食品中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的研究

建立了含乳饮料、植物蛋白粉、固体豆浆、豆奶、蛋制品、含乳饼干和蛋糕等基体中三聚氰胺残留检测的高效液相色谱方法。样品采用乙腈或甲醇水溶液提取三聚氰胺,低温高速离心分离,滤膜过滤直接进样或经强阳离子固相萃取柱富集净化,用SCX强阳离子色谱柱分离后,在240nm波长检测,外标法定量。该方法具有准确、快速、重现性好的特点。平均加标回收率大于90％,RSD小于5％,线性范围为1～20μg／g。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。     

食品中三聚氰胺检测标准即将出台

三鹿问题奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品的质量合格。     

离子对高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

建立食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/m L范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5 mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯的定量分析。     

食品中蛋白质测定方法的研究

蛋白质是人体生长需要不可或缺的大分子,与人体生命息息相关。对蛋白质的测定方法研究一直是生物学家和化学家最为关注的问题,它的测定在各个领域都具有非常重要的意义,尤其是在三鹿奶粉事件发生后,我们对于食品中蛋白质测定方法不得不进行反思,对食品中蛋白质测定方法进行研究具有更为重要的意义。     

提高液相色谱法检测食品中食品添加剂准确性策略分析

本文针对液相色谱法检测食品中食品添加剂的基本方法与效果进行分析,应用液相色谱法对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等常见食品添加剂的添加情况进行检测,并简要探讨了提高检测准确性的相关措施,望能够引起同行人员关注与重视。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐

利用离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐,对两法的结果进行了比较。实验证明,该方法在（0-0.20mg／L）范围内均呈现良好线性关系,相关系数为0.9998,回收率为94．3％,保留时间和峰面积的RSD分别为0．38％和29％     

离子色谱法测定水产配合饲料中氟离子含量

本文建立了离子色谱法测定水产配合饲料中氟离子含量的测定方法。结果表明,F-测定的线性范围为1.00～50.00mg/L,相关系数为0.9991,峰面积和保留时间的RSD分别为1.91%和0.18%,检出限为5×10-4mg/L(3σ),该方法具有准确、简便等优点,可用于水产配合饲料中氟离子的检测。     

离子色谱法测定水和废水中乙酸

本文利用离子色谱法,经自动进样器直接进样,测定水和废水中的乙酸,方法检出限为0.130 mg/L,方法RSD为0.203%至0.267%,且具有较高的回收率。     

高浓度有机废水处理中金属离子的离子色谱检测研究

提出了含盐有机废液的蒸发脱盐（焚烧）系统。建立了用离子色谱法测定高浓度有机废水中常见的碱金属、碱土金属离子含量的方法。选用IonPac CSl2A阳离子交换柱、20mmol／L甲磺酸流动相、抑制型电导检测,在14min内分别测定Na^＋、K^＋、Mg^2＋和Ca^2＋等4种阳离子。分析过程中通过C18预处理小柱直接进样,简化了样品处理过程。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点,适用于有机废液焚烧处理过程前后样品中碱金属、碱土金属离子含量的监测。     

密胺餐具中三聚氰胺单体的迁移研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了密胺餐具中三聚氰胺单体的迁移量。研究了2种不同材质(脲醛表面覆密胺的制品、密胺树脂模塑制品)中三聚氰胺单体的迁移行为,以及浸泡温度和浸泡时间对密胺餐具中三聚氰胺迁移量的影响。实验结果表明:随着浸泡温度的升高,三聚氰胺单体的迁出量呈上升的趋势;特定温度下,三聚氰胺的迁出量随着浸泡时间的延长而增大。市面购得密胺餐具96份,其中密胺树脂模塑制品51份,脲醛表面覆密胺制品45份,脲醛表面覆密胺制品中三聚氰胺单体迁移量的合格率低于密胺树脂模塑制品。     

双误差回归在离子色谱法测定硫酸根不确定度评定中的应用

采用不确定度连续传递模式,建立了离子色谱法测定岩溶地下水中硫酸根分析结果不确定度的评定模型。评定结果表明,测定结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测定过程引入的不确定度3部分。采用x,y的相对差,对校准曲线进行双误差回归,对评定过程中各个不确定度分量进行量化,最后通过计算合成得到硫酸根测定结果的不确定度评定模型。     

离子色谱法单独测定清洁水样中的氟化物

离子色谱可以一次进样同时测定四种阴离子。通过实验得出:单独测定氟化物含量时,最佳分析时间间隔设为4分钟,线性范围0.20 mg/L~1.40 mg/L,相对误差1.65%,相对标准偏差0.43%~7.6%,对相对清洁的水样,可实现大量样品氟化物的快速、准确测定。     

离子色谱法测定大气中乙酸盐

用碳酸钠-碳酸氢钠混合液吸收大气中的乙酸盐,离子色谱法测定吸收液中的乙酸盐含量,根据采气量算出大气中乙酸盐含量。AC-检出限为0.060mg/L,当采气体积为100L时,最低检出浓度为0.006mg/m3,测定方法的相关系数r=0.9956,相对标准偏差<5%,样品回收率为93.6-95.8%。     

离子色谱法测定水质总硬度

运用离子色谱法间接测定水质总硬度。本法与EDTA-2Na滴定法对比,绝对误差、相对误差均在允许范围内,对标准样品的测定值,在允许范围内,相对误差1.2%。     

离子色谱法测定高浓度氯水中的氟

本文采用Ag+离子柱法去除高浓度氯水中的氯,当水样流经Ag+离子型柱时,Cl-和Ag+结合生成AgCl沉淀,用氨水溶解AgCl沉淀,让Ag+离子柱再生成K+离子型柱,最后用Ag+离子型柱法测定真实样品中的氟含量。应用于真实样品分析时,发现测得的数据结果比较满意。     

离子色谱法测定蟹肉中的亚硫酸盐

建立了离子色谱法测定蟹肉中亚硫酸盐（二氧化硫）的检测方法,回收率在73.1%～92.6%和精密度<6.7%,探讨了样品前处理方法及色谱条件;通过比较离子色谱法与国标法,结果表明,两方法之间没有显著性差异,离子色谱法克服了国标法中汞的污染和色素干扰问题。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘含量方法。方法选用Metrosep A Supp 4色谱柱,1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3淋洗液,流速1mL/min,电导检测器。样品氧弹燃烧法处理,然后用(0.714g NaHCO3+0.954g Na2CO3)/L吸收液吸收,定容后过滤待测。用于螺旋藻样品分析,回收率为102%。本法快速、简便、灵敏。样品测定结果令人满意。