Fe2O3/TiO2纳米管光催化降解微环境苯系物的实验研究

采用阳极氧化-阴极沉积-阳极氧化法制备了三氧化二铁/二氧化钛(Fe2O3/TiO_2)复合纳米管阵列,以室内空气典型污染物苯系物为模拟反应物,研究了湿度与催化剂用量对苯系物气体光催化降解效果的影响,并分析了Fe2O3/TiO_2复合纳米管光催化降解苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯的反应历程。结果表明:该Fe2O3/TiO_2复合纳米管排列整齐均匀,相对纯TiO_2具有较高的可见光响应特性;光功率密度为0.9W/cm2、停留时间为10min,不同湿度和催化剂用量条件下总苯系物的降解率可以达到75%~95.3%;当湿度为60%,光催化剂用量为50cm2或62.5cm2时,各组分的降解率达到最高;湿度为0~30%,催化剂用量为25~37.5cm2时,各组分的降解率较高;在不同湿度下,苯系物各组分的氧化历程主要受正水离子及超负氧离子的数量影响。     

Au/Fe3O4磁性纳米粒子的合成及表征

报道了一种合成具有巯基官能团修饰的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子的新方法。采用共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并在此基础上用聚(烯丙胺)溶液还原HAuCl4,制得Au/Fe_3O_4磁性核壳纳米颗粒,再用3-巯基-1-丙磺酸钠修饰Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子,最后得到具有巯基官能团稳定的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)分别对产物的微观结构及磁性特征进行表征。     

氧化硅-磁性Fe3O4复合纳米粒子的制备及应用

采用溶胶-凝胶法通过正硅酸四乙酯（TEOS）碱催化水解,在Fe₃O₄纳米粒子表面包裹氧化硅。利用生物倒置显微镜、场发射透射电镜、X射线衍射仪、激光粒度仪、振动样品磁强计对氧化硅/Fe₃O₄复合粒子的外貌、粒径及粒径分布、饱和磁化强度、化学成分进行了表征。结果表明,所制得的复合粒子性能良好,粒径在15 nm左右,饱和磁化强度为109 emu/g。用该磁性纳米复合粒子提取质粒DNA和基因组DNA取得良好的效果,可用于食品中致病菌的分析判定和疾病的基因诊断分析。     

纳米-Al2O3/SiO2加入量对MgO-Al2O3-SiO2复相陶瓷烧结机理的影响

为了探究纳米-Al₂O₃/SiO₂加入量对MgO-Al₂O₃-SiO₂复相陶瓷烧结行为的作用机理。以微米级MgO、纳米级Al₂O₃和SiO₂为主要原料制备陶瓷基复合材料。通过XRD和 SEM等检测手段对烧后试样的物相组成和微观结构进行测试与表征,重点研究Al₂O₃/SiO₂的加入对复相陶瓷物相组成、微观结构及烧结性能的影响。结果表明:随着Al₂O₃/SiO₂加入量的增大,试样烧后相对密度和烧后线变化率呈先增大后减小再增大的趋势,加入15%Al₂O₃/SiO₂(质量分数)的试样经1 500 ℃烧结后,其相对密度可以达到94%。引入的Al₂O₃/SiO₂与基体中的MgO生成镁铝尖晶石与镁橄榄石相,原位反应伴随的体积膨胀,抵消部分烧结过程中的体积收缩。Al₂O₃/SiO₂加入量为75%(质量分数)的试样经1 400 ℃烧结后,基体中有大量堇青石相生成,随着煅烧温度提高到1 500 ℃,堇青石分解所产生的高温液相促进了试样的烧结收缩。     

Fe3O4/Ni复合纳米颗粒的制备及其微波吸收特性

采用电爆炸技术,合成了粒径约为70nm 的Ni纳米颗粒,以3-巯基丙基三甲氧基硅烷偶联剂(MPTS)对Ni颗粒进行表面改性,利用共沉淀法对改性Ni颗粒进行包覆得到核-壳结构的复合纳米颗粒。将获得的复合纳米颗粒作为微波吸收剂, 并以不同比例分散到热固性酚醛树脂中,涂刷在200mm×200mm的金属板上,用RAM反射率远场RCS测量法研究了微波吸收特性。研究表明,核-壳结构Fe₃O₄/Ni复合颗粒作为微波吸收剂,在相同质量比条件下,其微波吸收性能明显优于纯Ni纳米颗粒或Fe₃O₄纳米颗粒的情况,并且在Fe₃O₄/Ni核-壳结构复合纳米颗粒中随着镍含量的提高,微波吸收增强,而随着Fe₃O₄含量的增加,微波吸收频段向高频段移动。     

弹性体修饰纳米SiO2粒子改性PBT

选用乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(E-MA-GMA)三元共聚物对纳米SiO₂表面进行修饰包覆改性,考察改性后纳米SiO₂在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)基体中的分散情况及对PBT复合材料力学性能的影响。FTIR、TEM、SEM结果表明,E-MA-GMA的环氧基团与纳米SiO₂的—OH 基团发生反应,破坏了SiO₂的链状团聚结构,降低了纳米粒子间氢键等作用力。质量分数为10%～20% E-MA-GMA 改性的纳米SiO₂在PBT基体中的分散性及其与基体的相容性均得到明显改善,从而提高了PBT基复合材料的弯曲和拉伸性能。与纯PBT相比,SiO₂/PBT复合材料的拉伸强度提高了9%,而弯曲强度和模量分别提高了14%和20%。     

等离子体电解氧化法制备多孔TiO2/V2O5复合物膜层及其增强光催化产氢活性

较差的光催化产氢效率极大地阻碍了TiO₂光催化剂的工业化应用。为此,本文在含有NH₄VO₃的磷酸盐溶液中,采用等离子体电解氧化(PEO)法制备了多孔TiO₂/V₂O₅复合膜光催化剂,通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子谱(XPS)和紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对其组成、结构及光吸收性质进行了表征,并采用气相色谱评价了薄膜催化剂的光催化产氢性能,研究了电解液中NH₄VO₃含量对膜的结构、组成和光催化产氢性能的影响。结果表明:复合膜催化剂主要由锐钛矿和金红石型TiO₂组成,具有微孔结构,V₂O₅主要以无定形形式存在于膜中,与TiO₂有很强的相互作用,影响TiO₂的晶面间距。研究发现,元素V抑制了TiO₂的结晶和金红石型TiO₂的形成,扩大了薄膜的光学吸收范围。针对Na₂S+ Na₂SO₃溶液中的光催化产氢性能的研究显示,在质量浓度为1 g/L NH₄VO₃的电解液中制备的TiO₂/V₂O₅薄膜的光催化活性最高,优于近年来报道的其他光催化剂。光催化重复实验表明,该复合膜催化剂具有较高的稳定性和较为恒定的光催化活性。     

纳米SiO2/纤维素复合材料的非均相制备及其性能

采用硅酸四乙酯(TEOS)作为无机前聚物,纤维素为有机组分,利用溶胶-凝胶法在非均相乙醇溶液中制备了纳米SiO₂/纤维素复合材料。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和热重分析(TGA)对复合材料的形貌、结构以及热稳定性进行表征。讨论了SiO₂含量对材料力学性能的影响。研究了主要因素碱催化剂氨水对纤维素与SiO₂复合效果的影响。结果表明,纳米复合材料的弹性模量、拉伸强度随SiO₂含量的增加先增加后减少,质量分数分别为3.1％、10.6％时弹性模量、拉伸强度达到最大。氨水加入量为3.70×10-4 mol/L时,纤维素与SiO₂的复合效果最佳。非均相制备的纳米SiO₂/纤维素复合材料同样也明显提高了纤维素材料的疏水性、热稳定性和力学性能。     

一维TiO2纳米材料的制备及其光催化性能研究

采用水热法,通过改变水热温度成功制备出一系列一维TiO₂纳米管、纳米线和纳米带。运用X射线衍射、透射电子显微镜、N₂吸附-脱附和紫外-可见光谱等手段表征了材料的结构和性质,并考察了一维TiO₂样品光催化降解气相苯的活性。结果表明,一维TiO₂纳米材料具有较高的比表面积,光吸收出现明显的“蓝移”,光催化活性较P25有所提高,其中140 ℃水热温度下制备出的TiO₂纳米管的光催化活性最佳,80 min内对气相苯的去除率为77%,终产物CO₂的浓度为625 mg/m³。     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

Al2O3/(纳米)Fe3Al复合材料位错形貌的TEM观测

利用TEM对Fe₃Al/Al₂O₃复合材料的位错形貌进行了观测分析,观察到Fe₃Al/Al₂O₃中丰富的位错组态。根据透射电镜观察,引入Fe₃Al后,Al₂O₃晶内产生大量位错,位错多产生于Fe₃Al于Al₂O₃相界面附近,亚界面的形成使基体晶粒再细化,使强度提高。在Fe₃Al中观察到超点阵位错,对材料起到"有序强化"作用。      

BaFe12O19/SiO2-B2O3-K2O 微晶玻璃陶瓷的低温合成及其微波性能

采用柠檬酸sol-gel工艺合成了BaFe₁₂O₁₉/SiO₂-B₂O₃-K₂O微晶玻璃陶瓷, 并对其介电常数及其磁导率在100MHz～ 6 GHz 下的变化规律进行了研究。结果表明: BaFe₁₂O₁₉/SiO₂-B₂O₃-K₂O微晶玻璃陶瓷可以在850℃/5 h的条件下烧结而成, 其合成过程与体系中的Ba/Fe 密切相关; 其介电常数基本不随测试频率的变化而变化; 其磁导率实部随测试频率的增加而下降。      

Fe3O4/ 聚吡咯复合材料的制备及表征

以化学沉淀法制备Fe₃O₄ 纳米粒子, 采用乙醇对Fe₃O₄ 纳米粒子表面进行处理, 使其表面有机化, 然后通过乳液原位复合制备Fe₃O₄ / 聚吡咯复合材料。利用TEM, XPS, 四探针测试仪和震荡磁力计对其进行表征和检测。结果表明: 经醇处理的Fe₃O₄ 纳米粒子的分散性得到明显改善, Fe₃O₄ 纳米粒子被包覆在聚吡咯层内, 包覆层厚度为10 nm 左右, 复合材料具有优良的电性能和磁性能, 电导率e= 7. 69 s/ cm～13. 6 s/ cm, 饱和磁强度M_s= 12. 06 emu/ g～24. 38 emu/ g, 矫顽力H_c= 11 Oe～41 Oe。其环境稳定性明显优于纯聚吡咯。      

微米和纳米SiO2改性聚四氟乙烯的摩擦磨损性能

使用超细及纳米SiO₂颗粒填充改性聚四氟乙烯塑料。测量其摩擦系数、磨损系数、结晶度,得到了填加量与复合材料摩擦系数、磨损系数和结晶度的关系曲线,并使用扫描电镜(SEM)对其表面形貌进行了分析。结果表明,无论微米或纳米SiO₂、表面处理后的纳米SiO₂,均使PTFE的摩擦系数有所提高,而耐磨损性能也有大幅度的提高。填充量小于6%时,填加未经偶联剂处理的纳米SiO₂的SiO₂/PTFE复合材料的磨损率降低98.5%;填充量大于6%以后,磨损率趋于稳定;填充量为6%时,摩擦系数仅从未加填料时的0.1提高为0.12。而偶联剂表面处理的纳米SiO₂复合材料的摩擦系数提高幅度最小。      

共沉淀法制备(Ni,Zn)Fe2O4纳米复合材料及其特性研究

以FeSO₄·7H₂O、NiSO₄·6H₂O和ZnSO₄·7H₂O为原料,通过共沉淀法先制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体,在不同的温度下焙烧1 h,制备出(Ni,Zn)Fe₂O₄纳米晶复合材料,利用XRD和TEM等方法对样品进行了分析表征;并考察了其气敏特性和红外吸收性能。结果表明:(Ni,Zn)Fe₂O₄在500℃下开始固相反应并结晶成为纳米晶体,在800℃下晶粒尺寸约为50nm。      

燃烧合成ZrB2 / Al2O3 复合粉体及其界面分析

采用燃烧还原合成技术, 以还原体系(B₂O₃ + ZrO2 + Al) 为反应体系制备了ZrB₂ / Al₂O₃ 复合粉体。利用X射线衍射(XRD) 、X 射线光电子能谱(XPS) 和透射电镜( TEM、HRTEM) 对复合粉体的物相组成、化学组成及界面结构进行了表征分析。结果表明, 复合粉体中存在Zr 、B、Al 和O 元素且它们分别以ZrB₂ 和Al₂O₃ 为主要存在形式, ZrB₂ 和Al₂O₃ 为复合粉体的主晶相。复合粉体中有少量ZrO2 的存在, 分析认为是合成反应过程中未参加反应的ZrO2 。ZrB₂ 和Al₂O₃ 颗粒间形成了结合良好的界面, 这主要与ZrB₂ 的结晶过程有关。      

电沉积Co-Ni-Al2O3复合镀层微观结构及高温性能

在氨基磺酸盐电解液中,利用复合电沉积技术制备得到了Co-Ni合金基中弥散分布Al₂O₃颗粒的金属基复合镀层。通过SEM,AFM以及XRD等分析测试方法,研究了Co-Ni-Al₂O₃复合镀层的表面形貌和微观晶体结构。结果发现:Co-Ni-Al₂O₃的表面形貌和微观晶体结构主要受镀层中钴含量的影响。高钴含量复合镀层具有Hcp结构,其表面形貌比具有Fcc结构的低钴含量镀层的表面更加均匀细致。Al₂O₃颗粒在Co-Ni合金中的共沉积,没有改变合金固溶体的相组成,但却改变了各晶面的优势生长。通过研究复合镀层的硬度、高温耐磨性、高温抗氧化性、热膨胀系数和热导率表明:Co-Ni-Al₂O₃具有较好的高温耐磨性和高温抗氧化能力,并且高钴含量的复合镀层相对于低钴镀层具有较低的热膨胀系数和较高的热导率。      

强磁性纳米Fe3O4/SiO2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子.考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征.结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1.     

CMS/TiO2杂化材料电流变液的制备及其性能

利用特殊的溶胶凝胶方法原位制备了改性淀粉与无机钛氧化物杂化型电流变材料。实验表明,在强电场下其电流变效应比相同组份的淀粉、二氧化钛混合型电流变液有显著提高,直流电场4 kV/mm,剪切速率5 s-1时,静态剪切屈服强度可达4000 Pa以上。同时,抗沉降性明显改善,静置100 h几乎不沉淀。此外,温度效应也获得一定的优化,在10 ℃~90 ℃的工作温度范围内力学性能保持良好,70 ℃时剪切强度达到最大值。     

负热膨胀材料ZrV2O7与金属Al的复合行为及特性

利用湿化学法制备先驱体-煅烧合成制备钒酸锆-ZrV₂O₇的新技术,采用粉末冶金方法,研究了ZrV₂O₇与金属Al两类不同材料的复合行为及其热膨胀特性。X射线衍射结果表明:利用上述技术合成的ZrV₂O₇纯度高,杂质含量极少。采用合成的ZrV₂O₇粉体与金属Al粉末混合,按不同成形-烧结工艺制备ZrV₂O₇与金属Al的复合材料试样,经扫描电子显微组织分析、微区电子探针能谱成分分析及X射线衍射分析发现,在一定烧结温度范围内,ZrV₂O₇与金属Al ( 无论是固态还是熔融态 ) 均表现出了良好的烧结性与浸渍性,但在烧结温度下在ZrV₂O₇与金属Al之间存在Al对Zr的置换反应,且随温度升高而加剧。用热膨胀仪分别对合成的ZrV₂O₇及其与金属Al烧结而成的复合材料进行热膨胀特性测试,结果表明:ZrV₂O₇在400~680K的温度区间具有很强的负膨胀特性;其与金属Al的复合材料虽然仍具有正的热膨胀特性,但其膨胀率较金属Al低得多。