锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜

本文采用干灰化 盐酸消解试样 ,消解液用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜。在铅吸收波长 2 1 7 0nm处 ,铅在 0～ 1 0 μg/mL呈现良好的线性关系 ,在铜吸收波长32 4 nm处 ,铜的线性范围为 0～ 5 0 μg/mL ,相关系数γ =0 .9996。以 3SA/S计 ,铅检出限 :0 0 6 μg/mL ;铜检出限 :0 0 0 8μg/mL ;方法精密度RSB <3%。回收率 96 %～ 1 0 2 %。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

文章提出用酒石酸作酸介质 ,氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定水样中痕量 Sb( Ⅲ )和 Sb( Ⅴ )的分析方法。试验了 Sb(Ⅴ )的最佳还原条件。Sb( Ⅲ )和总 Sb检出限分别为 0 .1 2μg/L和 0 .0 8μg/L,相对标准偏差 ( RSD,n=1 1 )分别为 5 .2 %和 6.4% ,加标回收率在 84.8%～ 1 0 1 .4%之间     

固相萃取-毛细管电泳法测定麋鹿茸中的性激素

实验固相萃取 -毛细管电泳法分离测定麋鹿茸中雌三醇、雌二醇、雌酮、皮质酮、睾酮和孕酮等 6种天然性激素的条件。电脉溶液体系为含有表面活性剂SDS和 β -环糊精的Tris -硼酸。检出波长为 2 0 0mm和 2 5 0nm。检出限 (S/N =3)为 0 13～ 0 2 5 μg/mL ,标准曲线的线性范围为 0 5 0～ 30 μg/mL。泳动时间及峰面积的相对标准偏差分别小于2 0 %和 3 9%。     

流动注射离子交换分离HG-AFS测定土壤中水溶态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

文章提出了流动注射离子交换微柱分离富集HG -AFS测定土壤水溶态Sb(Ⅲ )和Sb(Ⅴ )的方法 ,研究了吸附和洗脱条件以及流路参数的影响。Sb(Ⅲ )和Sb(Ⅴ )的的检出限 (3σ)分别为0 11ng/mL和 0 0 8ng/mL ,相对标准偏差 (RSD ,n =11)分别为 3 1%和 5 0 % ,加标回收率在 87 8～112 2 %之间。     

硫酸-H2O2-罗丹明B-体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的研究

研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。在硫酸介质中,Fe（Ⅲ）催化H2O2氧化罗丹明B的反应可被微量EDTA有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法,用固定时间法在555 nm波长处监测阻抑反应。在0～45.0μg/50mL范围为,线性关系良好,回归方程为ΔA=2.25×10^-2c（c：μg/50mL）,γ=0.9991,检出限为1.1×1 0^-6mg/mL。该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果。     

微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪等5种成分

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙5个成分的高效液相色谱法.方法:采用Inertsil oDS-SP (4.6mmx250mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.11％己烷磺酸钠,0.02％庚烷磺酸钠混合溶液,每1000mL加0.2mL三乙胺,用5％磷酸溶液调节pH值至3.5)-乙腈-甲醇(70∶10∶20)为流动相,检测波长为210nm.结果:硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的浓度分别在8.4～ 126.Sμg/mL(r=0.9997)、6.3～94.3 μ g/mL(r=0.9997)、2.0～29.5μg/mL(r=0.9997)、2.0～～ 29.Sμg/mL(r=0.9996)、2.2～29.8μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好.平均回收率为96.5％～99.0％,RSD为0.6％～1.3％(n=15).结论:该方法可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的测定.     

Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定生物样品中的铅

文章研究了显色剂meso-四( 3,5 -二溴- 4-羟基苯)卟啉[T( DBHP) P]分光光度法测定铅的方法。在OP表面活性剂存在下,0 .0 8mol/L Na OH介质中,T( DBHP) P与铅络合反应形成黄色的配合物,最大吸收波长为479nm,表观摩尔吸光系数为2 .2×1 0 5L /( mol·cm ) ,组成摩尔比为1∶2 ,铅的含量在0～1 2 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。此方法用于生物样品人发和血清中痕量铅的测定,结果令人满意。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

DBPIF测微量BSA

本文研究了在HAc -NaAc缓冲溶液中 ,在钒的存在下 ,BSA与DBPIF的显色反应 ,建立了一个灵敏度高、简便、快速测定微量BSA的分光光度法。络合物的吸光度与试剂空白的吸光度差值的最大处的波长为 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 3.6 0 1× 10 6 L/ (mol·cm) ,有色络合物稳定 1h以上 ,BSA的含量在 30～ 5 0 μg/ 2 5mL范围内符合比耳定律。该法用于测定微量BSA ,结果令人满意     

HPLC梯度洗脱测定生姜油剂中6-JF含量

目的:建立高效液相色谱法测定一种生姜油剂(软胶囊)中6-JF的含量.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相A为甲醇-异丙醇(50:1 5);流动相B为水-冰乙酸(56:4);流速1.0mL/min;检测波长280nm;进样体积20μL;柱温40℃;线性梯度洗脱.结果:检测限浓度为1.24μ g/mL,定量限浓度为4.96μ g/mL; 6-JF在0.044 ～0.153mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为100.34％,RSD为1.30％(n=9).结论:该方法简便,精密度高,结果准确可靠.     

痕量钠离子自动分析仪的开发

开发了一种痕量钠离子自动分析系统 ,主要用于火电厂水汽中痕量钠离子的快速测定。该系统基于流动注射 -离子选择性电极法 ,采用单片机控制技术和双CPU结构 ,实现了液流驱动、采样、样品注入、检测、数据处理和显示输出等功能的自动控制。系统的线性相关系数r >0 .9935 ,测定范围 0 .5～ 10 0 μg/L ,相对标准偏差RSD <1% ,分析速度 5 0样 /h ,样品耗量 0 .8mL/次 ,试剂耗量 3mL/天 ,检出限为 0 .5 0 μg/L ,漂移 <0 .0 1mV/h。     

HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质

建立HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质。采用Dia-monsilC_(18)柱,以甲醇一水(48:52)为流动相,检测波长为300nm(主成分含量测定)与278 nm(有关物质测定),流速:1.2mL/min。在此条件下,主峰与杂质分离良好,2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃分别在20～160 μ g/mL,100～800 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,此方法简便可靠,专属性好,灵敏度高。     

毛细管电泳法检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用毛细管区带电泳法同时测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。色谱条件是:75 μm× 57 cm(有效长度50 cm)毛细管,电解质为25 mmol/L硼砂(pH 10.0)缓冲溶液,分离电压20kV,温度25℃,0.5 psi进样5s,检测波长200 nm。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在10 min内基线分离,10～500 μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9949),检出限为0.60～1.20 μg/mL,样品加标回收率为75.5%～112.0%。     

偶合化学发光法测定砷的研究

本文将KMnO4在酸性介质中氧化As(Ⅲ )和高锰酸钾—甲氧苄啶—硫代硫酸钠化学发光反应偶合一起 ,建立了一种间接测定痕量砷含量的新方法。研究了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。As(Ⅲ )浓度在 1.0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5g/mL范围内与化学发光强度有较好的线性关系 .对 5 .0× 10 - 6 g/mL的As(Ⅲ )进行了 11次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .8% ,方法的检出限为 2 .2× 10 - 9g/mL。     

V(V)-DPCO-CPB分光光度法测定油品中微量钒

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)显色反应的分析特性.在pH5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)和溴化十六烷基吡啶(CPB)的反应迅速完成,生成红色配合物,配合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=4.1×104 L/(mol·cm),钒含量在0～1.4 μg/mL范围内符合比尔定律.以盐酸羟胺和硫脲作为掩蔽剂可消除Fe3+、Cu2+等离子的干扰,对大庆原油与锦西减四线馏分油中的钒进行测定,相对标准偏差不大于3.5%,加标回收率为95.2%～104.2%.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

镍(Ⅱ)-血清蛋白配合物极谱催化前波及其应用

实验发现 ,在 p H8.8的 H3BO3- Na OH介质中 ,镍 ( ) -血清蛋白配合物在单扫示波极谱上 ,在- 0 .6 0 V处 (vs.SCE)会产生吸附性质的催化前波 ,该波二阶导数波高与蛋白质浓度在一定范围内呈线性关系 ,对于牛血清蛋白 (BSA) ,线性范围为 1～ 2 9μg/ m L,检出限为 0 .5 μg/ m L;对于人血清蛋白 (HSA) ,线性范围为 0 .8～2 6 μg/ m L,检出限为 0 .4 μg/ m L。应用该法测定了人血清样品总蛋白含量。研究了实验条件的选择 ,探讨了方法的机理