氟硅酸中氟、氯、硫酸根、磷酸根的测定

采用离子色谱法同时测定氟硅酸中硫酸根、磷酸根、氯离子、游离氟的检测方法。对氟硅酸的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钾溶液进行淋洗,阴离子分析柱(Ion Pac AG11-HC,250 mm×4 mm)分离,采用电导检测器定量。结果表明,氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根的检测限分别为0.001、0.05、0.01、0.01 mg/L。各离子的回收率为96%~99%,相对标准偏差为1.5%~3.8%。对实际样品进行检测,满足工业氟硅酸检测多离子的要求。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

离子色谱法测定灰尘中四种酸根阴离子

用离子色谱快速测定文物表面灰尘中共存4种酸根阴离子(Cl^-、SO_4-、SO_4^(2-)、NO_3(2-)、NO_3^-、PO_4-、PO_4^(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard^Ⅱ RP(C18柱)固相萃取柱和On GuardⅡ RP(C18柱)固相萃取柱和On Guard^ⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPacⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPac^AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46⁰.61 mg/kg,加标回收率89.90%0.61 mg/kg,加标回收率89.90%¹07.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%107.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%⁰.34%。     

离子色谱法测定醋酸中氯离子、硫酸盐、亚硫酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测醋酸中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS19-HC型色谱柱为分离柱和9mmol/L的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2~10 ug/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9964),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为99.2%~99.8%、97.6%~98.6%、100.1%~100.9%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

电导检测离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物

建立了电导检测离子色谱法同时测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(Cl O3-)、亚氯酸盐(Cl O2-)、溴酸盐(Br O3-)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)含量的方法。采用Ion Pac AS23型阴离子分离柱,以0.8 mmol/L Na HCO3+4.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液等度洗脱,流速为1.0m L/min,抑制型电导检测5种消毒副产物。它们的线性范围:0.01~1.0 mg/L,相关系数(R)范围:0.9995~0.9999,检出限:Cl O3-0.005 mg/L、Cl O2-0.002 mg/L、Br O3-0.005 mg/L、DCAA 0.016 mg/L、TCAA 0.054 mg/L,加标回收率:91.4%~103.8%,精密度:0.20%~2.53%。此方法操作简单,无需样品前处理,分析时间短,分离效果好,检出限低,灵敏度高,适用于饮用水中5种消毒副产物的测定。     

离子色谱法测定羧甲司坦中的氯乙酸

建立离子色谱法测定羧甲司坦中氯乙酸残留量的测定方法。采用Thermofisher Ion Pac AS11-HC(4×250 mm)阴离子色谱柱,流动相为10 mmol/L KOH,流速1.0 m L/min,抑制型电导检测。氯乙酸分离良好,在0.08~8.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),回收率为98.8%。该法灵敏、准确、简便,适用于羧甲司坦原料、片剂及口服液中氯乙酸的测定。     

离子色谱法同时测定废水中多种低分子有机酸

建立了离子色谱电导同时检测废水中乳酸、冰乙酸、丙酸、甲酸、异丁酸、丁酸、异戊酸和戊酸的方法。经活化的C18柱,采用Ion Pac AS11-HC色谱柱,淋洗液为1 mmol/L的KOH溶液,流速1.0 m L/min,抑制电流3 m A。方法检出限(S/N=5)在0.025~0.030 mg/L之间,方法在0.098~11.953 mg/L添加水平,加标回收率在80%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.61%~2.00%之间。该方法简便、灵敏、准确,适用于废水中低分子有机酸含量的快速分析。     

离子色谱法测定复配磷酸盐中的正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测复配磷酸盐中正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐、偏磷酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS11-HC型色谱柱为分离柱和25～90mmol,l的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠在2～200 mg/L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9994),样品中正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠-的加标回收率分别为99.4%、98.5%、99.5,检出限分别为0.05、0.05、0.06 mg/kg。     

离子色谱法测定灰尘中四种酸根阴离子

用离子色谱快速测定文物表面灰尘中共存4种酸根阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard~Ⅱ RP(C18柱)固相萃取柱和On Guard~ⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPac~AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46~0.61 mg/kg,加标回收率89.90%~107.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%~0.34%。     

离子色谱法测定水溶性聚磷酸铵中聚合态磷的含量

建立离子色谱法分离测定水溶性聚磷酸铵中聚合态磷的方法。选用ICS-90A型离子色谱仪(美国Dionex公司),Dionex Ion Pac AS11色谱分析柱,Na OH淋洗液25 mmol/L,流动相流量为1.2 m L/min,进样量为10μL,回收率在98.5%~103.4%。该法的线性范围广、相关性好,检出限低,结果准确,操作简便快速,精密度和灵敏度都很高,且重现性好。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

葡萄酒中几种防腐剂的固相萃取离子色谱测定法

建立了固相萃取-离子色谱测定葡萄酒中有机防腐剂柠檬酸和几种无机防腐剂的方法。准确量取一定量的葡萄酒,按一定比例稀释,经固相萃取小柱净化,除去糖类和色素等干扰素基质,经0.22μm滤膜过滤后,采用Ion Pac AS11阴离子分离柱、电导检测器分离分析。结果表明,在优化条件下线性良好,相关系数r≥0.999 3,浓度稀释法测得检出限为0.02⁰.05 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.5%0.05 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.5%¹.5%,加标回收率为90.0%1.5%,加标回收率为90.0%⁹9.0%。该方法简单、准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测试要求,该方法的建立将为离子色谱测定葡萄酒中多种防腐剂纳入国家标准提供依据。     

离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

离子色谱法测定进口天然气中的氟和氯

建立了同时测定进口天然气中氟、氯含量的离子色谱法。试样经活性炭吸附后,在160~180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被Na OH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量Ion PacAS23型阴离子分离柱(4 mm×250 mm)和Ion PacAG23型保护柱(4 mm×50 mm)为色谱柱,20 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1~25μg/m L范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.0000和0.9996,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。     

葡萄酒中几种防腐剂的固相萃取离子色谱测定法

建立了固相萃取-离子色谱测定葡萄酒中有机防腐剂柠檬酸和几种无机防腐剂的方法。准确量取一定量的葡萄酒,按一定比例稀释,经固相萃取小柱净化,除去糖类和色素等干扰素基质,经0.22μm滤膜过滤后,采用Ion Pac AS11阴离子分离柱、电导检测器分离分析。结果表明,在优化条件下线性良好,相关系数r≥0.999 3,浓度稀释法测得检出限为0.02~0.05 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.5%~1.5%,加标回收率为90.0%~99.0%。该方法简单、准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测试要求,该方法的建立将为离子色谱测定葡萄酒中多种防腐剂纳入国家标准提供依据。     

煤化工废水中无机阴离子的检测方法研究

建立了离子色谱法同时分离检测煤化工废水中F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、Br~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)共7种无机阴离子浓度的分析方法。采用Ion Pac AS14离子色谱柱对煤化工废水进行分离,Na_2CO_3和NaHCO_3为淋洗液。结果表明,F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)检出限分别为0.03、0.21、0.55、0.86 mg/L,加标回收率为95%～104%,相对标准偏差(RSD)小于3%。该方法具有灵敏度高、操作简便、结果准确、重现性好等优势,适合于煤化工废水中无机阴离子的检测。     

离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量无机消毒副产物溴酸盐和4种常见的阴离子。采用Ion Pac AS9-HC阴离子色谱柱,以8 mmol/LNa2CO3 2 mmol/LNaOH为淋洗液,进样体积240μL,流速为0.25 mL/min,在30 min内可以有效测定溴酸盐。溴酸盐的检出限为1.86μg/L,加标回收率为89.5%～110.2%。     

离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸(盐)含量

建立了离子排斥色谱法对化妆品中硼酸及硼酸盐类进行检测。在对试样进行前处理后,采用ICS1100离子色谱仪对硼酸及其盐类进行测定,配置对硼酸根具有良好选择性的Ion Pac ICE-borate离子排斥色谱柱为分析柱,以甲磺酸-甘露醇为淋洗液,利用抑制电导检测器对化妆品中硼酸盐进行检测。结果表明,硼酸盐的检出限为0.57 mg/kg,定量下限为1.9 mg/kg,回收率在87%~108%之间,具有良好的回收率和重现性。     

离子色谱法测定电厂锅炉水汽中痕量阳离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定电厂水汽中Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2++5种阳离子的方法.选择色谱条件为Ion Pac CS12A阳离子交换柱,20 mmol/L甲基磺酸淋洗液,抑制性电导检测.该方法采用500 μL进样,5种阳离子的检出限为0.03～0.13 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.24％～2.5％之间,加标回收率为96％～110％,该方法具有选择性好、检出限低、灵敏度高、操作简便等特点,可用于电厂给水、凝结水、蒸汽等水样中阳离子的测定.     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。