粉煤灰合成P型沸石研究

通过分析粉煤灰的矿物组成、化学成分和P型沸石的合成机理,设计了粉煤灰水热法制备P型沸石的工艺流程,并重点介绍了粉煤灰合成时的n(SiO2)/n(A l2O3)、n(Na2O)/n(SiO2)、n(H2O)/n(Na2O)、晶化温度和时间以及晶种添加等方面的原理及工艺参数选择,为粉煤灰合成高品质的P型沸石提供借鉴。     

利用煤矸石合成沸石及其矿物成分的影响

以内蒙古某地两种矿物成分不同的煤矸石(XJW-K、CP-K)为原料,采用450℃低温碱融-水热法合成沸石,并加入导向剂,有效减少了晶化时间.试验中两种体系合成条件相同,原料摩尔配比均为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=4∶2∶1∶123,晶化温度为50℃,晶化时间为24h,但通过对产物进行XRD和SEM分析可知,CP-K体系中不仅有A型沸石生成,还有部分X型沸石被结晶出来,XJW-K体系中只有A型沸石被结晶出来,因此,对原料中石英、伊利石含量的影响进行了研究.结果表明,除了常规合成条件对沸石合成有影响之外,原料的矿物成分及其含量对沸石的增长和结晶也起着至关重要的作用.     

以硅藻土为原料合成NaP型分子筛

以硅藻土为起始原料，采用低温水热合成反应合成NaP型分子筛。最佳反应条件为：反应体系摩尔配比9SiO2：Al2O3：4.8Na2O：95.7H2O，晶化温度90℃，晶化时间24h。采用XRD对结晶产物的结晶度进行了表征，利用离子变换法测定了合成分子筛的钙离子变换容量。结果表明，以硅藻土为原料可合成出结晶度较高、质量较好的NaP沸石。     

高砂膨润土碱融水热合成P型沸石的实验研究

研究了膨润土的成分,采用加碱在400℃下碱融2h的方法,活化了膨润土中的蒙脱石和石英,获得了合成P型沸石的高活性原料,采用水热合成的方法,通过单因素实验,确定了合成P型沸石的适宜条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=5、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O)=50、老化时间2h、老化温度30℃、在90℃下晶化9h。XRD和SEM分析结果表明,产物为纯净的P型沸石,多呈球形,粒径约为2μm。     

粉煤灰水热法提硅合成沸石工艺研究

以粉煤灰为原料,研究了水热反应时间对粉煤灰转变产物、溶液中Si1-浓度和制备A型沸石的影响,结果表明:80℃、水热6天,合成了含P型沸石和X型沸石的粉煤灰沸石;水热36h时,溶液中Si1-浓度最大为0.51 mol/L;水热26h,合成的A型沸石结晶较好.对A型沸石、粉煤灰沸石、活性炭、天然沸石和粉煤灰的吸附性能进行了研究,结果表明:合成的A型沸石吸附能力最好,对Cd2-的吸附率达99.83%.     

导向剂加入方式对Y型沸石合成的影响

以煤系高岭土为原料,采用液态补硅手段调节体系SiO2/Al2O3、导向剂两步加入法合成了Y型沸石.考察了导向剂不同加入方式对Y型沸石合成的影响.采用合理的导向剂两步加入法,特别是通过控制导向剂第二步加入的时间,可明显缩短Y型沸石的晶化时间,并有效地减少P型沸石的生成.     

水热法提取粉煤灰中硅合成P型沸石研究

以粉煤灰为原料,研究了水热反应时间对粉煤灰转变产物、溶液中Si4 浓度和制备P型沸石的影响.结果表明,在80℃水热6 d,合成含P型和X型沸石的粉煤灰沸石;水热36 h时,溶液中Si4 浓度最大为0.51 mol/L;在上层清液中加入Al3 ,陈化36 h后,在95℃水热条件下,晶化3 d,合成的P型沸石结晶较好.并对P型沸石、粉煤灰沸石、活性炭、天然沸石和粉煤灰吸附性能进行了研究.结果表明,合成的P型沸石吸附能力最好,吸附率为98.83%.     

玻屑凝灰岩合成P型沸石工艺优化研究

经适当预处理,湖南临澧玻屑凝灰岩可成为沸石分子筛的合成原料。以它为原料,采用水热反应晶体合在工艺,并在大量实验研究基础上,对该工艺进行优化,确定最佳技术参数,可合成出质量较好的P型沸石产品。该合成工艺流程为：“玻屑凝灰岩（预处理） 碱 铝酸钠 水”→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→P型沸石产品,最佳技术参数为：硅铝比（SiO2/Al2O3)3,碱度5mol/1LH2O,晶化温度95～100℃,晶化时间7～8h。该工艺流程简单,技术参数容易控制,原料来源丰富,合成成本低,可进行工业化生产。该研究既为玻屑凝灰岩资源的高层次开发利用并辟了新的途径,也为P型沸石合成提供了一种来源丰富的新原料。     

凹凸棒石黏土煅烧-碱浸法合成纯4A沸石的研究

以凹凸棒石黏土为原料,经过煅烧、酸化、碱浸处理,滤液添加铝源后水热晶化合成了高纯4A沸石.采用XRD、FT-IR和SEM对产品进行了表征.研究了煅烧、晶化时间、SiO2:Al2O3摩尔比对4A沸石合成的影响,结果显示凹土经过煅烧可提高SiO2成分的浸出率和4A沸石的产率;当合成液各组分摩尔比为3.9Na2O:1Al2O3:1.8SiO2:138H2O时,90℃水热晶化5h以上.可合成结晶度高的4A沸石,晶化时间越长,结晶度越高;n(SiO2):n(A12O3)决定沸石合成的种类,合成液中n(SiO2):n(Al203)为1.8～2.8时合成4A沸石,n(SiO2):n(Al2O3)为3时合成4A沸石和X型沸石.     

粉煤灰制备P型分子筛的研究

采用水热合成法,利用工业废渣粉煤灰为原料制备P型沸石分子筛。通过XRD衍射表征发现,反应体系晶化时间、碱度、反应物液固比等对合成产品的质量具有明显影响,实验确定的最佳合成条件为:晶化时间16h,碱度0.15M,液固比9∶1。在此条件下,可以制得结晶度较高的P型分子筛。     

锑掺杂立方相ITO水热制备研究

以铟锭、SnCl₄·5H₂O、SbCl₃和尿素为主要原料, 按In₂O₃∶SnO₂∶Sb₂O₃的质量比为95∶5∶0、93∶5∶2、90∶5∶5制备前驱体, 使用水热法制备锑掺杂In(OH)₃纳米粉末, 然后马弗炉中煅烧得到锑掺杂ITO。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重-差热(TGDSC)、红外光谱和分光光度计等手段分析研究不同制备条件对产物的影响。结果表明 温度是水热反应的决定性因素, 水热温度为160 ℃时制备的水热产物为立方纯相;尿素用量与阳离子浓度对水热结果的影响不明显;添加适量分散剂PVP可以减少团聚, 得到均匀分散的产物;锑的掺杂使ITO对红外线的阻隔波段有所变化。     

河南某铝土矿中锂的浮选回收与提取试验

河南省某地铝土矿矿石中Li2O品位为026%,锂主要赋存在高岭石、伊利石等黏土矿物中。为确定铝土矿伴生锂的开发利用工艺,进行了铝土矿浮选工艺试验和富锂精矿的提取试验研究。试验结果表明：采用2粗1精、中矿顺序返回的铝土矿浮选闭路流程,可获得Al2O3品位6172%,铝硅比为1145的铝土矿精矿产品和Li2O品位057%、回收率为7897%的富锂精矿;富锂精矿与浓硫酸熟化液（固液比）1∶1混合后,在熟化温度180 ℃、浸出液固比2∶1～3∶1、浸出时间10 min、浸出温度常温的情况下,Li2O浸出率达到9464%,最终得到纯度为9956%的碳酸锂产品。采用硫酸熟化—浸出—净化—提锂工艺可实现河南某地铝土矿中锂高回收率和获得高纯度产品的目的,具有一定的实际价值。     

萃取法从废催化剂中提取V_2O_5的研究

以废催化剂为原料 ,先经焙烧活化处理 ,再用还原酸浸—萃取法提取五氧化二钒。研究了萃取液组成、萃取液用量及萃取 p H值等条件对钒回收率的影响。实验结果表明 :以三烷基胺为萃取剂 ,煤油为稀释剂 ,二者比例 30∶ 70～ 6 0∶ 4 0 ,当萃取液与浸取液体积比超过 0 .4∶ 1时 ,萃取钒回收率可达 95 %以上     

某钼镍钒多金属矿石镍钒浸出液萃钒试验

以P204为萃取剂、硫酸溶液为反萃剂,在室温下对贵州某钼镍钒多金属矿石的镍钒浸出液进行钒的萃取-反萃取试验,确定了萃取时适宜的工艺参数为母液pH=2.5,有机相中P204、TBP、磺化煤油的体积比=20∶5∶75,相比（O/A）=1∶2,萃取时间5 min,反萃取时适宜的工艺参数为硫酸溶液浓度2 mol/L、相比（O/A）=2∶1、反萃时间4 min。在所确定的工艺参数下进行5级萃取-反萃取,钒的总萃取率达98.7%、总反萃率达99.8%、总回收率达98.5%。     

从废弃稀土荧光粉中再生Y_2O_3:Eu~(3+)红粉

浙江某照明公司回收的废弃稀土荧光粉中Y与Eu的含量分别为36.47%和6.22%。采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀及焙烧、水热法合成工艺从该废弃荧光粉中回收再生出Y_2O_3:Eu~(3+)红粉,并对所得Y_2O_3:Eu~(3+)样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明,1在双氧水加入量为0.2 m L/g、盐酸浓度为4mol/L、浸出温度为60℃,浸出时间为4 h时,废弃荧光粉中Y、Eu的浸出率分别达99.56%、92.39%。2浸出液加氨水将p H终点调至4.5时,Al~(3+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)可除尽。3草酸沉淀试验中,在草酸浓度为100 g/L,沉淀时间为0.5 h,温度为60℃时,稀土纯度可达99.60%。4水热反应温度为180℃时制备的Y_2O_3:Eu~(3+)发光强度最高,其最大发射峰位于614 nm,对应着Eu~(3+)的5D0-7F2电偶极跃迁。SEM测试表明,Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的形貌逐渐由球状转变为针管状,结晶度良好,长度分布均匀,微管长度平均为30μm,有轻微烧结团聚现象。     

莫桑比克可膨胀石墨的制备与研究

以莫桑比克天然鳞片石墨为原料,采用K_2Cr_2O_7/HClO_4/H_3PO_4为氧化插层剂,制备可膨胀石墨。在K_2Cr_2O_7用量、HClO_4用量、H_3PO_4用量、反应温度和时间的单因素条件基础上,确定反应工艺:m(石墨)/m(K_2Cr_2O_7)/V(HClO_4)/V(H_3PO_4)=1∶0.1∶3.67∶1.33(g∶g∶mL∶mL),反应温度30℃,时间40min。最终制得可膨胀石墨在600℃温度下,膨胀体积可达340mL/g。XRD物相分析和红外光谱分析证明ClO_4~-、H_2PO_4~-、HPO_4~(2-)和PO_4~(3-)的插入使得膨胀过程顺利进行。     

焙烧歧化-铁屑还原浸出低品位锰矿工艺研究

采用焙烧歧化-铁屑还原法对低品位锰矿进行还原浸出, 探究了一种焙烧过程不添加还原剂、反应全过程无有害气体产生的高效浸出锰的方法, 考察了焙烧温度、酸矿比、铁矿比、液固比、反应温度、反应时间对锰浸出率的影响。结果表明, 在焙烧温度700 ℃、酸矿比1.05∶1、铁矿比0.14∶1、液固比6∶1、浸出温度50 ℃下浸出2 h, 锰浸出率达到92.63%。     

1，7-二氮杂15冠5醚对镧(Ⅲ)的配位识别机理研究

研究了硫酸体系中氮杂冠醚萃取分离La³⁺的过程,考察了氮杂冠醚浓度、平衡阴离子浓度对La³⁺分配比的影响,并结合DFT计算和红外光谱表征探索了氮杂冠醚对硫酸体系中La³⁺的配位结合机理。结果表明,La3+与1,7-二氮杂15冠5醚形成8配位、La∶2N-15C5∶H₂O=1∶1∶3构型的配合物,配位反应的实质在于冠醚环上N原、O原子和水分子中的O原子与La3+之间的离子偶极相互作用; 在硫酸体系下,氮杂冠醚萃取La3+所生成的萃合物结构式为La(2N-15C5)(H₂O)₃(SO₄)0.5²⁺,对应的萃取平衡常数K=2.88×10⁵。     

G8315从湿法炼锌沉矾后液中萃取锗(Ⅳ)的性能研究

对新型萃取剂G8315从湿法冶金系统的含锗沉矾后液中萃取回收锗的性能进行了研究。结果表明, 有机相中G8315的浓度、相比、萃取时间、沉矾液中硫酸浓度等因素对锗的萃取都有显著的影响。常温下萃取工艺条件为: G8315的浓度(体积分数)为10%, 相比O∶A=1∶2, 料液的硫酸浓度为45 g/L, 萃取时间为3 min。在此条件下进行单级萃取, 锗的萃取率为83.46%;反萃的最佳条件为: 氢氧化钠的浓度为6 mol/L, 相比为O∶A=2∶1, 反萃时间为2 min, 在此条件下进行两级错流反萃, 锗的反萃率高达96.5%。     

高效萃取剂AD100从粗硫酸镍溶液中回收铜的研究

采用高效萃取剂AD100从粗硫酸镍溶液中萃取回收金属铜, 考察了初始pH值、相比(A∶O)、萃取剂体积浓度、反应时间等因素对铜回收率的影响。实验结果显示, 在最优的条件下, 即: 初始pH值为2.0, 相比A∶O=3∶1, 萃取剂体积浓度为25%, 萃取时间5 min, 常温下一级萃取即可回收其中94%以上的铜, 铁、镍的萃取率分别低于0.05%和0.01%。对负载有机相进行反萃, 结果显示, 采用2 mol/L的硫酸在相比为1∶1的条件下一级反萃可回收95%的铜。