贫铀表面阴极微弧电沉积氧化铝涂层的研究

以1.0 mol/L Al(NO_3)_3·9H_2O的乙醇溶液为电解液,用阴极微弧电沉积的方法在贫铀表面制备出厚度约为65μm的氧化铝陶瓷涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)观察了涂层的表面和截面形貌,通过X射线衍射仪(XRD)及X射线能量色散谱(EDS)分析了涂层的成分以及相组成,通过电化学综合测试系统分析了涂层的电化学腐蚀性能。结果表明:涂层表面粗糙多孔,与基体呈犬牙咬合状结合;涂层主要由α-Al_2O_3和γ-Al_2O_3组成;涂层中含有少量的U元素,表明膜/基界面附近的贫铀基体在微弧放电的作用下也参与了成膜;沉积氧化铝涂层后,样品的腐蚀电流密度降低了2个数量级,耐腐蚀性能得到大幅度提高。     

316L表面激光熔覆复合微弧氧化制备陶瓷涂层

目的提高316L不锈钢表面的耐蚀性和生物活性。方法首先采用激光熔覆技术在316L不锈钢表面制备钛层,然后对钛层表面进行微弧氧化处理,从而在316L不锈钢表面制备出含有Ca、P元素的多孔状陶瓷涂层。利用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)、X射线衍射仪(X-Ray Diffraction,XRD)分析了钛层厚度对陶瓷涂层的表面显微形貌、元素含量及物相组成的影响。利用电化学实验、浸泡实验分别测试了涂层在1.5倍SBF溶液中的耐蚀性能和生物活性。结果通过激光熔覆复合微弧氧化能够在316L不锈钢表面制备出多孔状陶瓷涂层。随着钛层厚度的增加,微弧氧化原位生成的陶瓷涂层致密度、厚度也增加。当钛层厚度达到0.4 mm时,微弧氧化后得到的陶瓷涂层完整致密,厚度达到20μm。涂层主要由锐钛矿相Ti O2、金红石相Ti O2组成。极化曲线分析可知,腐蚀电位Ecorr为-0.162 V,腐蚀电流密度降至5.11×10-7 A/cm2。陶瓷涂层在1.5倍SBF中浸泡3天后表面即有羟基磷灰石沉积。结论通过激光熔覆复合微弧氧化在316L不锈钢表面制备的陶瓷涂层在模拟体液环境下具有较好的耐蚀性能,同时也具备良好的生物活性。     

微弧氧化处理改善7N01-T5铝合金搅拌摩擦焊接头的耐蚀性能

利用微弧氧化技术在7N01-T5铝合金搅拌摩擦焊(FSW)接头表面制备陶瓷涂层.通过SEM和XRD技术测试微弧氧化涂层的微观形貌、物相组成等,并采用中性盐雾试验研究微弧氧化及封孔处理对焊接接头耐蚀性能的影响.结果表明,微弧氧化可在FSW接头区域生成均匀的陶瓷涂层;陶瓷涂层表面残留许多火山口状放电微孔和熔融烧结痕迹,并且主要由α-Al2O3与y-Al2O3两相构成;微弧氧化涂层具有较好耐腐蚀性,沸水封孔能生成水合氧化铝,使孔壁膨胀、孔径变小,进一步增强涂层的耐蚀能力,经96 h盐雾腐蚀后的单位面积失重量仅为2.6 mg.     

钛合金微弧氧化/有机硅转化复合涂层的制备与高温性能

为提高钛合金的高温抗氧化性能,采用微弧氧化法和有机硅转化法在TA15合金表面制备出微弧氧化/有机硅转化复合涂层。采用XRD、SEM、EDS等方法分析涂层的组织结构,并评价涂层在700℃时的高温氧化行为。结果表明:微弧氧化涂层主要由锐钛矿相和金红石相Ti O2组成,涂层表面存在直径约5μm的微孔,但涂层内层致密。微弧氧化涂层表面的有机硅转化层主要由Ce O2、Si C、Al和Al_2O_3相组成,厚度约为20μm;微弧氧化涂层与有机硅转化涂层之间无明显界线,界面结合良好。在700℃长时间高温氧化20 h后,TA15合金的氧化增重为0.5875 mg/cm2,微弧氧化涂层的增重为0.2513 mg/cm2,而复合涂层显著改善抗氧化性能,增重仅为0.0506 mg/cm2。700℃至室温热冲击50循环后,复合涂层没有发现剥落,显示出良好的抗热震性能。     

钛基材上电化学沉积羟基磷灰石

通过电沉积法在经过阳极氧化的钛基材表面沉积磷酸钙盐涂层,再经碱热处理使磷酸钙涂层转变为羟基磷灰石涂层。扫描电镜(SEM)观察了阳极氧化后生成的TiO2纳米管的微观结构,以及生成的羟基磷灰石的形貌。X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的相组成,同时测定了涂层与基体的结合强度。试验结果表明:电沉积涂层CaHPO4·2H2O经碱处理后转变为羟基磷灰石;电沉积添加双氧水与钛基材经过阳极氧化后使得涂层与基体结合强度有所提高。模拟体液浸泡试验表明涂层具有良好的生物活性。     

TiAl合金表面阴极微弧沉积Al_2O_3陶瓷涂层的生长过程与相组成

利用阴极微弧沉积技术在预处理后的TiAl合金表面制备了Al_2O_3陶瓷涂层,研究了涂层的生长过程和相组成。采用扫描电子电镜(SEM、EDS)、透射电子电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等方法,对Al_2O_3涂层的生长过程中的微观形貌、组织成分以及晶体结构的演变进行了研究与分析。结果表明,TiAl合金表面阴极微弧沉积过程中,在阴极表面发生非晶态Al(OH)3的吸附、脱水烧结形成Al_2O_3陶瓷涂层的沉积。Al_2O_3涂层生长分前期I、中期II和后期III 3个阶段,前期起弧阻挡层被击穿,涂层生长较慢、组织致密且与基体结合良好;反应中期涂层生长较快,Al(OH)_3不断吸附和脱水烧结,涂层结晶度提高;反应后期涂层生长速度变缓,表层组织疏松、多孔,相组成为87.5%的α-Al_2O_3和12.5%的γ-Al_2O_3。     

K2ZrF6对镁合金微弧氧化膜抗点燃性能的影响

目的 降低镁合金在高温环境下起火燃烧的风险,同时探索微弧氧化膜是否具有抗点燃的热防护功能.方法 采用添加不同含量K2ZrF6的碱性硅酸盐电解液体系,在AZ91D镁合金表面制备微弧氧化膜,研究不同浓度K2ZrF6对微弧氧化膜抗点燃性能的影响.采用扫描电镜观察燃烧前微弧氧化膜的微观结构变化,结合XRD分析涂层的相组成,并借助抗点燃性能测试装置,考察微弧氧化膜的起燃时间.结果 添加K2ZrF6制备的微弧氧化膜主要由MgO、Mg2SiO4、MgF2和ZrO2组成.随着K2ZrF6含量的增加,膜层中大尺寸缺陷减少,致密性和厚度显著提高,表面粗糙度先增加、后降低.添加0～10 g/L K2ZrF6的微弧氧化膜的致密性较差,这类微弧氧化层在火焰的作用下,会形成大量的烧蚀孔洞和纵向扩展裂纹;添加15、20 g/L K2ZrF6的微弧氧化膜,具有更为致密的内层,这类微弧氧化膜直到基体完全熔化变形,才会出现横向扩展裂纹,导致涂层失效.AZ91D镁合金经过含15 g/L K2ZrF6的电解液微弧氧化处理后,起燃时间最长,抗点燃性最好.结论 K2ZrF6浓度对微弧氧化膜抗点燃性的影响主要体现在对其致密性的影响上,内层的致密结构能够减少在高温火焰作用下形成的烧蚀孔洞,以及延缓裂纹的产生,从而阻碍熔融的液态镁和镁蒸气向外扩散,减缓氧化反应的程度,提高涂层的抗点燃性.     

LY12铝合金表面喷射式微弧氧化工艺研究

采用小型微弧氧化电源装置和新颖的喷射式阴极,解决传统的浸入式微弧氧化工艺不能用于外场大面积构件局部修复用涂层制备的问题。采用XRD、SEM、EDS等分析手段研究涂层的物相与组织结构。用动电位极化法及盐雾腐蚀试验评价涂层的抗腐蚀性能。结果表明,相同电参数条件下,喷射式微弧氧化电流密度略高于浸入式氧化,生长的涂层厚度稍低于浸入式氧化,喷射式与浸入式微弧氧化涂层生长规律一致。涂层主要由α-Al2O3和γ-Al2O3组成,涂层内层致密,表面多微孔。TAFEL极化曲线与盐雾腐蚀测试均表明,微弧氧化涂层明显改善LY12铝合金抗腐蚀性能。     

碱处理对钛合金表面微弧氧化涂层中磷灰石形成的影响（英文）

使用3种不同浓度的氢氧化钠溶液对钛合金表面的微弧氧化涂层(MAO)进行改性处理,以提高微弧氧化涂层的生物活性。通过分析经不同浓度碱溶液处理后样品的微观形貌、化学成分、相组成、表面粗糙度、接触角和磷灰石的形成程度等因素,研究碱处理对微弧氧化涂层的影响。实验结果表明,碱处理后的微弧氧化涂层中生成了Na2Ti6O13和Na2Ti3O7相,这两相的生成增加了微弧氧化涂层的表面粗糙度,减小了模拟体液与涂层的接触角。因此,采用不同浓度碱处理能够促进微弧氧化涂层中磷灰石的形成,使涂层表面的生物活性增加。     

7075铝合金微弧氧化涂层的组织结构与耐蚀耐磨性能

采用微弧氧化技术在7075铝合金表面制备保护性涂层,考察工艺参数对涂层生长过程的影响规律,利用SEM和XRD测试微弧氧化涂层的微观组织,通过中性盐雾实验评价涂层的耐腐蚀性能,通过摩擦磨损实验研究涂层的摩擦磨损特性.结果表明,电流密度和氧化时间是影响微弧氧化涂层质量和厚度的重要参数;γ-Al_2O_3是微弧氧化涂层的主要组成相,基体材料成分和电解液组分都会影响涂层的相组成;涂层厚度以及封孔处理对涂层的耐腐蚀性能具有显著影响,经适当工艺制备和处理的微弧氧化涂层耐中性盐雾实验时间可达2000h以上,耐蚀性优异;微弧氧化处理能够显著提高7075铝合金的耐磨性,与7075铝合金基体和硬质阳极氧化膜相比,微弧氧化涂层的耐磨性分别提高了约400倍和50倍.     

α-Al2 O3微粒对铸造Al-Si合金微弧氧化膜耐蚀性的影响

目的通过共生沉积技术将α-Al2O3微粒引入到铸造Al-Si合金微弧氧化膜中,并研究其对膜层耐蚀性的影响。方法利用SEM和XRD分析α-Al2O3微粒对微弧氧化膜微观结构及成分的影响。通过极化曲线、交流阻抗谱及中性盐雾试验评价膜层的耐蚀性。结果α-Al2O3微粒复合改变了微弧氧化膜的组成及结构。微弧氧化膜呈双层结构,表面存在大量微孔,主要组成为γ-Al2O3;加入α-Al2O3微粒后,微弧氧化复合膜的表面微孔大幅减少,致密度提高,且膜层中α-Al2O3相增多。此外,α-Al2O3微粒复合改善了微弧氧化膜的耐蚀性。微弧氧化膜在质量分数为3.5%的Na Cl溶液中的自腐蚀电流密度约为1.476×10-5A/cm2,多孔层电阻Rp及阻挡层电阻Rb分别为0.259 kΩ·cm2及69.18 kΩ·cm2,耐盐雾试验时间为1200 h。加入α-Al2O3微粒后,微弧氧化复合膜的自腐蚀电流密度仅为微弧氧化膜层的28%,Rp大幅增加至274.5 kΩ·cm2,且Rb也上升了一个数量级,耐盐雾试验时间可达1440 h。结论α-Al2O3微粒的引入可以大幅提高铸造Al-Si合金微弧氧化膜的耐蚀性。     

Structure and tensile／wear properties of microarc oxidation ceramic coatings on aluminium alloy

Thick and hard ceramic coatings were prepared on the Al-Cu-Mg alloy by microarc oxidation in alkali-silicate electrolytic solution. The thickness and microhardness of the oxide coatings were measured. The influence of current density on the growth rate of the coating was examined. The rnicrostructure and phase composition of the coatings were investigated by means of scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and X-ray diffraction. Moreover, the tensile strength of the AI alloy before and after microarc oxidation treatment were tested, and the fractography and morphology of the oxide coatings were observed using scanning electron microscope. It is found that the current density considerably influences the growth rate of the microarc oxidation coatings. The oxide coating is mainly composed of α-Al2 O3 and γ-Al2O3, while high content of Si is observed in the superficial layer of the coating. The cross-section microhardness of 120μm thick coating reaches the maximum at distance of 35μm from the substrate/coating interface. The tensile strength and elongation of the coated AI alloy significantly decrease with increasing coating thickness. The rnicroarc oxidation coatings greatly improve the wear resistance of AI alloy, but have high friction coefficient which changes in the range of 0.7-0.8. Under grease lubricating, friction coefficient is only 0. 15 and wear loss is less than 1/10 of the loss under dry friction.     

铂改性铝化物涂层的热生长层内应力研究

研究了镍基高温合金热障涂层系统中铂改性铝化物粘结层在空气中非连续高温氧化生成的Al2O3层内应力状态及相应的粘结层微观结构。利用Raman光激发荧光谱技术,发现铂铝粘结层在900℃氧化初期生成了θ-和α-Al2O3,而在1100℃氧化时,表面则形成连续致密的α-Al2O3层。通过α-Al2O3的光激发荧光谱偏移量,计算得到了热障涂层中热生长层的内压应力略高于3.0GPa。铂改性铝化物涂层表面Al2O3"背脊"处的内应力相对较低,同时由于没有陶瓷层的压制,生成的Al2O3起伏较大,并发生局部的Al2O3脱落。随氧化时间延长,由于Al元素沿晶界扩散较快,导致更多的γ′-Ni3Al在粘结层晶界处形成,粘结层中基本相β-NiAl向γ′-Ni3Al转变,改变了粘结层本身的热膨胀系数,引起热生长层中内应力变化。     

电解液成分对纯钛表面微弧氧化膜结构与生物活性的影响

采用微弧氧化处理技术,在纯钛TA2表面制备了含钙磷的多孔复合氧化膜,用SEM、XRD、EPMA等分析了电解液成分对氧化膜形貌、成分、相构成及生物活性的影响。结果表明:纯钛表面微弧氧化后原位生成的含钙磷多孔性复合氧化膜由锐钛矿相TiO2,金红石相TiO2和基体Ti组成;随电解液中钙磷摩尔比(Ca/P)值的增大,表面孔洞数量增多、直径变小,膜中Ca/P值增大,锐钛矿相TiO2减少、金红石相TiO2增多;当电解液中Ca/P=5时得到的氧化膜的Ca/P值为1.528,将该样品经碱液处理后再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡2 d后即有羟基磷灰石HA形成,表明其具有良好的生物活性。     

钛金属表面微弧氧化处理制备抗菌性生物活性涂层

在电解液配方中,采用微弧氧化(MAO)工艺处理纯钛金属表面,构建含有钙、磷、锌、钛、氧元素的粗化、活化种植体表面。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、表面粗糙度轮廓仪、万能电子试验机分别观察其形貌特点、晶相结构、表面粗糙度及测定其结合强度,并进行抗菌性试验测定其抑菌率。结果表明:经过微弧氧化工艺处理后的钛种植体表面主要有二氧化钛晶相,存在少量氧化锌和钙磷盐;纯钛金属表面生成了内层致密外层疏松多孔的氧化膜,微孔似火山丘状,直径约1～5μm;试样表面粗糙度明显增加,轮廓算术平均偏差值(Ra)为(1.627±0.054)μm,相对于纯钛金属(0.685±0.012)μm提高了两倍多。涂层与基体结合紧密达(40.34±0.014)MPa。氧化锌的存在,抑菌率接近90%,抗菌活性良好。采用微弧氧化技术,通过改变电解液的成分,可得到不同生物活性的涂层,以提高种植的成功率。     

Pd-Ni-Al涂层的高温短期氧化行为

在M38镍基高温合金上电镀Pd-20 mass%Ni合金，采用低压固体粉末包埋渗铝方法制备钯改性铝化物涂层，XRD分析表明，涂层主要由β-(Ni,Pd)Al相组成.利用TGA、SEM等方法，研究了涂层在800℃、900℃和1100℃的高温氧化行为表明，β-(Ni,Pd)Al涂层恒温氧化动力学遵循抛物线规律；1000℃氧化动力学则不遵循抛物线规律.在800℃和900℃下，β-(Ni,Pd)Al 涂层表面氧化产物包括α-Al2O3、θ-Al2O3和少量的γ-Al2O3；在1000℃下，涂层表面存在α-Al2O3和θ-Al2O3两种氧化物；在1100℃下，涂层表面氧化产物主要是α-Al2O3.此外，在各温度下涂层表面的氧化产物中都含有少量的TiO2，随着温度升高，其含量增加.     

纯Ti表面微弧氧化-碱热处理仿生陶瓷膜的制备及耐蚀性

采用微弧氧化-碱热处理在纯Ti表面制备了含有羟基磷灰石(HA)的仿生陶瓷膜。利用SEM,XRD和电化学工作站等手段研究了膜层的形貌、物相及其耐蚀性。结果表明:在乙酸钙-磷酸二氢钙电解液体系中微弧氧化(MAO),纯Ti表面形成一层含Ca和P的TiO2多孔陶瓷膜。经水热处理后,膜层表面的孔洞变小、致密性增加,膜层中还出现了鳞状、层片状以及针棒状的HA。在Hank's模拟体液中,MAO膜和微弧氧化-碱热处理(MAOAH)膜均表现出较好的耐蚀性。MAO膜经模拟体液腐蚀后,形成了缺钙型HA(Ca8.86(PO4)6(H2O2)2)和CaTiO3;而模拟体液中的阴离子与MAOAH膜层的氧化物作用使膜层孔洞直径和深度增加。     

Characterization of microarc oxidation coatings on pure titanium

The morphology, composition, and phase structure of the oxide coatings produced on the surface of pure titanium by alternating-current microarc discharge in aluminate solution were investigated by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The profiles of the hardness H and the elastic modulus E in the coatings were determined using a nanoindenta-tion method. The concentration distributions of Ti, Al, and O in the coating show that this coating over 30 μm thick contains two layers: an outer layer and an inner layer. The oxide coating is mainly composed of TiO2 rutile and Al2TiO5 compounds. During oxidation, the temperature in the microarc discharge channel was very high to make the local coating molten. From the surface to the interior of the coating, H and E increase gradually, and then reach maximum values of 9.78 GPa and 176 GPa respectively at a distance of 7μrn from the coating/titanium interface. They are also rather high near the interface.     

20% Al2O3-SiO2(sf)/AZ91D镁基复合材料微弧氧化陶瓷层电化学腐蚀性能

在磷酸盐体系电解液中,对20%(体积分数)硅酸铝短纤维(Al2O3-SiO2)增强AZ91D镁基复合材料进行微弧氧化表面处理获得陶瓷层。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)仪分析陶瓷层的表面形貌、截面组织和相组成,采用动电位极化和电化学阻抗谱(EIS)测试评价微弧氧化陶瓷层的电化学腐蚀性能。结果表明,该陶瓷层主要由MgO和MgAl2O4相组成。陶瓷层的腐蚀电流密度比镁基复合材料基体低3个数量级,电化学阻抗大幅升高,耐腐蚀性能明显高于复合材料基体     

溅射NiCrAlY涂层氧化过程Al2O3膜结构与形貌的转变

对溅射NiCrAlY涂层进行了900℃，1000℃，1100℃空 气中高温氧化。实验表明，氧化初期生成快速长大的亚稳态θ-Al2O3相，随着氧化时间 延长，θ-Al2O3逐渐转变成α-Al2O3，氧化动力学抛物线常数kp也随之下降 。θ→α-Al2O3相变速度与温度有关，温度越高，相变越快。对涂层进行真空热处理可 促进θ→α-Al2O3转变，使涂层表面快速形成保护性能优异的α-Al2O3。