分光光度法测定铁的研究进展

综述了近年来(2000～2012年)分光光度法测定痕量铁的研究进展。内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术。对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述, 并对分光光度法测定铁的发展提出了提高仪器性能, 以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂, 以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用, 以降低测定干扰, 提高方法准确度等建议。     

催化荧光光度法测定钢中痕量铜

本文利用痕量铜(Ⅱ)在氨性介质中可催化过氧化氢氧化桑色素这一动力学反应,建立了催化荧光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的分析方法;依荧光信号减弱为指示依据、固定时间法获得工作曲线;方法灵敏、选择性好、线性范围宽.检测下限为1.2ng/ml;对三种标准钢样测定,相对误差在4%以下.     

分子光谱法测定痕量铝(Ⅲ)的研究进展

综述了近年来(2004—2013)分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究进展。内容包括:催化动力学光度法,普通光度法,荧光光度法,双波长光度法以及相关联用技术。对不同分析方法的反应介质、线性范围、检出限、实际应用对象等进行了概述,并对分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究方向与前景进行了展望:开发新型显色剂与环保荧光试剂,提高方法的特异选择性,缩短分析时间;引入电子计算机等人工智能系统,对信号处理、方法校正、实验设计等进行优化;加强与高效分离、富集检测技术联用,以减少测定干扰,实现对痕量铝(Ⅲ)的准确测定。     

痕量镍分析的研究进展

综述了2003～2009年国内外利用不同分析测试技术测定痕量镍的进展,并对常规分光光度法、催化动力学光度法、原子吸收光谱法及电化学分析等方法进行重点讨论。从反应体系、反应介质、灵敏度、线性范围等方面归纳了上述测定体系在实际样品中的应用情况。为了克服分离手段复杂、数据处理复杂等缺点,需要开发诸如简单的分离富集技术与仪器联用等新技术并将化学计量学运用到各种技术当中。此外,研制新的灵敏度高、选择性强及稳定性好的活化剂和探针,也是提高测定镍含量准确度的可行手段。     

催化动力学光度法测定痕量铜

在 pH4.6的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 (Ⅱ )与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用 ,由此提出了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。铜 (Ⅱ )的检测下限为1.07×10-10 g/mL ,线性范围为0.017～7ng/mL。用于自来水样、血清样中痕量铜的测定 ,结果满意     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量镍

在近中性介质中,痕量镍(Ⅱ)对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有很强的催化作用,当加入痕量镍(Ⅱ)时,可使反应体系的荧光强度减小,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。反应体系的激发波长和发射波长分别为491 nm和517 nm,测定镍(Ⅱ)的线性范围为4.0~80.0μg/L,检出限为2.4μg/L。该法用于废水中痕量镍(Ⅱ)的测定,加标回收率为103.6%。     

分光光度法测定铬Ⅵ的研究进展

综述了2000~2007年分光光度法测定铬Ⅵ的研究进展,内容包括常规光度法、催化动力学光度法和阻抑动力学光度法。对方法检测体系、反应介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等予以综合评述,并对光度法测定铬Ⅵ的发展提出了提高仪器性能,以提高灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒的新型有色染料和指示剂;将自动化程度高,灵敏度高和稳定好的分离富集技术与检测方法联用,以降低测定干扰,增强方法准确度等建议。     

用正交设计法在Bi(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-NTu-I~-体系中光度测定痕量铜

本文提出了试剂N-烯丙基-N＇-(对苯磺酸钠)硫脲在Bi(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-NTu-I异金属四元体系中,于水相中直接光度法测定痕量铜。实验结果表明,铜浓度在25～30μg/ml范围内呈直线关系,ε=1×10~4,具有显色快、稳定性好、选择性高、操作方便等优点,可用于矿石、合金、食品中痕量铜的测定。     

1,3-二羟基-4-氨基-9,10-蒽醌-2-磺酸钠催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ)

动力学分光光度法灵敏度高,选择性好,可用于极小量物质的测定。近年来人们将此方法用于测定痕量Mn(Ⅱ)、Pd、Se(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)等。关于测定方法的理论,文献有论述,但对较复杂的反应似未考查。 本文对催化动力学分光光度法的理论进行了讨论,给出了几个重要的关系式。在此基础上,研究了钒(Ⅴ)与1,3-二羟基-4-氨基-9,10-蒽醌-2-磺酸钠(核固红)的反应,实验表明,在25.0ml溶液中,内含3.5ml 3     

微波消解-亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)

研究了在稀HNO3介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂为增敏剂,痕量铜(Ⅱ)可催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。对分析方法进行优化,确定褪色检测波长为635nm。同时,建立了反应动力学方程,确定此反应对亮绿SF试剂为零级反应,对痕量铜为一级反应。在最优化条件下,方法的检出限为0.23×10-9g/mL,Cu2+的质量浓度在0～20ng/mL范围内与吸光度变化值(ΔA)呈良好的线性关系。经使用掩蔽剂可以有效地消除其它共存离子的干扰。方法结合优化的微波消解技术对铜尾矿样品进行处理,并用于两种铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差分别为3.8%和2.4%,加标回收率为97%～99%。     

N_2-苯浮选分光光度法测定环境水样中痕量锰(Ⅱ)(英文)

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)离子与1-10邻二氮杂菲(phen)和四碘荧光素(TIF)在一定条件下可形成三元缔合物,该缔合物在水中不稳定,但可以在有机溶剂苯中稳定存在,据此建立了溶剂浮选和光度法联用测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。该法具有较高的灵敏度(ε=9.6×105L.mol-1.cm-1)和良好的选择性,可用于天然水样中痕量锰(Ⅱ)的测定。     

聚乙烯醇-丁基罗丹明B分光光度法测定电池及废水中的痕量汞(Ⅱ)

报道了分光光度法测定痕量汞的一种新方法。在聚乙烯醇存在下, 汞(Ⅱ)与硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成多元离子缔合物, 且稳定。在实验条件下, 在580nm处有最大吸收波长, 表观摩尔吸光系数为7.08 ×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)在0~6μg/25mL范围内服从比耳定律。通过对几种市售电池及水样中汞含量测定, 表明体系具有较强的抗干扰能力, 仅铁(Ⅲ)、锌(Ⅱ)干扰汞(Ⅱ)的测定, 可加入5%抗坏血酸和10%柠檬酸掩蔽。该方法具有操作简便、快速、选择性和重现性好的特点, 适于电池及废水中痕量汞(Ⅱ)的测定。      

在OP乳化剂存在下BPR与CTMAB或CPB分光光度法测定微量铅

铅的光度法测定中,常采用的较灵敏的方法是双硫腙法,但由于试剂不够稳定,方法选择性差,条件要求较严,而且需用剧毒的氰化钾掩蔽各种干扰元素,因此应用不便.PAR(4-[2-吡啶-偶氮]-间苯二酚)法,虽以联合溶剂萃取分离提高选择性.但仍使用氰化物.作者在文献的基础上,对非离子一阳离子表面活性剂混合液中铅(Ⅱ)和溴邻苯三酚红显色反应的机理进行了研究.本文把在OP乳化剂存在下,澳化十六烷基三甲铵或溴化十六烷基吡啶对铅(Ⅱ)-邻苯三酚红的显色反应的增感效应,应用于微量铅的光度.     

过氧化氢氧化亚甲蓝催化动力学法测定痕量铬(Ⅵ)

催化动力学褪色光度法测定痕量铬有不少报道,但对利用亚甲蓝催化动力学法测定痕量铬(Ⅵ)尚未见到。本文建立的测定方法,操作简便,体系稳定,重现性较好。方     

催化动力学光度法测定硒的研究进展

综述了1996~2006年国内外催化动力学光度法测定硒的研究进展,主要包括:催化氧化动力学光度法、催化还原动力学光度法、催化氧化偶合偶联反应光度法以及阻抑动力学光度法,并从反应体系、介质、检出限、线性范围、应用对象等方面对催化动力学光度法及阻抑动力学光度法进行了归纳与综述。展望了催化动力学光度法的研究方向和发展前景:在反应体系中引入活化剂或表面活性剂以提高测定体系的灵敏度,与分离技术相结合提高测定体系的选择性,与其它分析仪器连用并与化学计量学方法相结合以扩大其应用范围,进一步探索研究相关动力学催化反应的机     

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量汞（Ⅱ）

基于稀HCl介质中,在加热60 ℃条件下,Hg(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基蓝褪色反应具有显著阻抑作用,据此建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Hg(Ⅱ)的光度分析方法。在选定实验条件下,非阻抑反应体系（吸光度为A₀）与阻抑反应体系(吸光度为A)在602 nm处的吸光度差值ΔA与Hg(Ⅱ)的质量浓度(ρ)在0.007 7～1.50 μg/25 mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.21×10^-10 g/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数K′=2.73×10^－4/s,表观活化能为41.32 kJ/mol。方法用于废水样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,RSD为2.0%。     

三溴偶氮氯膦-MnⅡ-KIO_4催化体系分光光度法测定痕量锰的研究

在pH 4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中,以氨三乙酸(NTA)作活化剂,MnⅡ可以强烈的催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定了该反应体系的最佳条件,测定了催化动力学参数及催化反应的表观活化能为Ea′=37.73 kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立了反应的速率方程,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2.3×10-9g/mL,测定范围为0~10.0 ng/mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,加标回收率     

基于催化氧化三溴偶氮胂动力学分光光度法测定痕量铁的研究

建立了Fe(Ⅲ)-三溴偶氮胂-高碘酸钾体系测定痕量铁的催化动力学分光光度法。试验结果表明,在浓度为5.0×10-3 mol/L的硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对KIO4氧化三溴偶氮胂有强烈催化作用。根据530nm波长处的吸光度,建立了催化动力学光度法测定痕量铁新方法,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.5～4.5ng/mL范围内与吸光度差值呈良好线性关系,方法检出限为0.393ng/mL,已成功用于测定海鱼中的痕量铁。     

原子吸收分光光度法测定金属锑锭中的痕量元素

本文采用原子吸收分光光度法直接测定金属锑锭中的痕量铜、铁和铅。由于喷雾溶液的含盐量很高,酸度较大,为了获得较好的检测限和准确度,我们介绍采用非连续雾化样品的方法来克服高盐量溶液连续喷雾对燃烧器头的堵塞现象;对于高盐量引起的基体干扰,采用背景校正技术加以克服;锑盐的水解用加入酒石酸防止。本法样品的测定数据与化学法、标准加入法对照,十分吻合。 一、试剂仪器及工作条件 所有化学试剂均为分析纯。背景校正和干扰研究用的基体溶液以高纯锑粉(99.995％)制备;铜、铁和铅标准溶液为含4％酒石酸的10％盐酸溶液。     

罗丹明B-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了在ｐＨ２．７的Ｈ_３ＰＯ_４－ＫＨ_２ＰＯ_４介质中,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ的反应,探讨了反应机理及动力学条件,建立了高选择性催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法．线性范围为 ０— ０．５μｇ／２５ｍＬ,方法检出限为４．８Ｘ１０~－１０ｇ／ｍＬ,用于人发和水样中痕量锰（Ⅱ）的测定,结果满意．