控制电位脉冲电沉积法制备析氢Ni-S电极

采用控制电位脉冲电沉积法制备Ni-S合金电极,并在25%NaOH溶液中测试阴极极化曲线和交流阻抗,表征所制备电极的催化析氢活性。探讨了脉冲电流密度,脉冲限制电位及硫脲加入量对电沉积的影响,确定了电沉积制备Ni-S电极的适宜条件。结果显示:脉冲电流密度为7.1 A/dm2,脉冲电位上限为-0.70 V,脉冲电位下限为-1.75 V,V(瓦特镍溶液)(290 g/L NiSO4.6H2O,50 g/LNiCl2.6H2 O,40 g/L H3 BO3)与V(10%硫脲)比值为20∶8,制备的Ni-S电极具有最高的催化析氢性能。     

电沉积制备铁-镍因瓦合金的工艺研究

采用硫酸盐镀液体系,在紫铜箔上电沉积制备了Fe-Ni合金镀层,研究了镀液成分(如镀液中添加剂含量.Ni2+/Fe2+浓度比)及主要的沉积工艺参数(包括阴极电流密度、温度和搅拌速率)对镀层表面质量、成分及组织的影响.镀液成分及最佳工艺参数为:0.3 mol/L NiSO4·6H2O,0.08 mol/L FeSO4·7H2O,2g/L糖精,0.35 g/L 1,4-丁炔二醇,电流密度3.7 A/dm2,施镀温度40℃,搅拌速率200 r/min.     

电解水Ni-S电极合金的研究

采用电沉积法在镍网上制备Ni-S合金,在固定的溶液组成、电镀的电流密度和温度的条件下,研究电沉积时间对电极析氢过电位的影响。试验结果表明,与未镀合金的电极相比,Ni-S合金电极的析氢过电位可降低130mV,具有很好的析氢反应活性。     

工艺参数对电镀镍铜合金镀层成分及相结构的影响

采用由200 g/L NiSO4·6H2O、10 g/L CuSO4·5H2O、80 g/L Na3C6H5O7·2H2O、0.2 g/L C12H25SO4Na和0.5 g/L糖精钠组成的镀液,在10~60 mA/cm2、pH=2.5~5.0和25~50°C条件下电沉积制备了NiCu合金镀层。探讨了镀液pH、电流密度、温度等工艺参数对镍铜合金镀层相结构和组成的影响。结果表明,NiCu合金镀层的铜含量随电流密度或温度升高而增大。但随pH增大,镀层铜含量降低,pH小于4.0时,NiCu合金镀层中含有单质铜。     

电沉积制备镍-铁-钨合金析氢电极的工艺研究

以紫铜片为基体电沉积制备了Ni–Fe–W合金电极。研究了镀液中不同组分的浓度和工艺条件对Ni–Fe–W合金析氢性能的影响,得到最佳镀液配方和工艺条件为:NiSO4·6H2O80g/L,FeSO4·7H2O20g/L,Na2WO4·2H2O0.020mol/L,Na3C6H5O7·2H2O 0.5 mol/L,H3BO3 0.65 mol/L,Na2SO4 0.1 mol/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,pH 5~6,温度30°C,电流密度4 A/dm2,磁力搅拌800 r/min,时间30 min。在该条件下所得Ni–Fe–W合金电极表面Ni、Fe和W的原子分数为63.79%、34.35%和1.86%,具有较大的比表面积,在30%KOH溶液中的析氢催化活性较好。     

复合电沉积制备镍-石墨烯电极及其电催化析氢性能研究

以紫铜为基体,电沉积制备了镍还原氧化石墨烯(Ni-RGO)复合电极,研究了石墨烯质量浓度、电流密度、pH、温度和时间对Ni RGO复合电极的电催化析氢性能。得到最佳配方和工艺条件为:Ni(NH2SO3)2·4H2O 350 g/L,NiCl2·6H2O 10 g/L,C6H8O7·H2O 5 g/L,H3BO320 g/L,十二烷基苯磺酸钠0.12 g/L,RGO 0.16 g/L,pH 3.5,温度40°C,电流密度5 A/dm^2,时间10 min。该条件下所得Ni-RGO复合电极的电催化析氢性能最佳。     

电镀制备铟-锡合金电极及其电还原二氧化碳性能

以腐蚀铜网为基体,在硫酸盐镀液中制备得到用于电还原CO2的铟-锡合金电极。对镀液配方进行了筛选,并通过正交试验对镀液配方进行优化,得到制备铟-锡合金电极的最佳工艺条件为:In2(SO4)350g/L,SnSO430g/L,柠檬酸40g/L,添加剂TSNA4g/L,稳定剂3g/L,电流密度1.5A/dm2,温度25°C,pH约1.5。最佳工艺下制备的In-Sn合金镀层呈均匀的灰白色,结合力良好,In-Sn合金电极上电还原CO2生成甲酸的电流效率达71%,稳定性良好。     

铝–碳纳米管复合镀层的电沉积

采用有机溶剂体系在紫铜基体上电沉积制备Al–碳纳米管(CNTs)复合镀层。镀液组成为:Li Al H4 10 g/L,四氢呋喃600 m L/L,Al Cl3 100 g/L,甲苯400 m L/L,柠檬酸钠20 g/L,分散剂0.4 g/L,CNTs 1 g/L。研究了电流密度、温度、搅拌速率和电镀时间对电沉积Al–CNTs复合镀层的影响,得到较好的工艺条件为:电流密度6 A/dm2,温度25°C,搅拌速率300 r/min,时间40 min。在该工艺条件下制备的Al–CNTs复合镀层呈较光亮的灰白色,厚度约为30μm,镀层的微观表面凹凸不平,但晶粒比纯Al镀层更为细致。     

改性PbO_2电极的制备参数优化及对苯酚去除性能的研究

采用电沉积的方法制备改性的钛基PbO2电极。通过在降解苯酚过程中改变制备电极的涂刷次数、电沉积温度、制备电极电流密度、电沉积液的性质和表面掺杂其他金属影响因素,来优化制备改性钛基PbO2电极的工艺参数。实验结果表明:底层涂刷2次,电沉积液温度85℃,制备中间层电流密度为8mA/cm2,电沉积2h,制备表层电流密度为6mA/cm2,电沉积2h,电沉积液中加入0.5g/L的NaF,电极表面层掺杂5mmol铋对Ti/β-PbO2电极降解苯酚电催化性能有明显改善,掺杂1.5mmol的钴电极降解苯酚较好,而铁掺杂的Ti/β-PbO2电极没能取得良好的电极稳定性。铋掺杂的Ti/β-PbO2电极对苯酚的去除率达到98.8%。     

电火花加工用铜基镍–氧化铝复合电极的制备及性能

以纯铜棒为基体,采用复合电镀技术制备了Ni–Al2O3复合电极。镀液组成和工艺条件为:Ni SO4·6H2O 250~300 g/L,Ni Cl2·6H2O 40~50 g/L,Al2O3 10~60 g/L,H3BO3 35~40 g/L,十二烷基硫酸钠0.05 g/L,p H 3~4,阴极平均电流密度2~6 A/dm2,温度30~70°C,时间3 h。分析了镀液中Al2O3颗粒添加量、温度和阴极电流密度对Ni–Al2O3复合镀层Al2O3含量、均匀性和显微硬度的影响。分别以Ni–Al2O3复合电极和纯铜电极为工具,对W7Mo4Cr4V2Co5高速钢进行电火花加工(EDM)试验。在Al2O3添加量30 g/L、阴极电流密度3 A/dm2、温度50°C的条件下,所得镀层厚度为100μm,Al2O3颗粒体积分数为14.48%,显微硬度为434.72 HV,综合性能最佳。Ni–Al2O3复合电极在EDM试验中的相对质量损耗约为纯铜电极的1/5,抗电蚀性更优。     

电沉积Ni-S-Co/ZrO_2复合电极及其催化析氢性能

在镀液中悬浮粒径为200～400 nm的ZrO2固体颗粒,以电沉积方法制备了Ni-S-Co/ZrO2复合电极。XRD和SEM测试结果表明,沉积层由非晶态的Ni、Co、S和单斜晶型的ZrO2粒子组成。镀层表面呈团粒状结构,无裂隙,与基体结合牢固。电化学测试结果表明,25℃时,Ni-S-Co/ZrO2复合电极在质量分数28%NaOH水溶液中,在电流密度100 mA/cm2下的超电势为145 mV,与未复合纳米ZrO2粒子的Ni-S-Co电极相比降低了50 mV。表明超细ZrO2的掺入有效提高了电极对析氢反应的催化效果。实验表明,沉积的最佳电流密度为70 mA/cm2,最适宜的ZrO2用量为15 g/L,采用Ni-S-Co作为过渡层可以显著改善复合镀层与基体的结合。     

电沉积制备Ni-P非晶态催化电极上的析氢反应

用直接电沉积法在室温下制备出不同磷含量的Ni-P合金电极,用恒电流极化法研究了电极在20℃的1 mol/L KOH溶液中作为析氢反应阴极的催化性能,并用XRD及SEM方法研究了Ni-P合金镀层的组织结构. 实验结果表明,磷含量为8.49 at%的Ni-P合金电极具有优良的催化性能,在150 mA/cm2的电流密度下,析氢反应过电位最低,约为95 mV, 比纯镍电极低342 mV, 低电流密度区的Tafel斜率为65.4 mV/dec, 表现出良好的析氢催化活性, 这种高催化活性与镀层磷含量及组织结构有关.     

全pH范围下MoS2/Ni3S2/NF的高效电催化析氢行为

在全pH（0~14）范围下设计开发低廉、高活性的析氢电催化剂对新能源开发和利用具有重要实际意义。通过简单的溶剂热法在镍网（NF）上原位构筑了纳米线结构MoS2/Ni3S2/NF电催化剂，该催化剂在全PH范围下表现出优异的析氢（HER）活性。电化学测试结果表明，使用41 mg四硫代钼酸铵制得的MoS2/Ni3S2/NF-41电极,在电流密度10 mA/cm2时，其在碱性（1 moL/L KOH，pH=14）、中性（0.5 moL/L PBS，pH=7）和酸性（0.5 moL/L H2SO4，pH=0）介质中HER过电位分别为87、113和195 mV，并相应表现出较低的Tafel斜率。另外，SEM、TEM、EDX、XPS等表征手段表明该催化剂具有良好的结构稳定性。本研究为过渡金属硫化物在全pH环境下高效析氢提供了新途径。     

高活性镍钴铁三元合金电极的制备及析氢性能研究

为进一步提高镍基电极的析氢性能,采用恒电位沉积法,通过改变镀液中各合金的质量浓度比、沉积电位、沉积时间等条件,制备出一种高活性的镍钴铁三元合金电极。通过测定电极在1 mol/L的NaOH溶液中的极化曲线,得到最佳的沉积工艺条件为:36.25 g/L NiSO_4·6H_2O,1.25 g/L NiCl_2·6H_2O,5 g/L CoSO_4·7H_2O,7.5 g/L FeSO_4·7H_2O,10 g/L H_3BO_3,0.5 g/L抗坏血酸,1 g/L十二烷基硫酸钠,pH=4.0,电沉积电位-1.45 V,电沉积时间300 s。阴极极化曲线测试结果表明在5 A/dm^2的条件下,镍钴铁三元合金电极的析氢过电位降低至121 mV,相比于纯镍电极过电位降低近50%,相比于镍钴电极过电位降低近35%。     

铁硼基海绵催化电极的制备及其高效析氢性能

采用温和化学镀法在非导电基底材料聚氨酯海绵(PU)上成功制备了NiB@Fe–B/PU催化电极,并通过掺杂少量第三种元素,如钴、钼等金属元素制备了NiB@Fe–Co–B/PU和NiB@Fe–Mo–B/PU催化电极。结果表明,掺杂钴、钼可明显提升NiB@Fe–B/PU催化电极的析氢性能,其中掺杂钴的性能更优。在0.5 mol/L缓冲液(磷酸缓冲盐溶液,PBS)中,NiB@Fe–Co–B/PU电极的析氢反应(HER)过电位仅为161 mV(电流密度, j=50 mA/cm2),塔菲尔斜率为68.24 mV/dec,且在过电位为61 mV下能够稳定工作24 h以上,电化学稳定性良好。     

梯度电流密度下电沉积制备铜-镍-钼合金电极及其性能研究

采用梯度电沉积法制备铜基Cu–Ni–Mo合金电极,电流密度参数为:10 mA/cm^2×5 min+30 mA/cm^2×40 min+50 mA/cm^2×5 min。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了Cu–Ni–Mo合金镀层的表面形貌、元素组成、相结构和各元素的化学价态,并通过线性扫描伏安曲线(LSV)、电化学阻抗谱(EIS)和计时电流法对比了Cu–Ni和Cu–Ni–Mo合金电极在1 mol/L KOH溶液中的析氢性能和稳定性。结果表明,所得Cu–Ni–Mo合金镀层是呈花椰菜多孔形貌的非晶态结构。与Cu–Ni合金电极相比,Cu–Ni–Mo合金电极具有更大的比表面积,可为析氢反应提供更多活性位点,表现出更好的析氢性能,稳定性也更好。     

NF@Ni3S4@CoFe-LDHs核壳电极用于尿素辅助碱性析氧

电解水制氢的阳极析氧反应(OER)需要较高的过电位来克服缓慢动力学。为此,利用理论过电势为0.37 V的尿素氧化反应(UOR)来降低阳极反应过电势。采用水热和电化学沉积的方法,构建异质核壳结构的NF@Ni3S4@CoFe-LDHs催化电极用于尿素辅助碱性析氧反应。得益于分级结构和异质物种在界面的协同作用,电极表面对中间产物吸附和质子的解吸速率加快,水和尿素分子的分解能垒大大降低。在x mol/L的尿素(x=0.1,0.33和0.5)和1mol/L KOH混合溶液中,该电极驱动10 mA/cm²的电流密度仅需要100 mV的过电势。在0.33 mol/L的碱性尿素溶液中, NF@Ni3S4@CoFe-LDHs电极驱动的最高电流密度比1mol/L KOH溶液中高116 mA,并可在稳定运行20 h的同时保持良好的循环性。该催化电极在碱性电解水制氢和尿素污水处理方面有较好的而应用前景。     

活性镍纳米电极的制备及其电化学性能

针对海水防污技术研究了两种镍电极在海水中的析氢性能.采用交流电在阳极氧化铝(AAO)模板上沉积镍纳米线与化学镀结合的方法制备了镍纳米电极,用机械抛光的方法制备了镍本体电极.用SEM表征了AAO模板与镍纳米线阵列,用XRD表征了两种电极的结构.循环伏安、极化曲线和交流阻抗的测试表明纳米电极具有较大的活性面积,更好的析氢催化活性和更小的析氢反应电阻.尤其在电流密度为100mA/cm2时,纳米电极的极化电位比镍本体电极正移约357mV,表现出更好的析氢性能.