减少。抗弯强度研究表明，β—Sialon（Si3Al3O3N5）复合材料的抗弯强度随着纳米SiCN含量的升高而降低，从纯Sialon陶瓷的530MPa下降到含22．26％SiCN时的196MPa，其原因是由于随着纳米SiCN含量的增加，材料的致密度降低，β—Sialon（Si3Al3O3N5）含量减少所致。SiCN／Sialon复合材料复介电常数的实部和虚部均随纳米SiCN含量的升高而增大，但是低于预期值，其原因是由于长时间高温烧结时，纳米SiCN结构发生变化，其复介电常数的实部和虚部大幅度下降造成。     

Sialon陶瓷的常压烧结

在Si3N4,Al2O3,AIN和Y2O3混合料常压烧结过程中,由于过程反应生成SiO,CO,N2等气相物质和由于Si3N4原料在高温常压下分解压高,从而常压烧结致密化过程始终伴随着一个失重的塑致密化过程。为了解决这一问题,作者研究了填料成分、烧结温度、烧结时间等工艺条件对Sialon陶瓷常压烧结密度的影响,分析了烧结过程的物理化学机制和致密化机制。4种填料分别为Si3N4,Si3N4 SiO2,Si3N4 Al2O3 AIN和Si3N4 Al2O3 AIN BN。被烧料典型配方为：Si3N465%-70%,Al2O320%-25%,AIN10%,另加6％Y2O3。当填料成分为70％Si3N4 24%Al2O3 3%AIN 3%BN时,制得了相对密度达99％,抗弯强度达612．2MPa的常压烧结Sialon陶瓷。研究结果表明：对于通式为Si6-zAlzOzN8-z的Sialon陶瓷,当Z＝2时,其最佳烧结温度为1750℃,烧结时间为40min;Sialon的烧结过程是1个多因素控制的瞬时液相烧结过程。     

Y2O3对氮化铝陶瓷燃烧合成致密化及组织性能的影响

采用无包封SHS－HIP工艺在100MPa的高压氮气下，制备了致密度较高的AlN陶瓷（88％），研究了添加剂氧化钇（Y2O3）对氮化铝陶瓷高压（100MPa）燃烧合成致密化的影响，并分析了产物的微观组织。DSC分析表明，Y2O3添加剂在1400℃前保持稳定，不参与燃烧合成反应，在燃烧反应的高温下Y2O3与杂质A2O3形成液相Al5Y3O12，实现液相烧结，随Y2O3含量的提高，液相烧结作用增强，使产物致密度提高，产物的抗弯强度及断裂韧性得到改善，另一方面使产物中残余Al的含量增加，产物的硬度下降，产物AlN在燃烧合成的高温致密化过程中发生塑性变形，AlN相中存在大量位错。     

Si_3N_4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

原位生成Sialon增强Al2O3-SiC—C铁沟浇注料抗渣机理研究

采用静态坩埚法进行了Sialon增强Al2O3-SiC-C铁沟浇注料的抗渣实验。结果表明，该种铁沟料具有比传统铁沟料更优异的抗渣性能。通过X-射线衍射和SEM分析可知，其抗渣机理为：添加的Si3N4，Si与Al2O3发生原位反应生成Sialon，使材料内部结合更加紧密，并且生成的Sialon活性较高，氧化放出气体，阻止熔渣的渗入；其次，Sialon向熔渣中溶解，使熔渣成为含N的高硅玻璃，粘度增大；此外，Al2O3与熔渣的MgO反应生成MgAl2O4，形成一阻挡层，这也是Sialon增强Al2O3-SiC-C浇注料具有优异的抗渣渗透及侵蚀性能的重要原因．     

Si3N4-SiO2复合材料的制备及介电性能研究

以国产氮化硅、二氧化硅粉为原料，以氧化镁、氧化铝为烧结助荆，经干压成型后，在流动的高纯N2作为控制气氛的条件下，常压烧结出结构均匀，具有良好介电性能的Si3N4-SiO2复合材料。研究了原料、烧结温度、烧结助剂对材料介电性能的影响。结果表明：SiO2、MgO、Al2O3可促进坯体的烧结及致密，同时时材料的介电性能有较大的影响。当烧结温度低于1550℃时，随着烧结温度的升高，材料的介电常数趋于增大。当烧结温度高于1550℃时，随着温度的升高，材料中缺陷增加，相对密度降低，因此材料的介电常数趋于减小。     

氮化硅-氧化镁-氧化钇陶瓷的常压烧结

采用常压烧结工艺制备了Si3N4-MgO-Y2O3陶瓷材料,克服了热压工艺的缺陷。Y2O3的添加量对烧结陶瓷材料的致密化行为和机械性能有很大的影响。常压烧结Si3N4-MgO-Y2O3陶瓷材料,当氧化钇含量(质量分数)为4%~5%时,相对密度达99%,抗弯强度达950 MPa,断裂韧性7.5 MPa.m1/2。     

热压烧结Al_2O_3/Ti(C,N)-Nb-Cr-Y_2O_3陶瓷材料的显微结构与力学性能

采用热压烧结方法制备Al2O3/Ti(C,N)-Nb-Cr-Y2O3复合陶瓷材料,并用扫描电子显微镜观察分析材料的微观结构。通过调整热压烧结工艺,研究烧结温度和保温时间对Al2O3/Ti(C,N)-Nb-Cr-Y2O3材料的显微组织与力学性能的影响。研究发现:烧结温度能显著影响陶瓷材料的显微组织和力学性能,温度在低于1650℃范围内,材料的致密度随温度升高而提高,力学性能也随之提升;但烧结温度超过1650℃时,晶粒异常长大,材料性能降低。热压烧结的保温时间以15min为宜。在烧结温度为1650℃、保温时间15min下,热压烧结Al2O3/Ti(C,N)-Nb-Cr-Y2O3陶瓷复合材料的力学性能良好,抗弯强度、维氏硬度、断裂韧度分别为735MPa、20.45GPa、8.9MPa·m1/2。     

MgTi2O5对Al2TiO5的合成、分解及烧结的影响

通过固相法以MgTi2O5为稳定剂合了Al2（1-x)MgxTi1 xO5(简称AMT）（x=0,0.01,0.05,0.1,0.3)体系固溶体末。研究了该固溶 末的物相组成、以及热分解性能与x值变化的关系，采用无压烧结法研究了MgTi2O5的存在对Al2TiO5烧结致密度的影响。粉末X射线衍射结果表明随着x值的增大，固溶体AMT晶格常数线性增大，热稳定性越高。当x=0.05时，将该固溶体在1100℃保温10h，仅有9％的分解率。通过密度测试，结果显示随着MgTi2O5的增加，烧结体的致密度增大，表明MgTi2O5的存在有助于钛酸铝的烧结。     

包覆法添加烧结助剂制备A12O3/SiCp复相陶瓷

通过包覆的方法将烧结助剂Y2 O3均匀地加入到陶瓷粉体中 ,用无压烧结制备Al2 O3-SiCp 复相陶瓷材料。在Al2 O3 SiC混合粉体上覆一层Y (OH) 3后 ,素坯结构均匀 ,且有利于提高素坯致密性。在较佳条件下 ,材料的相对密度和强度分别达到96 8%和 364MPa。     

烧结温度对Al_2O_3-SiC复合陶瓷力学性能的影响

以Al2O3和SiC为原料,利用热压烧结法制备了Al2O3-SiC复合陶瓷.采用三点弯曲法、单边切口梁法等手段和SEM方法分别测定和分析了该复合陶瓷的抗弯强度、断裂韧性、致密度和断口形貌.结果表明,Al2O3-SiC10wt%复合陶瓷的致密度随热压烧结温度的提高而逐渐提高,最高可达98.42%;抗弯强度随烧结温度的升高而呈上升趋势,在1 800℃时抗弯强度最大为623MPa;断裂韧性明显是随温度的升高加强,特别是在1 850℃烧结时达到最高值7.9MPa·m1/2.材料的断裂方式主要为沿晶断裂,随着烧结温度升高,穿晶断裂所占的比例增大.     

注射成形SiC陶瓷的烧结温度及其力学性能分析

以SiC微粉为原料,Y2O3、Al2O3为复合烧结助剂,以多组元蜡原料为粘结剂,采用注射成形法及液相烧结法制备了SiC陶瓷,通过扫描电镜、透射电镜等测试分析了粉体及烧结试样的物相组成及显微结构.力学性能分析显示,在合适的注射成型及液相烧结工艺参数下,烧结样品可获得良好的综合物理性能,1 900℃烧结后材料结构致密,其密度可达3.24 g/cm3,相对密度为98.2%,维氏硬度达2 486.3 HV,断裂韧性达6.68 MPa·m1/2.     

包覆法添加烧结助剂制备A12O3／SiCp复相陶瓷

通过包覆的方法将烧结助剂Y2O3均匀地加入到陶瓷粉体中,用无压烧结制备Al2O3-SiC。复相陶瓷材料。在A12O3／SiC混合粉体上覆一层Y(OH)3后,素坯结构均匀,且有利于提高素坯致密性。在较佳条件下,材料的相对密度和强度分别达到96.8％和364MPa。     

不同制备工艺对多孔氮化硅陶瓷微观结构的影响

目的制备高气孔率、高强度的氮化硅陶瓷，分析复合助剂A、Al2O3、碳粉、烧结温度等因素对高气孔率、高强度的氮化硅陶瓷材料微观结构的影响．方法采用部分烧结工艺和添加造孔剂工艺制备实验材料．利用阿基米德法、三点弯曲法测试了材料的密度、显气孔率及弯曲强度；借助扫描电子显微镜（SEM）进行微观结构分析．结果成功制备出结构比较均匀并且有高气孔率和较高强度的氮化硅陶瓷，当气孔率高达51．14％时，强度仍具有172MPa．结论均匀气孔获得主要是由长柱状β-Si3N4晶粒在三维空间搭接构成的，烧结温度提高有助于长柱状β-Si3N4的转变与发育；柱状晶强度高、缺陷少是获得高强度的主要原因．在一定范围内．碳粉含量增加有助于气孔率的提高．     

烧结助剂MgO和烧结温度对β-Sialon陶瓷的力学性能影响

以α-Si3N4粉、α-Al2O3粉和Al N粉及烧结助剂MgO为原料,采用热压烧结的工艺制备了β-Sialon陶瓷材料,研究了烧结助剂MgO和烧结温度对sialon陶瓷力学性能和组织形貌的影响.结果表明,加入烧结助剂MgO提高了β-sialon陶瓷的致密度且降低了烧结温度,随着烧结温度的升高,β-sialon陶瓷抗弯强度、断裂韧性呈先增加后降低的变化规律,当烧结温度为1600℃时制备的β-sialon陶瓷材料结合紧密,抗弯强度以及断裂韧性达到最大,值分别为423 MPa、2.73 MPa·m1/2,材料的断裂方式主要是沿晶断裂.     

烧结温度对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的影响

采用高钛高炉渣和废玻璃为主要原料,CaCO3作为发泡剂,硼砂Na2B4O7·10H2O作为助熔剂,磷酸钠Na3PO4·12H2O作为稳泡剂,通过“一步法”烧结制备了微晶泡沫玻璃。研究了烧结温度对微晶泡沫玻璃的影响,通过SEM及XRD对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的显微组织结构和物相进行分析。研究表明：在850℃~950℃之间,高钛高炉渣内的钙钛矿随烧结温度的增加逐渐分解,与其他物质反应生成透辉石Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6、普通辉石Ca(Mg,Fe,Al)(Si,Al)2O6、Ca(Mg,Fe)(Si,Al)2O6和硅辉石CaSiO3等晶体。微晶泡沫玻璃的孔径随烧结温度的增加逐渐增大,最后形成大孔和连通孔,同时,孔壁上析出的晶体数量增加,且晶体的形状从颗粒状变成层片状。在烧结温度为900 ℃时,微晶泡沫玻璃综合性能达到最佳：密度为0.6312 g/cm3,气孔率为74.5 %,吸水率为8.3 %,抗压强度为9.09 MPa。     

Sialon陶瓷的无压烧结

以Si_3N_4、Al_2O_3和AlN为原料,Y_2O_3为烧结助剂,采用无压烧结制备Sialon陶瓷．对试样的体积收缩率、抗弯强度、洛氏硬度等力学性能进行测试,扫描电镜(SEM)观察表明,在无压烧结条件下,采用埋粉烧结并充N_2保护,烧结温度为1700℃,保温90min可得到Sialon陶瓷,其中成分为54%α-Si_3N_4 32%Al_2O_3 8%AlN 6%Y_2O_3的Sialon陶瓷,其抗弯强度为390．08MPa,硬度为92．5HRA,显微结构为明显的柱状晶．     

块体Ti2AlN多晶陶瓷的制备研究

Ti、Al和TiN粉按化学计量比配料，在原位热压（HP）和放电等离子（SPS）2种烧结工艺条件下可以合成单相块体Ti2AlN多晶陶瓷材料。通过X射线衍射（XRD）分析烧结产物的相组成。用扫描电镜（SEM）研究材料的显微结构特征。原位热压工艺合成Ti2AlN的最佳温度为1300℃，烧结试样的密度为4．22g／cm^3，达到理论密度的97．9％；放电等离子烧结工艺合成Ti2AlN的最佳温度为1200℃，烧结试样的密度为4．28g／cm^3，达到理论密度的99．3％。且晶体发育完全，结果紧密，具有明显层状结构。     

纳米ZrO_2对Al-Si复合Al_2O_3-C材料性能、组成和结构的影响

以板状刚玉骨料和细粉、Al粉、Si粉、石墨和纳米ZrO2粉为原料,以酚醛树脂为结合剂,研究了纳米ZrO2粉对Al-Si复合Al2O3-C材料性能、组成和结构的影响.结果表明:引入纳米ZrO2粉对试样的常温和高温强度影响不大,但有利于提高试样的成型致密度和抗氧化性,可明显提高试样的抗热震性.试样致密度提高的原因在于纳米氧化锆具有良好的填充作用和助烧结作用.纳米ZrO2可促进Al、Si反应生成更多非氧化物晶须,并在试样中形成交叉连锁的网络结构,以及纳米粉的增韧和ZrO2的相变增韧均有利于提高试样的抗热震性.     

烧结温度对Al_2O_3/LiTaO_3陶瓷复合材料烧结性的影响

采用冷等静压成型无压烧结方法制备了不同Al2O3含量(体积分数φ,全文同)的Al2O3/Li Ta O3(ALT)陶瓷复合材料,烧结温度分别为1 250、1 300、1 350和1 400℃.采用X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针和硬度测试等方法,研究其在不同烧结温度下的致密度、显微结构和硬度.结果表明:ALT陶瓷复合材料中Li Ta O3和Al2O3两相能稳定共存,随Al2O3含量和烧结温度增加,ALT陶瓷复合材料的致密度和硬度也逐渐增加,最高硬度约为6 GPa;ALT陶瓷复合材料显微结构缺陷较多,烧结性能较差,烧结工艺和方法有待进一步改进.