绍兴黄酒氨基甲酸乙酯的检测与控制

2007年国际癌症研究总署(IARC)将氨基甲酸乙酯(EC)归为人类可能致癌物质(2A类).在黄酒中含量较高.应用GC/MS方法对绍兴黄酒EC含量进行研究,对煎酒前后进行氨基甲酸乙酯监测分析,发现煎酒前和煎酒后EC平均含量分别为16.1μg/kg、63.7μg/kg、其中在煎酒过程中EC增加了47.6μg/kg.在贮存过程中,对年份加饭酒分析,发现EC含量在不断地增加.第一年增加量最多,但后几年平均增加量大约每年15μg/kg左右.所以需加强对黄酒生产工艺和贮存条件的管理和改进,以减少EC的产生,确保绍兴黄酒的竞争性及安全.     

黄酒中氨基甲酸乙酯的分析与控制

氨基甲酸乙酯是一种存在于黄酒中的致癌物质。本文采用气质联用法检测了广东市场上42种黄酒样品中氨基甲酸乙酯含量,28个样品中EC含量超过30μg/kg唱,占66．67％,其中7个样品中EC含量超过了100μg/kg（日本清酒中EC的限量标准）,最高的高达1210μg/kg。研究了脲酶对黄酒处理的效果,结果发现,一定条件下添加脲酶能够去除酒里的尿素,破坏产生氨基甲酸乙酯的主要途径,从而控制氨基甲酸乙酯含量不再剧增。并在单因素试验结果的基础上,进行正交实验,得出脲酶最佳的处理条件为酶浓度150mg／L、处理温度为25℃,pH值为3．5,处理时间10d。该条件下进行处理,可使酒中氨基甲酸乙酯含量降低45．83％。     

黄酒生产过程中氨基甲酸乙酯含量变化的研究

对黄酒的主要原料、生产过程、贮存过程中氨基甲酸乙酯的含量进行了检测,发现在煎酒、贮存工序中氨基甲酸乙酯含量会出现明显上升.     

江西省产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法调查60份江西省内生产的黄酒产品中氨基甲酸乙酯(EC)残留量。酒样添加d5-EC同位素内标,经硅藻土层析住吸附,乙醚洗脱,用GC-MS测定,内标法定量。色谱柱为DB-INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。加标回收试验的平均回收率为107.5%,相对标准偏差为1.33%(n=2),黄酒中EC的污染水平中,EC的中位数为24.4μg/kg,均值为35.0μg/kg,检出率为70%,含量值范围为6.0~123.7μg/L。通过此次调查江西产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量,将为我国制定国家标准和对黄酒中氨基甲酸乙酯的污染水平评估提供数据支持。     

SPE结合GC/MS测定黄酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯（EC）是一种致癌物,黄酒中含量较高。采用固相萃取法提取黄酒中的EC,浓缩后进行GC/MS分析,SIM模式下内标法定量。方法回收率100.5%～106.2%,相对标准偏差为3.0%,方法检出限为0.54μg/kg,定量限为1.80μg/kg,方法准确可靠。采用本法测定10种市售黄酒,其EC含量为176.15～345.53μg/kg。     

发酵食品中氨基甲酸乙酯污染状况调查与分析

采用液液萃取和基质固相分散的样品前处理技术,应用气相色谱-串联质谱的检测方法对发酵食品中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的污染状况进行调查和分析,共检测发酵食品437批次,其中EC阳性样品343批次,阳性率为78.49%,阳性率最高的是果酒100%,其次是酱油98.17%、醋86.67%和黄酒78.38%,最低的是啤酒,为未检出。饮料酒中EC平均值最高的是黄酒90.4μg/L,其次为保健酒62.9μg/L,最低为葡萄酒,为7.6μg/L,调味品中酱油和醋EC平均值分别为84.1μg/kg和76.2μg/kg,焙烤食品中面包EC平均值24.3μg/kg。研究结果表明,黄酒、酱油和醋中EC的阳性率、平均值相对较高,在今后的研究和监测中需要重点关注。     

黄酒纯生低温大容量陈酿的研究

以低温(-5℃)和纯生陈酿两方面为出发点,研究了低温对黄酒非生物稳定性和氨基甲酸乙酯(EC)含量的影响,纯生陈酿(黄酒不经过煎酒,直接入罐陈酿)对EC含量的影响。结果表明:纯生陈酿降低了黄酒中EC的初始含量,低温陈酿降低了EC的生成速度,纯生低温陈酿2年黄酒中EC的平均含量仅增加10%左右,而经过煎酒的常温陈酿2年黄酒中EC含量增加8倍以上;且低温陈酿能提高黄酒的非生物稳定性。在此基础上,研发低温陈酿罐(300 m3)并进行生产应用,结果表明:黄酒不经过煎酒,采用纯生低温陈酿能够实现对EC含量的有效控制,且提高了非生物稳定性,黄酒的基本理化指标和感官品质完全符合要求。     

崇明老白酒酿造贮存过程中氨基甲酸乙酯变化及检测方法优化

优化氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate,EC）的气相色谱-质谱联用检测方法,跟踪崇明老白酒在酿造、加工及贮存过程中EC含量的变化,为控制米酒中EC的产生提供依据。样品前处理的最佳参数为：加入内标物EC后,调节pH值至9.0,分别加入3 次10 mL二氯甲烷作为直接萃取剂。在检测范围5～400 μg/L内呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为2 μg/L,定量限为5 μg/L。当添加水平分别为0.1、0.2、0.3 μg时,平均回收率为90.0%～97.5%,相对标准偏差为1.040%～2.778%。老白酒酿造过程中EC含量的增长缓慢,在煎酒灭菌后增长快速;常温条件下贮存样品的EC增长速率明显高于4 ℃条件下贮存样品,老白酒在室温条件下贮存1 a后EC含量为99.2 μg/L,低于蒸馏酒、清酒的最高限量。高温和长时间贮存会促进EC的产生,在老白酒生产流通环节中有必要优化灭菌条件,改善贮存条件。     

黄酒中氨基甲酸乙酯和尿素的处理方法与工艺条件

采用自主新研制的黄酒特种助剂,以期有效去除氨基甲酸乙酯(EC)和尿素(EC的前驱物).助剂处理的工艺条件为:添加量为0.8‰～1‰(m),在室温条件下,搅拌60 min,然后静置24 h后过滤.结果表明,EC去除率为42.0％～68.4％;尿素去除率为38.8 ％～51.8％,处理酒样中EC含量均低于100 μg/L,酒体的风味口感及主要理化指标基本保持不变.在同样条件下,助剂处理发酵液比处理煎酒液,在成品酒中的EC含量可减少30.8％;与处理成品酒相比,EC含量可减少52.1％;与对照酒样相比,EC含量可减少73.4％.强化试验表明,经助剂处理的酒样在存放陈酿的过程中可能会减少其EC的生成.     

黄酒中氨基甲酸乙酯的研究进展

氨基甲酸乙酯（EC）是发酵食品和酒精饮品在发酵或贮存过程中产生的对人类健康存在潜在危害的一种物质。近年来,随着黄酒产业的兴起,在有关黄酒中氨基甲酸乙酯的控制的食品质量安全问题也越来越受到人们的关注。该文在检索近年来氨基甲酸乙酯相关文献和标准的基础上,对发酵产品中氨基甲酸乙酯的形成机理,以及黄酒食品安全性评价、氨基甲酸乙酯检测方法及其含量控制等方面的国内外研究现状进行综述,旨在为黄酒生产中降低氨基甲酸乙酯的含量、提升黄酒品质提供借鉴和参考。     

陈府九香料酒的研发

为了增加调味料酒的品种、给消费者提供具有安全性和特殊风味的料酒,首先确认了研发陈府九香料酒调味料的酒基,然后对各种类型黄酒在烹饪中进行试验,确立了陈年加饭酒为最佳的料酒酒基,在此基础上选用多种辛香料,以热酒浸泡提取汁液,再添加食用盐和鲜味剂,经正交试验,结果表明,最佳配比：加饭酒为0.975 kg、食盐为14 g、香辛...     

利用青钱柳生产保健酒的研究

以红米为糖质原料,将青钱柳浸提液按一定比例添加到红米中浸泡、蒸煮,接种酒曲混合发酵,以感官评分和酒精度为评价指标,通过单因素试验和正交试验确定青钱柳红米酒的最佳工艺组合为发酵时间12 d,温度30℃,酒曲添加量0.8%。按最佳工艺组合酿酒,并对发酵后米酒中主要功能性物质植物多糖、黄酮、总酚的含量进行检测,其含量分别为203.1μg/mL、196.4μg/mL和108μg/mL;酒精度为16.9%vol;感官评分为90分。     

高产糖化酶根霉菌株的筛选、鉴定及其在孝感米酒中的应用

以孝感米酒酒曲中分离的14株根霉（Rhizopus spp.）为试材,以糯米饭为培养基,筛选一株高产糖化酶的菌株进行形态学和分子 生物学鉴定。 同时,按照孝感米酒的酿造工艺,以其为菌种酿造米酒,测定米酒的理化指标、挥发性风味成分,并进行感官评定。 结果表 明,筛选得到1株高产糖化酶的根霉菌株Q1,经形态观察和分子生物学鉴定,鉴定其为米根霉（Rhizopus oryzae）。 按照孝感米酒的酿造 工艺,以Q1为菌种酿造米酒。 30 ℃发酵36 h后,米酒中总糖含量（407.40 mg/g）、还原糖含量（221.74 mg/g）和γ-氨基丁酸（GABA）含量（73.75 mg/kg）高、酸度适宜（6.09 mg/g）、酒精度低（1.14%vol）,感官品评（80分）结果较好且挥发性风味成分比较丰富,符合孝感米酒 的特点。     

低醇复合米酒发酵工艺优化

以黑糯米、血糯米、黑糯玉米为原料开发一种新型低醇复合米酒,以总糖、还原糖、总酸、酒精度及感官评分为评价指标,研究物料比、酒曲添加量、发酵温度和发酵时间对低醇复合米酒品质的影响;在单因素试验基础上,利用响应面法优化米酒的发酵工艺。结果表明,低醇复合米酒最佳发酵工艺为：黑糯米∶血糯米∶黑糯玉米（质量比）37∶40∶23、酒曲添加量0.45%、发酵温度28 ℃、发酵时间48 h。在此优化条件下,低醇复合米酒感官评分为93分;总酸含量为10.82 g/kg,总糖含量为28.74 g/100 g,酒精度为0.91%vol,花色苷含量为247.4 mg/kg。低醇复合米酒口感酸甜、风味独特、色泽清亮、呈宝石红、酒精含量微少,具有良好开发应用前景。     

顶空-固相微萃取-气质联用技术快速测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法研究

黄酒中含有微量氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC),对人体健康有潜在不利影响,对其含量的准确测定是监管与控制的基础。采用顶空-固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),建立了完全自动化、快速简便测定黄酒中EC的方法。结果表明,以氨基甲酸丙酯为内标,优化的参数为:添加NaCl至0.39g/mL酒样,采用聚丙烯酸酯(PA)萃取头70℃下萃取45min。此方法线性相关系数R为0.9983,回收率为90.21%～99.07%,相对标准偏差小于2.5%,检测限低至1.19μg/L。此EC快速测定方法无需繁琐的预处理过程,自动快速高效,连续分析中单个样品平均总需时只要50min,且无有机溶剂危害,推荐作为黄酒中EC含量测定的标准方法之一。     

多粮型续清香型白酒生产技术初探

传统清香型白酒生产以高粱为主要原料,形成稳定的单一原料酒体风格特点。各酒种间的酯类物质、微量香味成分的构成存在着明显差异从而形成不同品牌的白酒各自的特点。原料和独特的生产工艺等是形成一个独特的风味特征的主要影响因素之一。由于不同粮食的营养成分和组织结构各异,单粮发酵和多粮发酵所产生的酒的产量和质量也就不同。对多种粮食进行不同配比发酵试验,目的是通过分析,在保证产量和质量的前提下,确定最佳粮食配比。结果表明:当高粱、大米、糯米投粮量分别为780kg、80kg和40kg时,出酒率较高,所产原酒的微量成分分析和感官品评结果较为理想。