甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对(续一)

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1～ 50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对（续二）

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在（1～50）×10-6（mol/mol）范围内,方法不确定度小于1%的实验结果。实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1%内吻合。该项研究成果代表国家最高实验室参与了国际计量委员会组织的CCQM-K66的关键比对,得到了满意的实验结果,获得了国际的等效度。     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究 (上)

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究（下）

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

甲烷中微量氧、氮、乙烷气体标准物质的研制

介绍了甲烷中微量氧、氮、乙烷气体标准物质的制备过程,建立了杂质组分的分析方法,对该标准物质性能进行了分析与考察,分析和评定了标准物质的不确定度.     

甲烷中硫化氢气体标准物质的研制

以高纯硫化氢和高纯甲烷为原料,采用称重法制备甲烷中硫化氢气体标准物质。采用气相色谱法(FPD)进行均匀性、稳定性考察。结果表明用称量法制备的浓度为10μmol/mol的甲烷中硫化氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度Urel=2%,k=2。     

称量法制备1μmol/mol氮中微量氧气体标准物质的质量控制

依据ISO 6142和GB/T 5274标准,采用称量法制备1 μmol/mol的氮中微量氧气体标准物质.使用钢瓶清洗系统和配气系统,通过超纯气体纯化器对高纯氮中的氧杂质进行脱除,使纯化后氧含量小于3 nmol/mol.同时平行配制模拟气,确保空气中的氧对所制备的标准物质污染最小.用微量氧分析仪考察标准物质随贮存时间和压力变化的稳定性,并通过比对验证了标准物质的定值结果和不确定度,证明了该制备方法可行,定值准确可靠.气体标准物质定值扩展不确定度为2%,有效期限为12个月.     

高纯氮中微量氧分析的不确定度和氧气体标准物质在有效期内变化不确定度计算方法的讨论

介绍了氮中微量氧标准气体在研究过程中稀释气体高纯氮中氧分析不确定度的评价依据,给出了评价过程和结果.讨论了氧气体标准物质在有效期内变化不确定度的计算方法,对氧气体标准物质定值不确定度进行了评价.     

食品添加剂二氧化碳中硫化氢标准物质分析方法及性能评价的研究

介绍了用日本岛津GC-2014气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）分析食品添加剂二氧化碳中硫化氢（H2S/CO2）气体标准物质的实验原理、方法和条件.用所建立的分析方法和条件对H2 S/CO2气体标准物质色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察.H2S/CO2气体标准物质量值（1～10）×10-6（mol/mol）范围内,方法精密度≤1.1％;线性误差＜±1.0％.文中还给出该气体标准物质的性能评价（均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化）的计算方法和实验结果.     

食品添加剂二氧化碳中二氧化硫、羰基硫标准物质制备方法及性能评价的研究(下)

对食品添加剂二氧化碳中SO_2和COS微量气体标准物质的制备方法进行了研究,对重量配制过程中原料气体和稀释气体进行了分析和定值,给出了纯度分析的实验结果和不确定度的评估结果。介绍了用日本岛津GC-2014气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)分析SO_2和COS气体标准物质的实验原理、方法和条件。用所建立的分析方法和条件对该气体标准物质色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。文中还给出了该气体标准物质性能评价的计算方法以及各组分摩尔分数在(1.0~10.0)×10~(-6)范围内重量配制扩展不确定度的实验结果。     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。     

环境监测用空气中二氧化碳标准气体的研制

介绍了环境监测用空气中二氧化碳标准气体的制备方法。该标准气体的均匀性和稳定性通过气相色谱法进行了考察,并用比对误差确认了其称量法配制值的准确性。配制的标准气体的浓度为（10～1000）×10^-6（mol／mol）,定值不确定度小于2％。     

应对欧V排放检测标准相关气体标准物质的研制

主要叙述了为应对欧V排放检测标准所使用的氮中一氧化碳、氮中一氧化氮和氮中丙烷气体标准物质的研制方法,同时描述了用气相色谱仪和氮氧化物分析仪对配制的氮中一氧化碳、丙烷、一氧化氮三种标准物质进行浓度检测的过程,并介绍了进行均匀性、稳定性考察的方法,保证测定数据准确可靠。配制的氮中一氧化碳、氮中丙烷气体标准物质浓度分别为1．00μmol／mol,不确定度3％。氮中一氧化氮浓度为（1．00—25．0）μmol／mol,不确定度6％。     

二氧化硫气体纯度测量方法的研究

研究了用碘量法进行二氧化硫纯气的测定工作。从实验结果看,测定值的相对标准偏差小于0．7％,相对不确定度小于0．5％。该方法具有良好的准确度和精确度,适用于分析测定二氧化硫纯气和高浓度二氧化硫气体。     

二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制

介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程.标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值.对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究.结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好.该标准物质在(...     

称量法制备气体标准物质的称量相对标准不确定度评定方法研究

结合国际称量法制备气体标准物质的标准ISO 6142,提出以质量比较仪为称量工具,制备二元混合气体标准物质和多元混合气体标准物质的称量相对标准不确定度的评定方式。并以称量法制备10μmol/mol氮中一氧化氮气体标准物质为例,比较两种方式的评定结果,表明所提出的两种不确定评定方式比国际标准ISO 6142中使用机械天平的称量相对标准不确定评定方式更为简便。     

稀释倍数对氦中氩标准物质不确定度的影响

基于ISO 6142配制了多瓶He中Ar标准气体,并用氦离子化气相色谱（GC-PDHID）研究了稀释倍数对氦（He）中氩（Ar）标准气体的影响。结果表明,经过不同的稀释倍数所制备的浓度为50μmol/mol的标准气体有较好的一致性和小于0.05%的不确定度。稀释倍数越小,则稀释步骤所增加的不确定度越小,但稀释次数可能因此增加;稀释倍数越大,则稀释步骤导致的不确定度增加越大,但可降低稀释次数。在同样的稀释次数下,为每次稀释分配尽可能高的稀释倍数可减小标准气体量值的不确定度。     

高纯氦气中杂质标准物质的研制

介绍了重量法研制高纯氦气中微量氢气、氖气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳8种杂质标准物质的过程,包括重量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量及稳定性考察等。研制的8种微量气体标准物质的种类和摩尔分数参照国标GB/T 4844-2011中对高纯氦气的规定,摩尔分数范围在0.5~4.0μmol/mol之间,扩展不确定度为1%~3%（k=2）。通过参加CCQM相关国际关键比对,验证了标准物质量值的准确度。与现有的国家二级标准物质相比,研制的标准物质在种类和不确定度方面都已达到了较高水平。