双氧水生产蒽醌工作液的高效液相色谱分析方法

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产蒽醌工作液主要成分2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢2-乙基蒽醌(THEAQ)的分析方法,并作了精密度和准确度检验。     

高效液相色谱法检测蒽醌法生产过氧化氢工作液中有效蒽醌

根据蒽醌法生产过氧化氢中控质量控制的需求,建立了一种高效液相色谱法检测蒽醌法生产过氧化氢工作液中有效蒽醌的方法。采用Acclaim TM 120 C18 (150 mm×4.6 mm, 5μm）液相色谱柱,40℃恒定柱温,流动相为75%色谱甲醇水溶液,流动相流速为1 m L/min,紫外检测器,检测波长254 nm,进样量20μL的检测条件,先根据2-乙基蒽醌（EAQ）、2-乙基四氢蒽醌（THEAQ）单标的保留时间进行定性分析,再采用标准曲线法对工作液中EAQ和THEAQ进行定量分析。结果表明：高效液相色谱法可准确测定蒽醌法生产过氧化氢工作液中2种有效蒽醌的质量浓度,EAQ和THEAQ的保留时间分别为8.275 min和11.080 min,经检测,分析2022年5月28日新配制工作液中EAQ、THEAQ分别为143.64和0.86 g/L,10月21日循环工作液中EAQ、THEAQ分别为123.94和27.74 g/L,该方法操作简单、相对标准偏差在0.02%～0.18%之间、加标回收率在98.59%～1 01.05%之间,可作为蒽醌法生产过氧化氢中间过程质量控制。     

双氧水工作液中蒽醌类物质的色谱测定法

生产过氧化氢是以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体,重芳烃、磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂,配制成具有一定组份的溶液(以下称工作液)。若组分中2-乙基蒽醌、生成的四氢2-乙基蒽醌及降解物含量(主要是蒽酮)分析不准,将直接影响过氧化氢产量。采用气相色谱法和液相色谱法对其组分含量进行比对分析。     

高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。     

高效液相色谱法测定精制2-乙基蒽醌纯度

探索了用键合C_10反相柱和甲醇/水的高效液相色谱体系测定精制2-乙基蒽醌纯度和可溶性杂质的分析条件。各项杂质检测极限为0.2％,主成分2-乙基蒽醌回收率为99.8％～100.4％。方法准确、快速。     

蒽醌法生产过氧化氢工作液中的四氢蒽醌

蒽醌法生产过氧化氢工作液中的四氢蒽醌含量对过氧化氢生产操作影响很大。通过对四氢蒽醌产生的原因和其物理、化学性质的分析,通过对四氢蒽醌在生产中的氢化、氧化反应原理的分析,通过对各个生产装置开车及运行情况的考察和对比,总结了四氢蒽醌在工作液循环中产生的规律,即四氢蒽醌含量的多少受催化剂、载体和溶剂、操作条件及活性氧化铝的影响,阐明了四氢蒽醌在生产中的作用及含量的高或低的利与弊,提出了控制其含量过高的方法。     

高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸的含量

建立了高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸含量方法。采用氨基柱进行液相色谱检测,检测波长210nm,柱温30℃,流动相采用乙腈／磷酸二氢钾。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法线性方程为：y=0．3246x＋0．051,在5-200μg／mL内,线性关系良好（r=0．9999）。该方法适合于发酵液中丙酮酸含量测定。     

二次导数极谱法测定工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量

建立了采用二次导数极谱法测定蒽醌法生产过氧化氢用钯催化剂选择性评价工作液中2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢-2-乙基蒽醌(H4EAQ)含量的方法。克服了常规极谱法测定EAQ和H4EAQ含量时分辨率低、误差大等局限性,可使EAQ和H4EAQ的极谱波清晰地分离;并通过加入适量的除氧剂,有效消除了氧波对波形的干扰,改善了波形,并抑制了极谱极大峰的出现,实现了对工作液中EAQ和H4EAQ含量的准确测定。该法测定EAQ和H4EAQ的相对误差分别为+4.6%和+4.3%,相对标准偏差分别为2.1%和1.7%,检出限分别为4.1 mg/L和1.7 mg/L。     

高效液相色谱法测定吗啉含量

采用反相高效液相色谱法,以Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ为固定相,以甲醇／水（２５：７５）为流动相,ＵＶ检测波长为２１５ｎｍ,实现了对吗啉生产反应混合物中吗啉含量的测定。该方法简便、快速、实用。     

高效液相色谱法测定脂溶性维生素的含量

采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇—乙酸乙酯(95／5，V／V)为流动相，检测器波长为275nm，测定了维生素A醋酸酯，维生素D3和维生素E醋酸酯的含量。该方法简便、快速，用于实际样品测定，获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定植物油中叔丁基对苯二酚的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定叔丁基对苯二酚(TBHQ)的含量。叔丁基对苯二酚的浓度在0.1~0.6 mg/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.50%。方法简便、准确、重复性好,可用于植物油脂中叔丁基对苯二酚的含量测定。     

蒽醌法生产双氧水中的工作液配制

通过蒽醌法生产双氧水工程的设计及生产的仔细考察，总结了蒽醌法生产双氧水中的工作液配制工艺及技术要求。     

高效液相色谱法测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量

采用高效液相色谱法同时测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量.C18柱(Eclipse4.6mm×150mm);流动相以0.05mol/L枸橼酸-乙腈(8218);检测波长276nm;流速1ml/min.线性范围为8～48μg/r=0.996(n=6);平均回收率99.8%,RSD为030%     

高效液相色谱法测定尿素中缩二脲

采用反相高效液相色谱法分析尿素中的缩二脲,使用cs柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液为流动相,用外标法对缩二脲进行分析和定量。方法的线性相关系数为O．9994,样品平均回收率100．6％。变异系数为1．39％。     

高效液相色谱法测定D-泛酸钙的含量

介绍了利用高效液相色谱法测定D-泛酸钙含量,采用ODS柱为分离柱,乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液比例为10:90(体积比)。方法简便、快速、分离条件好,回收率高、重现性良好。     

高效液相色谱法测定桑葚中芦丁的含量

用高效液相色谱法测定桑葚中芦丁的含量,色谱柱Agilent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(33∶67),流速1.0 m L/min,检测波长358 nm,进样量20μL,柱温30℃。芦丁在0.023 9~0.119 7 mg/m L浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。该方法灵敏度高,专属性强,重现性好,适合于桑葚药用的质量控制。     

气相色谱法测定精制2-乙基蒽醌纯度

采用XE-60毛细管柱气相色谱法分离和测定2-乙基蒽醌及其杂质，测得2-乙基蒽醌的纯度与高效液相色谱法的结果相比较无显著性差异，各杂质组分的检测限在0．05％左右。