4,4′-二甲基二苯醚的合成

以对甲酚和对氯甲苯为原料,经Ullmann常压缩合醚化合成了4,4′-二甲基二苯醚。研究了物料配比、反应时间、催化剂用量、碱类型、加料方式等对反应的影响。实验发现,碱的类型和对氯甲苯的滴加方式是常压醚化成败的关键。较佳工艺条件是n(对氯甲苯)∶n(对甲酚)∶n(氢氧化钾)∶n(氯化亚铜)=1．0000∶1．4200∶0．8400∶0．0125,反应时间10 h。在此条件下,产品对氢氧化钾的收率为67．3%,产品中目的产物的质量分数为99．7%。     

柠檬酸改性金属磷化物对4,6-二甲基二苯并噻吩加氢脱硫性能

研究了柠檬酸(CA)对磷化物催化剂(Ni2 P,MoP和WP)的加氢脱硫性能的影响,并通过N2吸附、XRD、TEM和H2-TPR等表征手段分析CA对载体的质构性质、磷化物活性相形貌以及金属-载体之间的相互作用的影响.在4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)的催化反应中,引入CA提高了Ni2 P和MoP催化剂的本...     

1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和3-羟基丙胺为原料,甲醇为溶剂合成2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌。对反应产物进行了红外、紫外和质谱等表征。通过实验,得出优化的反应条件：苯二酚和3-羟基丙胺的物质的量比为1∶5,反应时间为4 h,反应温度为50℃,产品的产率为54.26%。     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

2,6-二异丙基萘分离技术研究进展

2,6二异丙基萘(2,6-DIPN)是一种重要的有机化工原料,可作为制备高性能聚酯-聚对萘二甲酸二乙酯(PEN)的原料.要满足生产聚酯对原料的高纯度要求(＞95%),必须对2,6-DIPN进行分离精制.综述了从二异丙基萘产品混合物中分离精制2,6-DIPN的方法,详细介绍了吸附分离法、络合分离法和高压结晶法,并指出了它们各自的优缺点及合理的提纯方向.     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺（4NP）为原料，采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺（4-AP）．考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响．结果表明：当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n（铁粉）：n（硝基化合物）为3．5：1．0、n（氯化铵）n（铁粉）为0．3：1．0时，产物的收率为91．08％、熔点为292．7～292．9℃．并通过红外光谱对产物进行了结构表征，与标准图谱一致．     

2-烷基苯并咪唑的合成及应用

以邻苯二胺和长链脂肪酸为原料,合成了４ 种２ － 烷基苯并咪唑,并进行了性质测定和结构表征。以制备的２ － 烷基苯并咪唑为主要成份配制成印制电路板用的水溶性予焊剂,通过应用试验表明,该予焊剂能有效防止铜表面氧化,并具有极佳的可焊性。     

2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成

以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。     

5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成

5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体，其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯．Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为：以DMF为溶剂，反应温度80℃，反应时间7h，n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，收率达62．50％，产物经红外光谱鉴定，证明结构正确。     

Group separation and analysis of a carbon disulfide-soluble fraction from Shenfu coal by column chromatography

A carbon disulfide-soluble fraction (CDSSF) from Shenfu coal was separated into five fractions by silica-gel column chromatography using hexane and n-hexane/ethyl acetate binary eluent. The five fractions include four clear group fractions and a nonpolar fraction. All the fractions were analyzed by GC/MS. A total of 204 compounds were detected from the original CDSSF and its further separated fractions, with 173 compounds more than those detected by studying the original CDSSF directly. The results demonstrate a clear group separation by column chromatography in coal organic components and a more accessibility to coal components compared with the solvent extraction only.     

柱层析法在人参皂甙组分分离中的应用

人参中所含的主要药理成分为人参二醇类皂甙、人参三醇类皂甙和齐墩果酸三种,其中的二醇类皂甙是制备人参皂甙Pg3的主要原料,这种药物活性较高的微量皂甙可以由人参二醇皂甙通过化学法而来。本论文为得到大量的人参二醇,采用柱层析法对人参总皂甙进行分离。在对98.1g西洋参入参总皂甙进行分离后,得到二醇类皂甙36.6g,其分离率是37.3%。这样,就为大批量的从人参皂甙Pg3制备Rh2提供了可能。     

大豆异黄酮主要单体组分的分离方法

为了获得高纯度的大豆异黄酮单体组分，比较了3种不同柱层析法对大豆异黄酮主要单体组分的分离效果。结果显示，采用300～400目硅胶、洗脱体系为氯仿-甲醇(5：1，v／v)、流速为1．0ml／min，可以使染料木苷、大豆苷、染料木黄酮和大豆苷元4种主要单体组分得到分离；采用聚酰胺柱层析法，流速为1．0ml／min，用20％(v／v)甲醇作为洗脱液可以分离出含量为85．3％(w／w)的大豆苷，再用40％(v／v)甲醇洗脱可以分离出含量为87．0％(w／w)的染料木苷；采用LH-20葡聚糖凝胶柱，以90％(v／v)甲醇作为洗脱剂、流速为2．0ml／min，可以将染料木苷和大豆苷分离出来，其含量分别达到95．7％(w／w)和95．1％(w／w)。采用不同柱层析法可以使大豆异黄酮的4种主要单体组分得到有效分离。     

四种拟除虫菊酯的超临界色谱手性分离

获得低毒高效的单一对映体对于发挥农药活性和环境安全具有重要意义.使用超临界CO2色谱,对4种拟除虫菊酯在Chiralcel OD-H柱上进行对映体分离研究,并考察了改性剂种类及体积分数对其分离的影响.高效氯氟氰菊酯在1％甲醇改性时得到完全分离(R1-2=2.74,R2-3=1.56,R3-4=4.74);氯菊酯在3％异丙醇改性时分离得到3个色谱峰(R1-2=1.62,R2-3=1.01);联苯菊酯不能实现手性分离;氯氰菊酯在1％乙醇改性时得到5个色谱峰(R1-2=3.30,R2-3=1.84,R3-4=2.57,R4-5=0.93).拟除虫菊酯的分离效果与化合物分子结构密切相关.     

阴离子分离柱的研制及其在食品中的应用

本文介绍了低压离子色谱仪使用的阴离子分离柱的制备，进行了Ｆ－、Ｃｌ－、Ｂｒ－；Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ、Ｂｒ－、ＮＯ、ＳＯ混合阴离子的色谱分离，分离速度快，分离效果好，进行了重现性试验，标准偏差符合分析化学要求；午餐肉中ＮＯ、ＮＯ的分离检测获得满意结果。     

白头翁皂苷的分离提纯

酒精溶剂浸提得到较粗的白头翁总皂苷,脱脂后,经大孔树脂层析得到高产、高纯的白头翁总皂苷,得率为9.4%。总皂苷经硅胶柱层析得到无色的、纯度较高的单体皂苷,得率为22.8%。通过薄层层析把纯化的单体皂苷与标准品白头翁皂苷Ⅲ进行对照,分离纯化的单体皂苷与标准品相同,是3 O [α L 鼠李糖基(1→2) α L 阿拉伯糖苷] 3β,23 羟基 Δ20(29) 羽扇豆烯 28 O [α L 鼠李糖基(1→4) β D 葡萄糖基(1→6)] β D 葡萄糖酯苷。     

白头翁皂苷的分离提纯

酒精溶剂浸提得到较粗的白头翁总皂苷，脱脂后，经大孔树脂层析得到高产、高纯的白头翁总皂苷，得率为9．4％。总皂苷经硅胶柱层析得到无色的、纯度较高的单体皂苷，得率为22．8％。通过薄层层析把纯化的单体皂苷与标准品白头翁皂苷Ⅲ进行对照，分离纯化的单体皂苷与标准品相同．是3-O-[α-L-鼠李糖基(1-2)-L-阿拉伯糖苷]-3β，23-羟基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷。     

甘草查尔酮分离纯化工艺的研究

主要研究甘草查尔酮分离纯化工艺：①将甘草粉碎,用妒：95％的乙醇浸泡三次,合并其三次的提取液,浓缩回收溶剂后,得到甘草粗提物;将甘草粗提物用pH=9～10的石灰水热溶,除去鞣质和胶质,过滤,滤液用ω=5％Na2CO3溶液和乙酸乙酯反复萃取3—4次,回收酯溶液,得到含有查尔酮的稠膏．②稠膏用甲醇溶解,拌入聚酰胺,真空干燥成粉状物,用聚酰胺柱层析分离,用不同体积分数的乙醇做洗脱液,分段检验洗脱液,收集有查尔酮特征的洗脱液,浓缩后得到黄色固体查尔酮;用V（甲苯）：V（氯仿）：V（丙酮）=40：25：35混合溶剂进行硅胶柱层析,分段检验洗脱液,收集有查尔酮特征的洗脱液,浓缩回收混合溶剂,可得淡黄色晶体,再用甲醇重结晶,得到亮黄色针状结晶查尔酮．研究结果表明：采用柱层析分离纯化工艺可得到纯度较高的甘草查尔酮．     

用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明：烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.