铝灰渣与废盐酸制备聚合氯化铝的试验研究

以铝灰渣和废盐酸为原料,通过酸溶法制备聚合氯化铝,考察了原料配比、反应温度、反应时间、熟化温度、熟化时间等因素对聚合氯化铝性能的影响,并对最佳工艺参数条件下制备的聚合氯化铝进行红外光谱分析。结果表明,铝灰渣和废盐酸制备聚合氯化铝的最佳工艺参数为:原料配比为m∶V1∶V2=20∶55∶80,反应温度为85℃,反应时间为3.5 h,熟化温度为80℃,熟化时间为42 h;在此条件下,制备的聚合氯化铝中氧化铝质量分数为8.15%,盐基度为35.6%;红外光谱分析表明合成的聚合氯化铝中存在聚合态铝和羟基结构。     

化学生物法协同水解杨木制备乙酰丙酸的研究

采用黑曲霉和固体酸协同水解速生杨木粉制备乙酰丙酸,在相同的工艺条件下,经过酶解处理后乙酰丙酸的得率可提高5.17%。最佳酶解条件为:温度50℃、杨木粉粒度120目、酶液用量30U/g和反应时间8h。以SO42--TiO2/粘土固体酸为催化剂水解酶解液及残渣制备乙酰丙酸,采用响应面分析方法对反应温度、反应时间和固体酸用量等主要因素进行了优化分析,得到了合成乙酰丙酸的最佳工艺条件。研究结果显示:当反应温度为242℃、反应时间为27min、固体酸用量为4.4%时,乙酰丙酸的得率可达到23.32%。     

高纯超细氧化镁的制备工艺

以MgCl_2·6H_2O为原料,PVA与CTAB为添加剂,采用氨水直接沉淀制备氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到高纯超细氧化镁。研究了温度、镁离子浓度、添加剂用量、原料配比和煅烧温度对氧化镁粒度的影响。确定最佳工艺条件为:反应温度40℃,Mg2+浓度1mol/L,PVA用量0.6%(质量分数),CTAB的用量1.2%(质量分数),n(NH_3·H_2O)∶n(MgCl_2·6H_2O)=3.3∶1,煅烧温度600℃,煅烧时间3h。荧光光谱分析表明,氧化镁纯度达到了99.9%以上;激光粒度和SEM结果显示,粒子分散性较好,平均粒径为190nm,粒度分布呈正态分布。     

秸秆液化物环氧树脂胶粘剂的制备与表征

以苯酚液化秸秆为原料,与环氧氯丙烷反应,制得一种以秸秆液化物为基材的新型环氧树脂。考察了液比(苯酚与秸秆的质量比)、反应温度和反应时间对液化反应的影响,结果表明,液比为4,反应温度为150℃,反应时间为1h时,残渣率为1.97%。通过正交试验确定了合成环氧树脂的最佳工艺:秸秆液化物质量与环氧氯丙烷体积比为4∶20,反应温度为80℃,反应时间为3h,催化剂用量为5.0%,胶粘剂剪切强度可达到3.18MPa。通过红外光谱和凝胶渗透色谱测定了环氧树脂的结构和相对分子量分布;用热重分析法测定了环氧树脂胶粘剂的热稳定性,其稳定性较好。     

利用高岭土制备纳米氧化铝

采用高岭土为原料制备纳米氧化铝成本低廉,可以大幅度提高高岭土的产品附加值,提高经济效益.实验以苏州高岭土为原料,通过酸溶、过滤、干燥和煅烧等步骤制备纳米氧化铝粉体.研究了高岭土煅烧温度、分散剂、沉淀剂及干凝胶煅烧温度等因素对氧化铝的浸取率及纳米氧化铝细度、形貌、晶型的影响.实验得出高岭土经700℃煅烧,盐酸浓度20%,AI/HCI摩尔比为1:7,100℃酸浸3h,浸取率达到93.83%,干燥产物在800℃煅烧得到长度为50nm、长径比为10左右的针状γ-Al2O3,1300℃完全转变为α-Al2O3.     

由低品位菱镁矿制备碳酸钙和三水合碳酸镁

以低品位菱镁矿为原料,经煅烧、氯化铵溶液浸出、镁的沉淀反应制备MgCO3.3H2O和Ca-CO3。采用质量分数为1%的MgCl2.6H2O作为添加剂,与低品位菱镁矿在650℃混合煅烧2h,煅烧产物为CaCO3和MgO。通过实验确定了由煅烧产物浸出镁的最佳工艺条件为：反应温度为80℃,反应时间为60min,NH4Cl过量30%,液固比为8,采用二次浸出的方法,此时镁溶出率为92%,浸出残渣的主要成分为CaCO3。用含MgCl2滤液与（NH4）2CO3反应制备MgCO3.3H2O,当反应温度为37℃,（NH4）2CO3过量50%,陈化时间为2h时,得到直径1～3μm、长15～20μm的棒状MgCO3.3H2O,纯度为96.5%。     

苏州土制备纳米白炭黑的影响因素研究

以苏州土为原料制备纳米白炭黑粉体。研究并讨论了煅烧温度、酸浸条件、PH、反应时间、凝胶煅烧等因素对苏州土分解，纳米白炭黑粉体制备的影响，采用XRD，TG—DSC，SEM，TEM等方法进行了表征，结果表明苏州土在700℃左右煅烧2h后用20wt％IICl溶液在100℃酸溶2h，控制Al／HCl摩尔此为1：7时可以使二氧化硅获得率达到97％;碱溶除杂后的硅酸钠溶液加入分散剂后，在70℃～90℃时控制pH=5～7反应0．5h获得的溶胶在400℃煅烧2h获得平均粒径35nm的球形纳米白炭黑粉体。     

铁尾矿提纯纳米白炭黑的研究

以铁尾矿为原料,采用热碱反应法,经过浸酸、滤洗、酸浸渣热碱反应、稀酸法控制沉析二氧化硅工艺,并在稀酸沉析过程中进行表面处理,制备出超细纳米白炭黑。采用单因素变量法考察NaOH的浓度、混合料煅烧时间、碱溶时间、碱溶温度对白炭黑产率的影响,并采用XRD、SEM对产物的微观结构和形貌进行了表征。得最佳工艺条件为:5g煅烧铁尾矿的酸浸渣与10g NaOH混合均匀,于500℃煅烧50min后,将混合物溶于190ml水,并加入4g NaCl,混合液于70℃搅拌反应60min后过滤,滤液用HCl酸化至pH=8,陈化1h后,再经抽滤、洗涤、干燥,得到纳米白炭黑产品。通过计算,此工艺条件下制备纳米白炭黑的产率可达到97.41%,所得白炭黑为水合非晶物质,颗粒近似球状,粒径为50～100nm左右。     

纳米氧化锌的制备工艺研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌的制备方法,通过单因素实验和正交实验,系统地分析了溶液水解反应温度、水解反应时间、原料摩尔配比、煅烧温度等对氧化锌粉体产率和粒径的影响。结果表明,最佳工艺是:以直接混合的方式混合原料液,聚乙二醇-400作表面活性剂,反应温度90℃,原料摩尔配比c(尿素)/c(硝酸锌)=3:1,反应时间5.5h,前驱体碱式碳酸锌的最佳煅烧温度为500℃。通过所制得纳米氧化锌的XRD、SEM的粒径分析,证明了所制得的纳米氧化锌晶形为六方晶相,纯度大于99.9%、平均粒径约为68nm,产率为89.6%。     

均匀沉淀法制备纳米氧化镁的研究

以ＭｇＣｌ２和ＣＯ（ＮＨ２）２为原料,采用均匀沉淀法制备了纳米ＭｇＯ。考察了反应温度、反应时间、反应物配比及煅烧温度和时间对产物收率与粒径的影响,获得了最佳工艺条件。通过热重分析、Ｘ射线衍射、透射电镜研究了产品的结构性能,所得纳米ＭｇＯ分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径３０ｎｍ,粒子形状为球形     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.