X射线衍射Rietveld精修及其在锂离子电池正极材料中的应用

2022年是X射线衍射(XRD)发现的110周年。XRD Rietveld精修作为材料结构分析的重要手段,在建立材料“构–效”关系方面发挥着重要的作用。正极材料是锂离子电池的重要组成部分,深入理解其晶体结构及原子分布规律有助于推动锂离子电池正极材料的发展。本文简要介绍了XRD Rietveld结构精修及其在锂离子电池正极材料中的应用,围绕几类典型正极材料,重点讨论了Rietveld结构精修在正极材料的合成、退化衰减及结构改性中的应用和研究进展。XRD Rietveld精修可以得到物相比例、晶胞参数、关键原子占比、原子坐标等结构信息,对开发高性能锂离子电池正极材料具有重要的指导意义。最后,本文展望了X射线衍射技术在锂电正极材料结构研究中的机遇与挑战。     

氧化锆粉体的Rietveld方法X射线衍射定量相分析

对以不同温度和时间进行热处理的氧化锆粉体,利用X射线步长衍射数据及Rietveld修正方法进行了相含量的定量分析．结果表明,以500℃热处理2h的氧化锆粉体为立方和四方二相混合物（重量比为48：52）．在700℃热处理2h,立方相已消失,部分四方相也相变成单斜相,四方相与单斜相的重量比为35：65．800℃及900℃分别热处理8h及2h都得到接近纯单斜相的氧化锆粉体,四方相的含量分别为5wt％和1wt％．文中也讨论了热处理温度和时间对氧化锆粉体晶粒大小的影响．     

用PC机读取X射线衍射仪软盘的方法研究

分析了ＰＣ机判读Ｘ射线衍射仪软盘数据的困难,提出两种判读方法,实现了用ＰＣ机对Ｄ／ｍａｘ一类Ｘ射线衍射仪测量数据的调用,扩展了仪器的功能,并对两种判读方法进行了对比。     

X射线萤光光谱分析在物质成份定量研究中的应用

一、概述 X射线萤光光谱分析作为一种独立的分析方法,自六十年代起美国标准局就已应用。X射线萤光光谱仪具有稳定性高、光谱规律性强、干扰线少、分析样品种类广、分析成份范围宽(几乎整个元素周期表)、分析浓度范围广(从100％到几个ppm)等特点,而且不破坏分析的样品。X射线萤光光谱分析的灵敏度虽不及光学发射光谱,但准确度高,不会出现荒谬数据。在标准物质的研制中,它不仅用于定     

多晶材料X射线衍射无标样定量方法

Ｘ射线物相定量的结果对多晶样品的结构和织构十分敏感．一般的Ｘ射线定量方法都需要在样品中添加标样并均匀混合研磨，因而容易引起很大的误差．近年来，无标样Ｘ射线定量方法得到了很大的发展．无标样定量方法克服了一般有标样Ｘ射线定量方法需要混合研磨和手续烦复的缺点．本文总结了三类ｘ射线衍射无标样定量方法：理论参数计算法、全谱图拟合法以及联立方程法．给出了提高各种无标样法定量精度和可靠性的方法．     

基于Rietveld法硅酸盐水泥熟料定量结果的准确性分析

通过固相反应所制备的熟料单矿物用于人工配制不同硅酸盐水泥熟料体系,利用Topas软件对其X射线衍射图谱进行拟合分析,研究Rietveld定量结果的准确性。结果表明,所制备的4种单矿物精修后的相关系数fc均为1±0.07,说明不存在显著的无定型相等样品误差以及Rietveld精修的计算误差。Rietveld法定量分析所配制的不同熟料体系,各相绝对误差加和(SAE)约为5%。同一熟料体系中相对含量高的矿物(25%),其定量结果的相对误差约为5%;相对含量低的矿物(20%),其定量结果的相对误差介于8.3%~16.8%之间。比较不同扫描方式的Rietveld定量结果,虽然从相对误差分析显示步进扫描(5s/step)的准确度高于连续扫描(2°/min),尤其是C3S和C2S两种矿物的相对误差和(SRE)较2°/min的连续扫描低约4%,但两种扫描方式的SAE并无明显差异,各样品的SAE的差值均在1%左右。     

研究高聚物结构的广角X射线衍射系列方法

全面论证了广角Ｘ射线（ＷＡＸＤ）系列方法：分峰ＭＰＳ、径向分布函数（ＲＤＦ）（Ｒ）、圆柱分布函数ＣＤＦ（Ｒ，α）、取向分布函数ＯＤＦ（α）、对称透射径向ＷＡＸＳ方位角扫描、对称反射径向ＷＡＸＳ扫描等分析法的基础理论、实验方法、计算程序及其可获得的结构参数，阐明了笔者建立ＷＡＸＤ测试分析高聚物聚集态结构专家系统的有关工作，这一研究架构的具体实现，将使得ＷＡＸＤ系列方法研究高聚物物理中的核心领域，即高     

利用Rietveld方法的多相粉末定量分析

利用Ｘ射线步长扫描衍射数据和全图谱（Ｗｈｏｌｅ－ｐａｔｔｅｒｎ）拟合技术（Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法），通过相含量和Ｒｉｅｔｖｅｌｄ修正中标度因子之间存在的简单关系，对包含不同重量的水晶和刚玉粉末的混合物样品进行了相含量的定量分析。求得的结果与原始配比一致，说明这一技术可以有效地用于多相粉末，尤其是衍射图谱严重重叠样品的定量分析研究。     

X射线多晶衍射全谱图拟合方法在无机材料研究中的应用

Ｘ射线多晶衍射全谱图拟的Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法是一种有效的晶体结构和微结构的分析方法。本文介绍了该方法的基本原理，综述了该方法在无机材料结构研究领域，包括缺陷，相的晶体结构和微结构，相定量分析及衍射图谱指标化等方面应用的最新进展。     

Quantitative X-ray Rietveld analysis of metallic aluminum content in nano-aluminum powders

Accurate analysis of the content of metal aluminum (Al) in nano-Al powders is a difficult task due to the high reactivity of nano-Al powders. Here, the X-ray Rietveld quantitative phase analysis (QPA) method was applied to analyze the content of metal aluminum in nano-Al powders produced by three methods. A good agreement between the observed and calculated diffraction pattern was obtained and the conventional Rietveld factors (R_p, R_wp and GOF) converged to satisfactory values, which suggested that Al content was evaluated accurately. At the same time, the mixture sample of 89.77 wt.% micro-Al + 10.23 wt.% α-Al₂O₃ was study and the fitting pattern and R factors were satisfactory, which further verified the reliability of the X-ray Rietveld QPA method.     

Rietveld全谱拟合方法定量测定GCr15粉末冶金试样中的残余奥氏体含量

分别采用YB/T 5338-2006规定的方法和Rietveld全谱拟合方法对常规GCr15钢中的残余奥氏体含量进行了定量分析,发现两种方法所得结果十分相近,Rietveld全谱拟舍方法具有准确、方便和快捷等优点,可作为用X射线衍射仪进行残余奥氏体定量测定的有益补充.进而对于X射线衍射峰强度比值不符合YB/T 5338...     

利用Rietveld方法Y_2O_3稳定ZrO_2的定量相分析

利用多相混合物中某相的重量与它在Rietveld结构修正中求得的标度因子之间的关系，可以进行多相混合物的定量分析[1].本工作利用Rietveld修正和X射线步长扫描衍射数据对不同浓度Y2O3掺杂的ZrO2试样进行了相含量的定量分析，给出了各相含量的定量数据，同时还证实了由研磨引起四方相向单斜相转变的规律.     

熔融盐法制备BaTiO_3粉体及Rietveld全谱拟合物相表征

通过熔融盐法以BaC2O4、TiO2为前驱体,NaCl为熔盐制备了BaTiO3粉体。SEM分析所得样品为立方状颗粒,粒径为50～300nm。采用Rietveld全谱拟合法对其物相组成进行了分析,并通过变温XRD对BaTiO3相变进行了表征。Rietveld全谱拟合结果表明,该方法制备的BaTiO3粉体在室温下是一种四方、立方混合相,质量分数分别为73.9%、26.1%。精修结果的数值判据分别为:加权剩余方差因子Rwp=5.93%、剩余方差因子Rp=4.78%、拟合优值S(Goodnessoffit)=1.53。变温XRD研究表明所制备的BaTiO3粉体具有四方到立方相的相变。     

Structural Anomalies of 1223 Hg(Tl)–Ba–Ca–Cu–O Superconductors in the Temperature Range 100–300 K

The crystal structure of Hg-based 1223 phases, Hg_1–x Tl _x Ba₂Ca₂Cu₃O₈₊, with different oxygen content and Hg/Tl substitution having critical temperature from 114 to 133 K has been investigated by the X-ray powder diffraction technique over the temperature range from room temperature to 100 K. Rietveld analysis results indicate the presence of two different structure anomalies at temperatures 138 and 165K, respectively. The changes in lattice parameters, fractional coordinates, and individual atom thermal parameters near the observed anomalies are discussed.     

模板技术在纳米材料制备中的应用与发展

模板法制备的纳米材料具有形貌、结构、尺寸、取向等可控的特点,是一种简便有效的方法.介绍了在纳米材料合成中常见的几种模板,包括多孔阳极氧化铝模板、痕迹刻蚀聚合物模板、共聚物模板、中孔材料、碳纳米管、生物模板、聚集体模板与混合模板;论述了利用模板技术可以制备材料的类型及模板技术在核壳结构材料、空心微球材料、生物技术方面的新进展.