NHO3氧化去除Np—Pu反萃液中的H2C2O4

研究了用ＮＨＯ３氧化去除ＴＲＰＯ流程反萃Ｎｐ－Ｐｕ的Ｈ２Ｃ２Ｏ４反萃液中Ｈ２Ｃ２Ｏ４的条件。７．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＮＯ３－０．３ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２Ｃ２Ｏ４混合液于９０℃下蒸发１３０ｈ和１００℃下蒸馏回流６ｈ，Ｈ２Ｃ２Ｏ４可完全分解去除；混合液中添加适量催化剂ＭｎＣＯ３，于１００℃下蒸发或蒸馏回流，Ｈ２Ｃ２Ｏ４分解加速，１－１．５ｈ内Ｈ２Ｃ２Ｏ４完全分解。蒸发或蒸馏回流过程中产生的ＨＮＯ２把Ｎｐ     

HNO3洗涤法去除TRPO相中的H2C2O4

研究了ＨＮＯ３洗涤法去除ＴＲＰＯ相中Ｈ２Ｃ２Ｏ４的条件。结果表明,用５．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＮＯ３２级洗涤ＴＲＰＯ流程中Ｈ２Ｃ２Ｏ４反萃Ｎｐ、Ｐｕ段的ＴＲＰＯ相,可以完全去除Ｈ２Ｃ２Ｏ４,ＴＲＰＯ相不再出现混浊。再用（ＮＨ４）２ＣＯ３溶液从ＴＲＰＯ相中反萃Ｕ（Ⅵ）,水相不再产生白色沉淀。确保ＴＲＰＯ提取锕系元素的萃取流程正常进行。     

^13N—NH3.H2O的制备与质量控制

利用＾１６Ｏ（ｐ，α）＾１３Ｎ核反应，以小体积＾１６Ｏ－Ｈ２Ｏ靶生产＾１３Ｎ正电子核素，即用１６．５ＭｅＶ的质子束轰击＾１６Ｏ－Ｈ２Ｏ靶５－２０ｍｉｎ后，以戴氏合金（Ｄｅｖａｒｄ．ｓＡｌｌｏｙ）还原靶水，可得么１．９－６．７ＧＢｑ的＾１３Ｎ－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ。产品经ＨＰＬＣ分析，放化纯度〉９５％，载体ＮＨ３的浓度〈１ｍｍｏｌ／Ｌ，比活度为４．４ＰＢｑ／ｍｏｌ，适用于临床ＰＥＴ的研究。     

TRPO萃取Tc（Ⅶ）的工艺研究

研究了高放废液中要金属离子对ＴＲＰＯ萃取Ｔｃ（Ⅶ）的影响。建立了硝酸介质中３０％ＴＲＰＯ－煤油萃取Ｔｃ（Ⅶ）的分配比模型。研究了３０％ＴＲＰＯ－煤油负载有机相中Ｔｃ（Ⅶ）的反萃行为，给出了反萃Ｔｃ（Ⅶ）的条件。与用５－６ｍｏｌ／Ｌ ＨＮＯ３反萃Ｔｃ（Ⅶ）相比，用去离子水、≤１．０ｇ／Ｌ（ＮＨ４）２ＣＯ３和≤１ｇ／ＬＮＯ２ＣＯ３可以更有效地反萃Ｔｃ（Ⅶ）。     

TRPO流程中U的反萃Ⅰ.反萃剂的选择

研究了ＴＲＰＯ萃取流程中的Ｈ２Ｃ２Ｏ４反萃Ｎｐ、Ｐｕ段,在含Ｕ的ＴＲＰＯ相中出现沉淀的条件及消除办法。结果表明,提高洗涤段硝酸浓度,使ＴＲＰＯ相中Ｈ２Ｃ２Ｏ４与ＨＮＯ３的浓度比小于３,在该相中就不会出现沉淀。当用０．２ｍｏｌ／Ｌ或０．８ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３洗涤ＴＲＰＯ相２次后,再用（ＮＨ４）２ＣＯ３或Ｎａ２ＣＯ３溶液反萃Ｕ时,水相也不会产生（ＮＨ４）２Ｃ２Ｏ４或Ｎａ２Ｃ２Ｏ４沉淀,保证萃取过程正常进行     

甲基肼及β-羟基乙基肼γ辐解产物叠氮酸的生成量

对肼、甲基肼（ＭＭＨ）及β－羟基乙基肼（ＨＥＨ）进行γ射线辐照实验,分别用红外光谱和比色分析法对它们的辐解产物叠氮酸（ＨＮ３）进行定性和定量分析。０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＭＭＨ与０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＥＨ的水溶液体系辐照１０￣５００ｋＧｙ后,ＨＮ３的生成量为０．１￣０．４ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１,含３ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＮＯ３的各体系中ＨＮ３的生成量为０．１￣３．３ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１;作为对比的０．２ｍｏ     

萃取液闪法测定尿中^239,240Pu

从２４ｈ尿中取样７５０ｍｌ，加入ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２，以湿式灰化去除有机物。在０．５－１．０ｍｏｌ／ｌ ＨＮＯ３介质中，用３０％ＴＲＰＯ－二甲苯萃取＾２３８，２４０Ｐｕ等α核素。在Ｈ２Ｏ２作用下，Ｎｐ为Ｎｐ（Ｖ），其萃取分配比极低；Ａｍ（Ⅲ）等核素被萃取，用５．５ｍｏｌ／ｌＨＮＯ３洗涤去除。以０．０１ｍｏｌ／ｌ ＨＮＯ３洗涤有机相，去除绝大部分被萃ＨＮＯ３后，加入Ｕｌｔｉｍａ Ｇｏｌｄ Ｆ闪烁液，于     

DHDECMP-TBP-煤油协同萃取Am(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)机理的研究

研究了ＴＢＰ－煤油,ＤＨＤＥＣＭＰ－煤油,ＤＨＤＥＣＭＰ－ＴＢＰ－煤油从０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＮＨＯ３－５．０ｍｏｌ／ＬＮａＮＯ３,介质中萃取Ａｍ＾３＋,Ｇｄ＾３＋的机理,其萃合物分别为;Ａｍ（ＮＯ３）３．３ＴＢＰ,Ｇｄ（ＮＯ３）３．３ＴＢＰ,Ａｍ（ＮＯ３）３．３ＣＭＰ,Ｇｄ（ＮＯ３）３,３ＣＭＰ,Ａｍ９ＮＯ３０３．３ＣＭＰ．ＴＢＰ和Ｇｄ（ＮＯ３）３．２ＣＭＰ．ＴＢＰ,并测得了各反应的平衡常数Ｋ和热     

亚硝酸与正丁醛和Np（Ⅵ）反应的动力学研究

研究了（１）ＨＮＯ２与正丁醛的反应，得速率方程为：－ｄｃＨＮＯ２／ｄｔ－ｋ１ｃＨＮＯ２．ｃｎ－ｃ３Ｈ７ＣＨＯ．ｃＨＮＯ３，在２０℃、Ｉ＝２．０ｍｏｌ／ｋｇ时，速率常数Ｋ１＝０．７６ｌ＾２（ｍｏｌ＾２．ｍｉｎ）（２）在固定１．０ｍｏｌ／ｌＨＮＯ３条件下，ＨＮＯ２与Ｎｐ（Ⅵ）的反应，得速率方程为：－ｄｃＮｐ（Ⅵ）ＣＨＮＯ２在２０℃、Ｉ＝２．０ｍｏｌ／ｋｇ时，表观速率常数ｋ３＾１＝９３ｌ／ｍｏ     

核纯U3Si2粉末中铀的测定

试样用ＨＮＯ３－ＨＦ分解，加入Ｈ２ＳＯ４后加热至Ｈ２ＳＯ４冒烟以除去Ｓｉ，ＨＮＯ３和ＨＦ。在含有氨基磺酸的浓磷酸溶液中，用过量ＦｅＳＯ４将铀（Ⅳ）。剩余的Ｆｅ＾２＾＋以钼（Ⅳ）作催化剂，用ＨＮＯ３氧化。加入ＶＳＯ４溶液后，用标准Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７溶液滴定铀（Ⅳ）至铀（Ⅵ），以电位法确定滴定终点。方法的精密度优于±０．１％，误差≤±∩．１％。     

高纯^15N2气体的制备方法

报道了自行研制的制备高纯同位素＾１５Ｎ２气体的装置和方法，其特点是一次可制备０．５－１０Ｌ间任何量的＾１５Ｎ２气体，用该装置，以（＾１５ＮＨ４）２ＳＯ４为原料，得到＾１５Ｎ２气体的产率为９６．９％－９８．４％，＾１５Ｎ２气体中＾１５ＮＨ３和＾１５ＮＯ的含量在１μｇ／Ｌ以下，其纯度能满足生物固氮研究的要求。     

动态连续电解还原制备四价铀的研究

研究了ＵＯ２（ＮＯ３）２－ＨＮＯ３－Ｎ３Ｈ５ＮＯ３－Ｈ２Ｏ体系中，用三级串联电解槽动态连续电解还原制备四价铀的方法，在确定的工艺条件下，当进料液Ｕ（ＶＩ）浓度为１８０ｇ／Ｌ，硝酸浓度为３．１４ｍｏｌ／Ｌ，肼浓度为０．２１０ｍｏｌ／Ｌ，加料速度为２００ｍＬ／ｈ时，可连续制备得到了四价铀浓度大于１５０ｇ／Ｌ的产品溶液。     

乙酰二茂铁缩4—苯氨基硫脲与UO^2＋2,Hg^2＋,Ni^2＋,Zn^2＋,的…

乙酰二茂铁缩４－苯氨基硫脲（Ｃ１９Ｈ１９Ｎ３ＳＦｅ）与某些金属离子在无水乙醇中反应得到了希夫碱配合物Ｍ．Ｌ．Ｘ２．ｎＨ２Ｏ（Ｍ为ＵＯ＾２＋２，Ｈｇ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｌ为Ｃ１９Ｈ１９Ｎ３ＳＦｅ；ＮＯ＾－３，Ｃｌ＾－，１／２ＳＯ＾２－４；ｎ＝０－６）并对配合物的组成及某些物理化学质进行了测试和表征。     

TRPO流程中U的反萃：Ⅱ.（NH4）2CO3对U的反萃

研究了用 ５０ ｇ／ Ｌ（ Ｎ Ｈ４ ）２ Ｃ Ｏ３ 溶液从含 Ｕ 的 Ｔ Ｒ Ｐ Ｏ 相中反萃 Ｕ 的条件。测定了反萃平衡时间、相比、反萃次数、温度及有机相中 Ｕ 的质量浓度对反萃率的影响。用（ Ｎ Ｈ４）２ Ｃ Ｏ３ 反萃 Ｕ 比原流程的 Ｎａ２ Ｃ Ｏ３ 可减少 ２ 级,反萃液中不会析出（ Ｎ Ｈ４）２ Ｃ２ Ｏ４ 结晶。（ Ｎ Ｈ４）４［ Ｕ Ｏ２（ Ｃ Ｏ３）３ ］在加热转型时, Ｎ Ｈ＋４ 、 Ｃ Ｏ２－３ 及少量 Ｃ２ Ｏ２－４ 、 Ｎ Ｏ－３ 均可挥发除去。     

满江红鱼腥藻吸附低浓度铀的研究

用蓝细菌满江红鱼腥藻为吸附材料，研究了时间、ｐＨ、阳离子、阴离子等对水相中低浓度Ｕ（Ⅵ）的吸附影响。实验结果表明，满江红鱼腥藻对浓度低于５．５ｍｇ／Ｌ铀吸附迅速，平衡时间不超过２ｍｉｎ；富集铀酰离子的最佳ｐＨ范围在５．０—８．５，铀酰离子可能以［ＵＯ２ＯＨ］＋形式与藻细胞结合；Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、ＮＨ４＋不与ＵＯ２＋２竞争；Ｃｕ２＋、Ｃｄ２＋、Ｍｎ２＋、Ｚｎ２＋使满江红鱼腥藻的吸附容量下降；Ｃｌ－、ＳＯ２－４、ＮＯ－３不影响藻细胞对铀的吸附；经过简单串级，３．５‰—４．５‰鲜藻可将模拟废水中的铀从５．５ｍｇ／Ｌ降低至０．０５ｍｇ／Ｌ。     

石油亚砜从硝酸介质中萃取铀（Ⅵ）的动力学研究

用上升单液滴法和恒界面池法研究了石油亚砜－煤油从硝酸介质中萃取铀（Ⅵ）的动力学。萃取速率与水相铀（Ⅵ）浓度的一次方成正比，并于３．０－４．０ｍｏｌ／ｌ ＨＮＯ３和０．３－０．４ｍｏｌ／ｌ ＰＳＯ处出现速率极大值。萃取速率与试验温度无明显关系，且随恒界面池搅拌器转速提高而线性上升。实验结果表明，萃取过程为扩散控制，萃合物ＵＯ２（ＮＯ３）２·２ＰＳＯ从两相界面扩散至有机相主体是速率控制步骤。     

亚铁法测定HNO3-H2C2O4混合液中的NO3-

对测定ＴＲＰＯ流程Ｈ２Ｃ２Ｏ４反萃液中的ＮＯ３＾－的分析条件进行了研究。在Ｈ２ＳＯ４介质中,Ｆｅ＾２＋、与ＮＯ３＾－作用,定量释放出ＮＯ,并立即同过量Ｆｅ＾２＋反应生成有色的亚硝酰配合物,利用这种性质用分光光度法或容量法测定ＮＯ＾－３浓度。实验结果表明,在氨磺酸存在下,质量比Ｒ（ＮＯ２＾－／ＮＯ＾－３）和Ｒ（Ｃ２Ｏ４＾－２／ＮＯ＾－３）＝１９０时,对ＮＯ＾－３的测定无影响,分光光度法测定ＮＯ＾－３     

动力堆燃耗测定的样品溶解

文章介绍动力堆燃料燃耗测定中样品的溶解方法，试验不同浓度ＨＮＯ３－ＨＣｌ混合液在沸腾温度下溶解ＵＯ２冷样品的效果，以萤光光度计测定溶解液的透明度予以判别。用７．５ｍｏｌ．ｌ＾－１ＨＮＯＥ－ＨＣｌ混合液（ｃ（ＨＮＯ３）：ｃ（ＨＣｌ）＝４：１），溶解热样品，溶解液涂片在超显微镜下检查未见不溶颗粒存在。     

DHDECMP-TBP/煤油对U(Ⅵ)的萃取

ＤＨＤＥＣＭＰ－ＴＢＰ／煤油体系从１．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＮＯ３－ＵＯ２（ＮＯ３）２介质中萃取Ｕ（Ⅵ）,除了存在ＴＢＰ和ＤＨＤＥＣＭＰ的单独萃取反应外,还存在着ＤＨＤＥＣＭＰ－ＴＢＰ的协同萃取反应。形成的萃合物分别为ＵＯ２（ＮＯ３）２．２ＴＢＰ、ＵＯ２（ＮＯ３）２．２ＤＨＥＣＭＰ和ＵＯ２（ＮＯ３）２．ＤＨＤＥＣＭＰ．ＴＢＰ。实验测定了ＴＢＰ／煤油、ＤＨＤＥＣＭＰ／煤油和ＤＨＤＥＣＭＰ－ＴＢＰ／煤国同萃     

ICP—AES法测定陶瓷UO2燕块粉末标准物质中Al,Ba,Co,Ta,Ti和V

采用２３７季铵萃淋树脂和萃取色谱分离技术，在６．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中定量分离陶瓷ＵＯ２芯块粉末标准物质中铀与待测杂质元素。用ＩＣＰ直读光谱仪同时测定流出液中Ａｌ、Ｂａ、Ｃｏ、Ｔａ、Ｔｉ和Ｖ。分析结果均在标准值的置信区间内，相对标准偏差ｓｒ〈７．５％。ｂｃ ｓｕ ３００ｍｇ时，测定下限为（０．０１６－０．２５０）×１０＾－６。