2—正戊基环戊酮的定性定量分析

以电渗析处理的十八烷基聚氧乙烯醚和OV 10 1混合固定液 ,采用气相色谱法分析 2 -亚正戊基环戊酮的加氢产物 2 正戊基环戊酮香粉单体。结果表明 ,主、副产物在该色谱柱上均得到完全分离。主产物含量≥ 98 5 % ,色谱柱使用寿命在 6个月以上。采用归一化法 ,进行定量分析、误差小于 0 1% ,用有铲碳数计算校正因子。结合IR ,GC MS及化学反就确认产物是 2 正戊基环戊酮 ;同时对副产物的结构进行了推断     

2-正己基环戊酮的合成

采用己二酸副产物环戊酮为原料与正己醛经羟醛缩和反应生成2-亚己基环戊酮，研究了环戊酮与正己醛羟醛缩和反应的各种影响因素.其中包括环戊酮与正己醛原料配比、反应温度、正己醛滴加时间、反应液的碱性等.优化了2-亚己基环戊酮的生产条件.总结出环戊酮与正己醛羟醛缩和反应的最佳反应条件为： 环戊酮与正己醛原料比为1.1∶1，反应温度70～80 ℃，正己醛滴加时间70 min，反应液为7%氢氧化钠.最后生成的2-亚己基环戊酮再经催化加氢制得2-正己基环戊酮.催化加氢条件：压力1 MPa，温度45 ℃，反应器转速1 000 r/min.2-正己基环戊酮是重要的香料及药物单体.     

脯氨酸类催化剂催化2-庚基环戊酮的Baeyer-Villiger氧化反应

以L-脯氨酸和不同Br?nsted酸为原料,通过一步法合成出一系列脯氨酸类催化剂,用于催化2-庚基环戊酮的Baeyer-Villiger氧化反应.筛选出具有适宜酸度和氧化性的[ProH]H2 PW12 O40表现出最佳的催化活性.优化出[ProH]H2 PW12 O40催化的最佳反应条件:n(2-庚基环戊酮)=0.1 ...     

2-正己基环戊酮的合成

采用己二酸副产物环戊酮为原料与正己醛经羟醛缩和反应生产2-亚己基环戊酮，研究了环戊酮与正己醛羟醛缩和反应的各种影响因素．其中包括环戊酮与正己醛原料配比、反应温度、正己醛滴加时间、反应液的碱性等．优化了2-亚己基环戊酮的生产条件．总结出环戊酮与正己醛羟醛缩和反应的最佳反应条件为：环戊酮与正己醛原料比为1．1：1，反应温度70～80℃，正己醛滴加时间70min，反应液为7％氢氧化钠．最后生成的2-亚己基环戊酮再经催化加氢制得2-正己基环戊酮，它是重要的香料及药物单体．催化加氢条件：压力1MPa，温度45℃，反应器转速1000r／min．     

骨架镍催化环戊酮液相加氢动力学研究

用骨架镍催化剂对环戊酮液相加氢动力学进行研究.分别考察该催化剂体系的加氢活性和加氢速率.经加氢实验表明,该催化剂对环戊酮加氢的较佳工艺条件为:氢气压力3.5 MPa,温度190℃,可使环戊酮加氢转化率大于90%.根据实验数据进行参数估算,求得各影响因素的动力学模型参数,并得到该催化剂的加氢动力学方程:-dc环戊酮/dt=kc环戊酮pH22.经统计检验表明,所得动力学模型较为合适.反应温度160-190℃时的加氢反应活化能为42.53 kJ/mol.反应速率常数为287.798 exp(-42 530/RT).     

环戊酮硫醇化反应钼基催化剂中镍的促进作用

在系列ＮｉＭｏ／Ａｌ２Ｏ３催化剂上考察了环戊酮转化为环戊硫醇的反应,根据反应结果推断,该硫醇化反应反应分两步进行,第一步为环戊酮和Ｈ２Ｓ生成戊硫酮,第二步为环戊硫酮加氢生成环戊硫醇,在部分所用催化剂上发现了环戊硫酮中间产物。Ｎｉ和Ｍｏ对反应具有协同作用,Ｎｉ的加入明显加速了第二步反应的进行,使反应活性和选择性大大提高。     

植物香型香料—双环薄荷酮的合成

以辽阳石化公司醇酮生产装置所产废液为初始原料，经过精馏和适当化学处理，精制出２－亚环戊烯基环戊酮；然后采用高分子络合负载型钯催化剂进行加氢反应，得到２－环戊基环戊酮。加氢压力≤５．０×１０５Ｐａ，反应温度５０～６０℃，反应时间５ｈ，底物：乙醇＝１：３（体积比）。实验结果表明，钯以化学键与载体相连，分布均匀，其催化活性高，选择性好，循环使用６０次活性基本不变，产品经分析及毒理检测，各项指标与国外同类产品相同。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成

利用尼龙酸副产物中含有的环戊酮 ,合成了二氢茉莉酮酸甲酯 .对正戊醛的加入方式、滴加时间、催化剂浓度、反应温度、原料配比等对转化率和选择性的影响进行了研究 .利用元素分析、GCMS、IR、1HNMR等手段对产物进行了定性测试 ,结果表明 ,所合成产物是二氢茉莉酮酸甲酯 .本方法能有效地控制副反应 ,使中间产物 2 -亚正戊基环戊酮产率达到 89% .可以用于尼龙酸副产物的综合利用     

1连续法合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺工艺研究

N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺是除草剂二甲戊乐灵的中间体.以3,4-二甲基苯胺和3-戊酮为原料,采用连续工艺催化加氢合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺.对连续法合成工艺进行了探索,制备了过渡金属负载催化剂,对催化剂活性进行了考察.结果表明,连续法合成戊胺工艺路线可行,催化剂取得较好的催化效果,转化率达90.39％,选择性79.00％,戊胺收率71.40％.     

2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖合成方法的改进

为克服现有的2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖的合成方法的缺点，以2-氨基-β-D-葡萄糖盐酸盐为原料，以4-甲基-2-戊酮为氨基保护试剂，经过三乙胺脱盐酸，4-甲基-2-戊酮与2位游离氨基形成希夫碱、以乙酸酐-吡啶乙酰化羟基、在异丙醇中用水脱去氨基保护基4步反应合成2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖，4步反应总收率为68．8％，第2步和第3步反应的中间体不用纯化即可用于后续的合成反应。4-甲基-2-戊酮是合成2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖的有效保护试剂，反应温和，操作简单，收率高。     

Raney-Ni催化剂上去氢芳樟醇催化加氢反应动力学

采用Raney—Ni催化剂在间歇高压釜中进行了去氢芳樟醇液相催化加氢反应动力学研究．通过测定去氢芳樟醇催化加氢过程中去氢芳樟醇、芳樟醇和二氢芳樟醇浓度随时间变化的c～t曲线，获取去氢芳樟醇催化加氢制备芳樟醇反应中各步反应的级数、速率常数和活化能等动力学参数．结果表明，去氢芳樟醇催化加氢时，对去氢芳樟醇和氢压均呈一级反应；中间物芳樟醇继续加氢形成二氢芳樟醇时，对芳樟醇为零级反应而对氢压为一级反应．在此基础上建立的去氢芳樟醇催化加氢制备芳樟醇的各步反应的动力学方程，并对动力学方程进行验证．     

二氧化硅为载体的甲壳胺-钯配合物在加氢反应中的催化性能

研制了一种新型天然高分子金属催化剂:二氧化硅为载体的甲壳胺-钯的配合物(简称SiO2-CS-Pd),研究了其催化加氢性能.结果表明,配合物中N,Pd的物质的量比、SiO2,CS质量比及溶剂对SiO2-CS-Pd催化性能有很大影响.该催化剂在常温、常压下,能对烯烃、芳香族化合物和丙烯酸高效催化加氢,显示出选择性和稳定性.     

制备条件对镍基石油树脂加氢催化剂的影响

采用共沉淀法制备镍基催化剂的前躯物,该前躯物经捏合成型焙烧后制成石油树脂加氢催化剂。对沉淀工艺条件、助剂及不同镍盐进行考察。结果表明,通过调整沉淀工艺条件参数,可以制备出适合石油树脂加氢所需的大孔催化剂;选择合适的镍盐和助剂,能够制备出镍晶粒较小的镍基催化剂,同时助剂的加入抑制了Ni晶粒的增长并提高催化剂容硫能力。制备的镍基石油树脂催化剂具有很强的烯烃饱和性能,且加氢后石油树脂的软化点下降幅度很小。加氢前后的石油树脂结构变化很小,说明所制备的催化剂具有很强的烯烃饱和性能,且加氢后石油树脂的软化点下降幅度很小。     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为：n（α-十六烯）：n（二苯醚）=1：1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为：n（烷基二苯醚）：n（氨基磺酸）=1：4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

复合型生物絮凝剂产生菌筛选及絮凝机理研究

采用纤维素降解菌和絮凝菌组成复合型生物絮凝剂产生菌菌群,进行两段式发酵,利用纤维素为底物,生产复合型生物絮凝剂．将高效絮凝菌F2、F3、F5和F6进行双菌混合培养的正交试验,发现F2和F6组合絮凝活性最佳,且均优于单菌．确定该复合型生物絮凝剂HITM02的有效成分存在于发酵液中,主要是细菌的代谢产物．有效成分为蛋白质、多糖和多肽类物质,其中蛋白质的含量为5．4％,总糖含量为1．76％,还原糖未检出．这些有效成分与发酵过程中纤维素等的代谢残留物共同作用,具有优良的絮凝能力．絮凝机理包括蛋白质等两性电解质的电中和作用;蛋白质、多肽、多糖等高分子物质和纤维素等的代谢残留物共同具有的吸附架桥作用．     

大麻落麻制备粘胶纤维浆粕的蒸煮工艺初探

为了寻求能替代粘胶纤维浆粕的原料,本文对用大麻落麻制备粘胶纤维用浆粕的可行性进行了初步的探讨.研究了蒸煮工艺中总碱量、硫化度以及蒸煮时间与纤维素含量的关系,并采用扫描电镜对蒸煮后的纤维进行了观测.实验结果表明:纤维素含量随总碱量的增加而增加,但过量的碱会对纤维造成损伤;扫描电镜(SEM)图片表明大麻落麻经蒸煮后脱除了大量的胶质,其纤维素含量基本上能够达到粘胶纤维生产中对浆粕的品质要求.     

聚醚酮酮的合成研究

研究了以１，２－二氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，在温和条件下，二苯醚和对苯二甲酰氯合成高分子量聚醚酮酮（简称ＰＥＫＫ）的方法，找出用浓盐酸脱催化刑，乙醇提纯聚合物的有效途径。红外光谱表明，醚芳环上的对位氢都参与了反应，测试了ＰＥＫＫ的主要理化性能。     

硝基苯加氢制对氨基苯酚的研究——Ⅰ.以Pt/C作催化剂的合成方法

本文以Pt/C作催化剂,在酸性水溶液中进行加氢制备对氨基苯酚.其反应转化率为71%,对氨基苯酚收率为88.5%.     

有机碳酸酯及异氰酸酯的洁净催化合成研究进展

对国内外有关碳酸二甲酯、碳酸二苯酯和碳酸丙烯酯等碳酸酯以及甲苯-2，4-二异氰酸酯、4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯和环己基异氰酸酯等异氰酸酯的洁净合成方法，特别是河北工业大学绿色化工研究所的研究成果进行了综述，这对于有机碳酸酯和异氰酸酯的实验研究和工业生产具有重要的指导意义．