AZ91镁合金直接化学镀镍及镀层性能

为提高AZ91镁合金的耐腐蚀性能,优选了AZ91镁合金表面直接化学镀镍工艺,并对镀镍层的致密性、硬度、耐蚀性及结合力等进行了测定。获得了最佳工艺条件：5g／LNi（CH3COO）：,12mL／L40％HF,5g／Lc6H807·H20,30g／L25％NH3·H20,20g／LNa2HP04·H20,1mg／L硫脲,p...     

Zn-Fe-La三元合金电沉积工艺研究

为了获得光亮、致密和耐蚀性好的Zn-Fe-La三元合金镀层,试验研究了氯化物体系中电沉积Zn-Fe-La三元合金的工艺条件.通过考察镀液成分、pH值、添加荆、稀土盐对合金镀层的影响,确立适宜的镀液配方和工艺条件.结果表明,最佳配方及工艺条件:60～120 g/L FeSO4·7H2O,30～50g/L znCl2·7H2O,4～10g/L LaCl3,10 g/L C6H8O7·H2O,40 g/L C6 H5Na 3O7·2H2O,100 g/L KCl,2 g/L抗坏血酸,6 g/L苄又丙酮,7mL/L ZF光亮剂,2 g/L聚乙二醇(分子量大于6000),pH值为3,施镀时间10 min,电流密度J=3.5 A/dm2,室温.在该工艺条件下,可在水溶液中电沉积出稀土含量为4.61%的Zn-Fe-La三元合金.同时,稀土的加入能改变镀层成分,增大合金电沉积的阴极极化,同时镀层的耐蚀性较Zn-Fe合金镀层提高了约1倍.     

智能金属结构中光纤表面金属化的研究

为了把光纤传感器埋入金属材料中,需要对光纤传感器进行保护.为此,提出了一种无粗化的光纤表面化学镀工艺,并根据其后续处理的特点,用镀层的结合力、电性能、光亮度以及镀速四个性能指标对化学镀工艺采用正交试验方法进行了优化,获得了最佳化学镀工艺为:25 g/L NiSO4·6H2O,20 g/LNaH2PO2·H2O,20 mL/L C3H6O2,20 g/L H3BO3,1 g/L NaF,2 mg/L糖精,2 mg/L硫脲,pH值4.5,温度86℃.该工艺下所得镀层为非晶态N-P镀层,与光纤有较好的结合力.     

高NH4Cl质量浓度下电镀Ni-P合金的研究

通过添加适量的添加剂,采用正交试验方法,研究了高氯化铵质量浓度下在Q235钢基体上低温电镀Ni-P合金的工艺参数.实验得出最佳工艺条件为:NiSO4·6H2O 40g/L、NaH2PO2·H2O 30g/L、H3BO315g/L、NH4Cl 32g/L、添加剂T10.12g/L、添加剂T20.03g/L、添加剂T30.1g/L、施镀温度45℃、电流密度0.015A/cm2、pH=4.最佳工艺条件下所获镀层的EDS分析表明,镀层由靠近基体部位到镀层表面部位,P质量分数变化情况为6.61%→7.18%→8.73%.随着离基体距离的增大,镀层显微结构由晶态向微晶转化,最后为完全非晶态.     

共沉淀法制备球形磷酸亚铁铵

以FeSO4·7H2O、NH4H2PO4、NH3·H2O为原料,用共沉淀法合成了用于制备磷酸铁锂正极材料的前驱体磷酸亚铁铵(NH4FePO4),通过XRD、SEM、FTIR等测试手段对材料进行了表征.通过正交实验得到了最佳工艺条件.在该工艺条件下材料振实密度达到1.73g/cm3.     

化学镀Ni-W-P工艺及其应用

为了获得耐蚀性比化学镀Ni-P合金更加优异的Ni-W-P三元合金镀层,在实验室条件下,通过正交试验研究了镀液中硫酸镍、钨酸钠、次亚磷酸钠、乳酸和添加剂浓度对镀层沉积速度和镀层在60℃、5%(质量分数)硫酸溶液中腐蚀速率的影响,获得了较佳的工艺参数:20～25 g/L NiSO4·6H2O,30 g/LNa2WO4·2H2O,27～30 g/L NaH2PO2·H2O,100 g/L Na3C6H5O7,15 mL/L乳酸,30 mg/L添加剂.通过对Tafel曲线的比较,证明本工作所得到的Ni-W-P镀层耐蚀性能高于非晶态Ni-P镀层,EDS图谱表明镀层中P的质量分数为14.00%,而W为3.69%.化学镀Ni-W-P工艺在耐腐蚀空冷器制备上获得了成功应用.     

一步沉淀法合成片状纳米硼酸锌及其性能表征

向聚苯乙烯材料中添加阻燃剂可提高其阻燃性能．本文提出了一步沉淀合成片状纳米硼酸锌阻燃剂的新方法．采用Na284O7·10H2O和Zn（N03）2·6H2O为原料,通过一步沉淀法合成了片状纳米4ZnO·B2O3·H2O,并通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶红外光谱仪（FT—IR）和热重一差热分析（TG—DTA）对不同反应条件下合成产物的物相和形貌进行了表征．结果表明,反应时间是影响合成的重要因素;＇-3Na2B4O7·10H2O和Zn（NO3）2·6H2O的摩尔比为1：2、反应温度为70℃、反应时间为8h时,合成的纳米4ZnO·B2O3·H2O呈片状,直径为50～100nm,性能最优．将片状纳米4ZnO·B2O3·H2O添加到聚苯乙烯中,考察其阻燃性能．实验结果表明：与以相同方式添加到聚苯乙烯的商业化纳米2ZnO·382O3·3．5H2O相比,片状纳米4ZnO·B2O3·H2O的加入显著提高了燃烧后碳残量,说明用本文方法合成的片状纳米硼酸锌具有良好的阻燃性能．     

ABS塑料化学镀镍之无钯活化工艺

研制不使用金属钯活化的化学镀镍工艺能节约生产成本,取代硼氢化钠及甲醇活化工艺,有利于环保.为此,对ABS塑料表面化学镀镍提出了一种无钯活化工艺,即以NaH2PO2·H2O为还原剂,在ABS塑料上沉积活性镍,以此活性镍为活化中心,进行化学镀镍.通过正交试验确定了ABS塑料表面化学活化的最佳工艺条件:60.00g/L NaH2PO2·H2O,0.02g/L NiSO4·6H2O,pH=10,温度75℃,时间60min.采用SEM等手段对镀层的形貌、结构进行了表征.结果表明,使用次磷酸钠可以在塑料表面制取活性镍,进而有利于化学镀镍.     

纳米ZnO／CeO2抗紫外剂制备工艺研究

以Zn（NO3）2·6H2O、Ce（NO3）3·6H30、（NH4）2CO3·H2O和PEG400为原料,采用直接沉淀法制备ZnO／CeO2抗紫外剂复合粉体,用XRD测试了纳米颗粒的粒径,研究了n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）、PEG400的用量、煅烧温度的最佳工艺,结果表明n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）为1：3...     

镁锂合金无铬阳极氧化工艺

已有的镁锂合金阳极氧化液舍Cr(Ⅵ),对环境有严重污染.研究了镁锂合金表面阳极氧化成膜工艺,使用无铬环保型电解液得到了有一定耐腐蚀性能的白色氧化膜,分析了电解液中NaOH浓度、氧化时间、电流密度等工艺参数对氧化膜的形成及其耐腐蚀性能的影响.用扫描电镜分析了氧化膜表面形貌,用交流阻抗谱和极化曲线研究了氧化膜的电化学腐蚀行为.结果表明:当电解液组成为50g/L NaOH,40g/LNa2 SiO3·9H2O,20 g/L Na2B4O7·10H2O,40 g/L C6H5Na3O7·2H2O,电流密度为10 mA/cm2,成膜时间为20min时,氧化膜的耐腐蚀性最好;经硅酸盐封孔处理氧化膜耐腐蚀性能得到了进一步提高.     

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量

建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。结果表明:BPA,BPF,BADGE,BFDG 4种化合物的回收率范围在78.9%～101.1%之间,相对标准偏差小于10%,线性关系良好,方法的检出限分别为0.2,0.1,5,5 ng/g,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好。     

锌片表面钛盐转化膜的制备及其性能

为了加强环保,以钛盐代替传统的铬酸盐,采用4．0～5．0g／LTiOS04,40～60mL／LH2O2,4．0～6．0g／L含磷化合物为转化液在锌层表面制备了一层转化膜。采用扫描电镜、EDS能谱分析和中性盐雾试验,分析了转化膜的组成及转化条件对转化膜性能的影响。结果表明：该膜为Zn,O,P,Ti4种元素无定形的结构,绿...     

UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02μg/mL、2.500～25.00μg/mL、10.430～104.30μg/mL和5.916～59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

低温快速电化学辅助磷化膜的制备及其耐蚀性

目前国内外关于电化学辅助磷化的研究报道较少。采用硫酸铜点滴试验、塔菲尔极化曲线研究了电化学辅助制备磷化膜的耐蚀性,探究电化学辅助磷化的最佳配方及工艺条件。通过单因素试验优化磷化液组分,通过正交试验优化工艺条件。结果表明,电化学辅助可以显著降低磷化温度、缩短磷化时间、减少磷化渣,优选出的磷化液组成为:5.00 g/L ZnO,13.00 mL/L磷酸(85%),20.00 g/L Zn(NO_3)_2·6H_2O,1.00 g/L酒石酸钾钠,1.00 g/L NH_4HF_2,1.20 g/L NaClO_3,5.00 g/L磷酸二氢锌,0.08 g/L CuSO_4;最优工艺参数为电流密度1.2 A/dm~2,温度35℃,通电时间7 min。最优工艺下所得磷化膜耐硫酸铜点滴试验时间达860 s;磷化时间1 min时,所得磷化膜硫酸铜点滴试验耐蚀性为61 s(远优于化学磷化的19 s),磷化膜外观均匀、致密。     

Investigation on a Non-cyanide Plating Process of Ni-P Coating on Magnesium Alloy AZ91D

In this research we presented a non-cyanide plating process of Ni-P alloy coating on Mg alloy AZ91D. By applying a new process flow of electroless nickel plating in which zinc coating is used as transition of Ni-P coating on Mg alloy AZ91D, the process of copper transition coating plated in the cyanides bath can be replaced. A new bath composed of NiSO4 was established by orthogonal test. The results show that zinc transition coating can increase the adhesion and pH 4.0 and 95℃, respectively. The present process flow is composed of ultrasonic cleaning→alkaline cleaning→acid pickling→activation→double immersing zinc→electroplating zinc→electroless nickel plating→passivation treatment.The present non-cyanide process of electroless nickel plating is harmless to our surroundings and Ni-P coating on Mg alloy AZ91D produced by present process possesses good adhesion and corrosion resistance.     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

低应力氨基磺酸镀镍在航空维修中的应用

低应力氨基磺酸镀镍尽管在航空零部件制造、维修中应用广泛,但仍需对其存在的应力、氢脆等问题给予足够的关注和严格的工艺控制。为此,采用螺旋收缩测量法定量研究了氨基磺酸盐镀镍层内应力的影响因素,并用静态拉伸法测试了镀镍工艺对高强度钢氢脆性能的影响。结果表明:氨基磺酸镍及硼酸含量对镀层内应力影响较小;使用氨基磺酸或碳酸镍调整溶液p H值都会提高镀层内应力,但不会造成基体发生氢脆,实际生产中应谨慎使用;溶液中的Cl^-、Fe²⁺、Cu²⁺、Cr⁶⁺浓度的增加都会不同程度提高电镀镍层的内应力,尤其Cr6+对镀层外观、内应力、氢脆性能等都会产生很大影响,生产中应注意控制;结合工艺标准的要求及试验数据,给出了推荐的镀镍工艺配方:H3BO340～50 g/L(达到饱和状态),Ni(NH2SO3)2·4H2O 325～345 g/L,Ni2+76.0～80.7 g/L,Cl-3～10 g/L,pH值3～4,湿润剂0.2 m L/L,温度50～55℃,电流密度5.4 A/dm2,Fe²⁺<100 mg/L,Cu²⁺<50 mg/L,Cr⁶⁺<2.5 mg/L。     

AA6063铝合金着色Zr无铬转化膜及其电化学性能

以锆盐为主要原料,实现常温下对AA6063铝合金的无铬化学转化处理。采用SEM,XRD及电化学测试研究了转化膜的性能。结果表明:锆膜生长是以针状小单元结构组织成圆形较大的单元,再发展为均匀的黑灰色转化膜;锆膜厚约8.79μm,主要由KZrF_3(OH)_2·H_2O及KZrF_3O·2H_2O组成;锆膜耐腐蚀性能比铝合金提高了数百倍,与铬酸盐转化膜相当;锆膜的耐腐蚀性能与后处理工艺有一定关系,膜层结构等效电路为R_1+C_2/R_2+M_3。     

硫酸盐半光亮电镀锡工艺优化

为了淘汰半光亮电镀锡标准溶液中存在的潜在性致癌物质β-萘酚,通过正交试验和赫尔槽试验确定了一种新型的硫酸盐半光亮电镀锡工艺,采用碘量法、远近阴极法、称重法、阴极极化曲线、湿润法和扫描电镜(SEM)对最佳镀液及镀层性能进行了测试。结果表明:最佳工艺为0.05 g/L苄叉丙酮,1.5 m L/L NP-10,0.10 g/L烟酸,0.50 g/L LF-21,1.00 g/L明胶,20.00~40.00 g/L硫酸亚锡,80.0~120.0 m L/L硫酸,时间为35 min,温度为2030℃,电流密度为12 A/dm~2;本镀液稳定周期长,2526℃下放置2个月以上不变质,且分散能力高达88%94%,电流效率接近100%;锡镀层晶粒细小、致密,结合力和可焊性均达到了国家标准。     

Gold immunochromatographic sensor for the rapid detection of twenty-six sulfonamides in foods

A gold immunochromatographic sensor (GICS) was developed for the rapid detection of 26 sulfonamides in honey samples.The sensor was based on a group-specific monoclonal antibody (mAb) that can recognize all 26 sulfonamides.Three haptens (hapten 1 with a thiazole ring,hapten 2 with a benzene ring,and hapten 3 with a straight carbon chain) were used for antigen preparation.With hybridoma technology,a group-specific mAb was screened with a 50％ maximal inhibitory concentration (IC50) against sulfathizole (STZ) and the other 25 analogues ranging from 0.08 to 90.18 ng/mL.Mono-dispersed gold nanoparticles were conjugated with the mAb to develop the lateral immunochromatographic strip.A labeled antibody concentration of 0.1 μg/mL and a coating antigen concentration of 0.2 μg/mL in the test line were chosen for strip preparation.Under optimized conditions,the visual limits of detection (vLOD) for the concentrations of STZ,sulfamethoxazole,sulfamethizole,sulfadiazine,sulfamerazine,sulfadimethoxine,sulfamonomethoxine,sulfameter,sulfamethoxypyridazine,and sulfachloropyridazine were 5,0.25,0.25,10,5,10,25,2.5,5,0.25,and 10 μg/kg,respectively.Scanner analysis in honey samples revealed good performance for detection of the 26 sulfonamides.Commercial honey samples were tested with the sensor and positive results were confirmed with high-performance liquid chromatography.The proposed strip sensor provides a convenient method for the rapid and reliable determination of sulfonamides pollutants in honey samples.