共沉淀制备不同粒径Fe3O4纳米颗粒及磁性能的研究

以氯化铁(FeCl3·6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·4H2O)为原料,氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,在无表面活性剂作用下共沉淀制备出了不同粒径的Fe3O4纳米颗粒.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物的晶体结构、形貌、粒径及磁性能进行了表征.实验结果表明,n(Fe2+)...     

共沉淀法制备纳米Fe3O4及其对橙黄Ⅱ的降解

通过共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面孔隙分析(BET)对样品进行表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了共沉淀法制备过程中的Fe2+/Fe3+的摩尔比、反应温度、pH值、Fe离子浓度等因素对Fe3O4催化性能的影响。结果表明在Fe2+/Fe3+的摩尔比为3∶4、反应温度80℃、pH值为10、Fe离子浓度为0.1mol·L-1的条件下制备出的Fe3O4纳米颗粒催化活性最高,其粒径为20nm左右。并且未干燥的磁流体对橙黄Ⅱ的降解效率明显高于Fe3O4粉体。     

一步法制备L10相FePt纳米颗粒

以乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和氯铂酸(H2PtCl6.6H2O)分别作Fe源和Pt源,三缩四乙二醇(TEG)作溶剂和还原剂,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作表面活性剂,通过多元醇还原法制备出单分散的FePt纳米颗粒。通过X射线衍射仪(XRD)及透射电子显微镜(TEM)分析表明,所制备的FePt纳米颗粒形状近似球形,分散性较好,平均颗粒粒径约为5.5nm。通过振动样品磁强计(VSM)分析显示所制备FePt纳米颗粒矫顽力为37.64kA/m,这意味着FePt纳米颗粒部分转变为面心四方相(L10相)。     

纳米α-Fe_2O_3/SiO_2复合材料的制备及磁性能EI北大核心

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3.9H2O和盐酸(HCl)为原料,采用溶胶-凝胶方法制备了纳米-αFe2O3/SiO2复合材料。同时研究了热处理温度以及Fe2O3浓度对纳米复合材料-αFe2O3/SiO2的形成及磁性能的影响。结果表明:纳米-αFe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为40%(质量分数)左右,相应的纳米-αFe2O3/SiO2复合材料的磁性能也是最佳的。     

磁性Fe_3O_4/P(St-co-MMA)微纳米复合物的制备和性能

以单分散的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(P(St-co-MMA))微球为载体,Fe Cl3·6H2O和Fe SO4·7H2O为前驱体,用反相共沉淀法制备了Fe3O4/P(St-co-MMA)微纳米原位复合物。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)以及氮吸附/脱附等温线等手段对Fe3O4/P(St-co-MMA)的形貌、结构、磁性能、孔径、孔体积和比表面积进行了表征。结果表明,纳米级Fe3O4已经成功地负载在微米级P(St-co-MMA)的表面。在制备的Fe3O4/P(St-co-MMA)微纳米复合物中有介孔,其平均孔径、孔体积和比表面积分别为15.41 nm、0.15953 cm3/g和32.82 m2/g。Fe3O4/P(St-co-MMA)微纳米复合物具有超顺磁性和较好的磁响应性,能满足固液相磁分离的要求。     

磁性纳米Fe_3O_4颗粒的制备及在染料废水处理中的应用

采用化学共沉淀法制备了磁性纳米Fe3O4颗粒,应用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对纳米Fe3O4颗粒的粒径、结构、形貌和磁学性能进行了表征和分析,并对其在染料废水处理中的应用进行了研究。结果表明,化学共沉淀法制备得到的纳米Fe3O4颗粒主要呈球状,平均粒径约为11.7nm,饱和磁化强度、矫顽力和剩余磁化强度分别为67.7emu/g,5.32Gs,1.6emu/g,具有超顺磁性。纳米Fe3O4颗粒能够快速处理含有罗丹明B的染料废水,并与活性炭粉末的处理效果进行了对比。纳米Fe3O4颗粒可从废水中快速分离,并具有良好的重复利用性能。     

Fe3O4纳米粒子修饰碳纳米管的制备及其磁学性能（英文）

通过FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O混合共沉淀,合成平均粒径为6 nm和10 nm的Fe3O4纳米粒子。然后将两种Fe3O4纳米粒子分别与经HNO3氧化处理的多壁碳纳米管(MWCNTs)置于乙醇水溶液(水和乙醇的体积比为1∶1)中,在超声波作用下制备Fe3O4/MWCNT复合材料。用高分辨透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、振动样品磁强计、X射线衍射仪、热重分析仪对所制备的Fe3O4/MWCNT复合材料进行表征。结果表明:由6 nm和10 nm Fe3O4纳米粒子所制备的Fe3O4/MWCNT复合材料中,Fe3O4的质量分数分别为26.65%和29.3%,相应的磁饱和强度分别为16.5 emug-1和7.5 emug-1。     

亚铁盐制备高结晶度MIL-100(Fe)纳米材料及其光降解有机染料性能

为了高效、低成本合成光催化性能优异MOFs纳米颗粒,首先将均苯三甲酸与氢氧化钠反应制备均苯三甲酸三钠盐水溶液,之后与亚铁盐(氯化亚铁和醋酸亚铁)水溶液在室温下搅拌24h,合成高结晶度和高稳定性的MIL-100(Fe)纳米颗粒。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱仪、紫外-可见分光光度计等对MIL-100(Fe)纳米颗粒的晶体结构、形貌、光吸收和光催化性能进行测试表征,结果表明在紫外光照射下,MIL-100(Fe)/H2O2体系具有优异的光催化降解罗丹明B和甲基橙等有机染料性能。     

表面活性剂对FePt纳米颗粒形貌的影响

分别以乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和氯铂酸(H2PtCl6.6H2O)作为Fe源和Pt源,乙二醇作为还原剂和溶剂,通过多元醇还原法制备出单分散的FePt纳米颗粒,并研究了表面活性剂油酸油胺和CTAB对FePt纳米颗粒形貌和磁性能的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对纳米颗粒进行表征。结果表明,表面活性剂油酸油胺和CTAB修饰的FePt纳米颗粒均为面心立方(FCC)结构,分散性良好,粒径分布较未使用表面活性剂时变窄;油酸油胺修饰的FePt形貌主要是球形,但是有四方形纳米结构出现;而CTAB修饰的FePt形貌有蠕虫状产生。VSM结果显示其矫顽力都趋近于零,呈现超顺磁性。     

新型氨基化磁性树状分子纳米颗粒的制备与表征

采用化学共沉淀法,以FeC13.6H2O和FeSO4·7H2O为原料制备磁性Fe3O4纳米颗粒,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、丙烯酸丁酯(BA)和无水乙二胺(EDA)对其进行修饰,制备了三代表面氨基化的磁性Fe3O4树状分子纳米颗粒,并对其进行结构表征与性能测试.结果表明:树状分子逐代修饰在磁性颗粒表面,氨基含量逐代增加,分别为0.41、0.69和0.87mmol/g; Fe3O4纳米颗粒平均尺寸在12nm左右,修饰后的三代磁性纳米颗粒的粒径逐代增加,分别为14、27和40nm左右;三代产品仍具备较高的饱和磁化强度,展现出了典型的超顺磁性.这种氨基功能化的磁性纳米粒子在细胞分选、固定化酶和靶向药物等诸多领域有着巨大应用潜力.     

低温燃烧合成法制备纳米NiFe_2O_4

以九水硝酸铁、六水硝酸镍、水溶性肼类燃料为原料,添加金属离子络合剂、分散剂等为辅助剂,利用溶液燃烧合成法制备了纳米NiFe2O4粉体。利用XRD、TEM、SEM等测试方法对产物进行了表征,并研究了不同燃料、络合剂用量、分散剂用量、煅烧温度对粉体粒径和形貌的影响。实验结果表明,在以水溶性肼为燃料、络合剂2g、分散剂2g、煅烧温度800℃、煅烧时间2h时,可获得粒径均匀的纳米NiFe2O4粉体。所得产物的粒径范围为40～80nm,结构膨松,分散性良好。     

共沉淀法制备ZrW2O8及其中间产物的晶体结构

以仲钨酸铵[（NH4）10W12O41·5H2O]和氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为原料,采取共沉淀法制备具有负热膨胀系数的钨酸锆（ZrW2O8）。采用X射线衍射仪（XRD）分析合成过程的前驱体、中间体和最终产物等的晶体结构,并采用FullProf-Suite程序和Material Studio程序分别对ZrW2O8晶体的XRD数据进行处理,精化修正其原子坐标参数和晶体结构参数。结果表明,前驱体结构呈无定形态;中间体的结晶度为33．66％;最终产物为立方晶系的ZrW2O8,空间群为P213（198）,晶胞参数α0为0．91598nm,晶胞体积为0．76852nm^3,衍射峰指标化的可靠性因子F（30）=57．1（44）,峰形因子RP为0．2519,权重因子Rwp为0．1343。     

微波固相法制备纳米镧锶镍复合氧化物

以硝酸镧、乙酸锶和乙酸镍为原料,应用微波固相法制备了纳米镧锶镍复合氧化物前驱体。研究表明：控制热分解温度是制备超微纳米粒子的关键。最小粒径产物的制备条件是：微波炉加热功率600W,马弗炉热分解温度600℃,热分解时间5h。XRD和TEM分析结果表明,产物主要物相组成为La0.9Sr0.1NiO3,属钙钛矿相斜方六面体结构,空间群R-3c,平均粒径10～25nm。应用DSC—TG技术对纳米镧锶镍复合氧化物前驱物热分解机理进行了初步探索,得两阶段分解机理函数为G（a）=[-ln（ 1-α ） ]^7/12,G（a）=-ln（ 1-α ） ]^4/9。 ：微波固相法;纳米镧锶镍复合氧化物;热分解机理     

Sintering Behavior and Microwave Dielectric Properties of MgTiO3 Ceramics Doped with B2O3 by Sol-Gel Method

The B2O3-doped MgTiO3 powders and ceramics have been prepared by sol-gel method using Mg(NO3)2·6H2O, Ti(C4H9O)4 and H3BO3 as the starting materials. The sintering behavior and microwave dielectric properties of ceramics prepared from powders with different particle sizes were investigated. The gels were calcined at 650, 700, 750, 800, 850 and 900 C and the derived particle sizes of powders were 20-30 nm, 30-40 nm, 40-60 nm, 60-90 nm, 90-120 nm and 120-150 nm, respectively. The nanoparticles with the size of 30-60 nm benefited the sintering process with high surface energy whereas nanoparticles with the size of 20-30 nm damaged the microwave dielectric properties due to the pores in the ceramics. The addition of B2O3 used as a liquid sintering aid reduced the sintering temperature of MgTiO3 ceramic, which was supposed to enter the MgTiO3 lattice and resulted in the formation of (MgTi)2(BO3)O phase. The B2O3-doped MgTiO3 ceramic sintered at 1100 C and prepared from the nanoparticles of 40-60 nm had compact structure and exhibited good microwave dielectric properties: εr=17.63, Q × f=33,768 GHz and τ f= 48×10 6 C 1.     

WO 3·H 2O纳米线阵列的制备及其光催化活性

制备了具有有序孔洞多孔阳极氧化铝 (AAO) , 并以之为模板通过溶胶2凝胶法制备高度取向的WO 3·H 2O纳米线阵列 , 用 X射线衍射、XPS、 扫描电镜 (SEM) 和比表面积仪进行表征。结果表明 : WO 3·H 2O纳米线线径与 AAO模板的孔径一致 , 且分布均匀 , 线径为 26 nm , 线长为 1. 1μm; 与相同条件下用玻纤布作载体制备的 WO 3·H 2O膜相比 , 其平均晶粒小 , 低密度 , 高比表面积。将催化剂 WO 3·H 2O/ AAO与 WO 3·H 2O/玻纤布两者分别对气相甲醛进行光催化降解反应以评价它们的光催化活性 , 得出 WO 3·H 2O纳米线阵列光催化降解气相甲醛反应速率常数大约是 WO 3·H 2O/玻纤布的 3. 4 倍 , 说明以 AAO 为模板制备的 WO 3·H 2O纳米线阵列具有更高的光催化活性。      

一步沉淀法合成片状纳米硼酸锌及其性能表征

向聚苯乙烯材料中添加阻燃剂可提高其阻燃性能．本文提出了一步沉淀合成片状纳米硼酸锌阻燃剂的新方法．采用Na284O7·10H2O和Zn（N03）2·6H2O为原料,通过一步沉淀法合成了片状纳米4ZnO·B2O3·H2O,并通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶红外光谱仪（FT—IR）和热重一差热分析（TG—DTA）对不同反应条件下合成产物的物相和形貌进行了表征．结果表明,反应时间是影响合成的重要因素;＇-3Na2B4O7·10H2O和Zn（NO3）2·6H2O的摩尔比为1：2、反应温度为70℃、反应时间为8h时,合成的纳米4ZnO·B2O3·H2O呈片状,直径为50～100nm,性能最优．将片状纳米4ZnO·B2O3·H2O添加到聚苯乙烯中,考察其阻燃性能．实验结果表明：与以相同方式添加到聚苯乙烯的商业化纳米2ZnO·382O3·3．5H2O相比,片状纳米4ZnO·B2O3·H2O的加入显著提高了燃烧后碳残量,说明用本文方法合成的片状纳米硼酸锌具有良好的阻燃性能．     

室温离子液体对花球状α-氧化钼微波加热合成产物结构的影响

以四水合仲钼酸铵为原料,在室温离子液体[BMIM][BF4]条件下,通过微波加热方法快速合成了花球状纳米结构-αMoO3。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等方法对产物进行表征和分析,结果表明,-αMoO3为正交晶系,呈钼华矿结构,其花状(平均直径)结构由多个纳米片或纳米棒(平均直径)团聚而成;[BMIM][BF4]的加入量对-αMoO3的微观结构具有重要影响。     

羟基离子液体中单晶金纳米片的制备与表征(英文)

羟基功能化离子液体氯化1-(3-羟丙基)-3-甲基咪唑中,微波加热还原HAuCl4.4H2O制备了多边形单晶金纳米片,制备过程不需要额外添加包覆剂。产物用扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、能谱、X射线衍射和紫外可见分光光度计等进行了表征。产物的形状和大小可以通过控制反应条件如反应温度、反应物浓度等进行控制。50毫克HAuCl4.4H2O溶解于1毫升羟基功能化离子液体中,在140℃进行还原反应时,得到平面尺寸达16微米,厚度约为35纳米的单晶金纳米片。在单晶金纳米片的制备反应中,离子液体氯化1-(3-羟丙基-)3-甲基咪唑同时起到了反应介质、还原剂和包覆剂的作用。     

超高性能水泥基材料复合盐侵蚀研究:合成Friedel盐和钙矾石在硫酸盐和氯盐溶液中的稳定性

化学合成了氯离子在水泥基材料中的主要侵蚀产物Friedel盐(3CaO·Al_2O_3·CaCl_2·10H_2O)以及硫酸根离子在水泥基材料中的主要侵蚀产物钙矾石(3CaO·Al_2O_3·3CaSO_4·32H_2O),采用XRD和综合热分析(TG-DSC)研究了二者的稳定性与转变机理,通过浸泡实验探究不同侵蚀性离子之间相互作用对水泥基材料的影响。结果表明:硫酸盐对Friedel盐稳定性影响显著,硫酸根离子置换Friedel盐中的氯离子,并最终生成钙矾石;氯盐对钙矾石的稳定性也有影响,氯盐同样可以使钙矾石分解。两种腐蚀产物之间存在平衡,并且在一定条件下可以相互转化。实验证实氯盐与硫酸盐复合溶液对水泥混凝土侵蚀过程中存在复杂的离子交互作用。