紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰

本文基于在酸性条件下,过氧化苯甲酰(BPO)能把Fe2 氧化成Fe3 ,再与邻菲罗啉发生褪色反应,建立了紫外分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法.测定过氧化苯甲酰线性范围为1.0 ×10-7g/mL-3.2×10-6g/mL和3.2 ×10-6g/mL～2.4×10-5g/mL,检出限6.0×10～g/mL,对8.0 ×10-7g/mL过氧化苯甲酰连续11次测定的相对标准偏差RSD为4.2%,已用于面粉中过氧化苯甲酰的测定.     

钌联吡啶-硫酸铈铵化学发光法测定果蔬中的甲胺磷

本文研究了在碱性介质中,甲胺磷对Ru(bpy)32+-Ce(IV)化学发光体系发光淬灭的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲胺磷的新方法。甲胺磷溶液浓度在5.0×10-4μg/mL-1.0μg/mL范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系。该方法的检测限为5.78×10-5μg/mL,加标回收率在99%-106%对实际样品进行回收实验,结果令人满意。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量

建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5~20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1~20μg/L,在加标水平1.0~10μg/kg范围内,回收率为83%~104.2%;相对标准偏差为0.92%~4.89%。     

ZnO掺杂碳量子点的流动注射化学发光法测定甲硝唑(英文)

以活性炭为碳源,采用化学氧化结合ZnO包覆的方法制备新结构碳量子点,其稳定性好,荧光量子产率高。结果表明,甲硝唑对鲁米诺-高锰酸钾体系具有增敏作用,同时能有效猝灭碳量子点的荧光,以此建立化学发光法检测甲硝唑片含量。在最佳条件下,化学发光强度与甲硝唑的浓度呈良好的线性,其线性为7.5×10-4~2.5×10-8g/mL,线性相关系数r=0.9996,检测限CL=1.08×10-10g/mL。     

流动注射化学发光法测定伏杀硫磷

基于伏杀硫磷对过氧化氢和鲁米诺在碱性条件下化学发光有抑制作用,本文建立了一种伏杀硫磷的流动注射化学发光(FI-CL)检测方法。伏杀硫磷在1.0×10-7-1.0×10-5g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)为3.1×10-8g/mL,相对标准偏差(RSD)为1.21%,对甘蓝样品进行加标回收率测定,回收率在90.2%-97.4%之间。     

甲基紫光度法测定红霉素肠溶片中的红霉素

在pH 6.8条件下,用二次石英蒸馏水为溶剂,甲基紫和红霉素在常温下可以反应形成稳定的离子缔合物,导致吸收光谱发生变化,且在一定范围内吸光度变化值与红霉素的浓度成正比,从而建立一种测定红霉素的分光光度法.实验表明:该方法灵敏度较高(ε=1.63×104 L/(mol/cm)),精密度好(对15.00 mL 5.0×10-3 mg/mL红霉素测定6次,RSD=0.9％).红霉素的浓度在0.000 8～0.050 mg/mL范围内服从Beer定律,方法的检出限为0.18 μg/mL.该方法简便可靠,重现性和选择性好,可用于红霉素肠溶片中红霉素含量的测定.     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定V2O5-WO3/TiO2系脱硝催化剂中汞的含量

该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V₂O₅-WO₃/TiO₂脱硝催化剂试样,以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响,并通过系列试验确定上述关键参数的最优解:还原剂浓度为0.2 g/L(硼氢化钾)–2.0 g/L(氢氧化钠),载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min和800 mL/min,原子化器炉温200℃,原子化器高为10 mm。共存元素干扰试验表明,在该实验条件下,少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾(1.0 g/L)将其氧化成As(Ⅴ)得以消除,Pb(Ⅱ)的干扰可加入1.0 mL硫酸(1+5)生成硫酸铅沉淀消除。汞的浓度在0~2.0μg/L范围内线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.02μg/L。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%,加标回收率为95%~104%。     

示波极谱法快速测定水样中微量镍

在pH9.6的Na2B4O7电解质中,镍和丁二酮肟在-1060mV(vs.SCE)处产生灵敏的络合吸附波,峰电流与镍的浓度在1.0×10-3～25μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.12ng/mL。该方法仪器试剂简单,操作快速简便,用于测定水样中微量镍,结果满意。     

催化电位法测定环境水样中痕量亚硝酸根的研究

研究了以亚硝酸根对溴酸钾氧化碘化钾的催化作用,用碘离子选择电极跟踪测定催化体系的电位。实验表明,在适宜的条件下,该指示反应为拟一级反应;电位差与亚硝酸讯浓度在测定条件下呈线性关系,其检出限为3.0×10~(-5)mg/mL。该法用于环境水样的测定,其结果良好。     

半胱氨酸抑制二氧化铈纳米颗粒化学发光

在碱性条件下,二氧化铈纳米颗粒能够有效催化过氧化氢-鲁米诺体系的化学发光。然而,当加入半胱氨酸,该体系的化学发光强度得到极大抑制。该文详细讨论发光条件,如二氧化铈纳米颗粒、过氧化氢、鲁米诺等质量浓度及鲁米诺p H对发光强度的影响。在最佳试验条件下,探讨半胱氨酸的抑制特性,在一定范围内抑制强度与半胱氨酸的质量浓度成正比。线性范围为0.01~1.8μg/m L,(r=0.994 6),检出限(3σ)为1.6 ng/m L,对质量浓度为1.0μg/m L的半胱氨酸进行11次平行测定,RSD为0.72%。该法有望用于测定实际样品中半胱氨酸的含量。     

毛细管电泳电化学检测水果中的抗坏血酸

利用毛细管电泳电化学检测法检测了抗坏血酸,考察了缓冲液的pH值、缓冲液浓度、分离电压、检测电势等实验参数对检测的影响。在最佳实验条件下,检测抗坏血酸的浓度范围是(1.0×10-5-5.0×10-3)mol.L-1,线性回归系数为0.9995,浓度检测限(S/N=3)为3.7×10-6mol.L-1,并以此方法检测了新鲜水果中的抗坏血酸的含量。     

高效液相色谱法测定枸杞子中番茄红素

建立了反相高效液相色谱测定枸杞子中番茄红素含量的方法。在ultimate-C18色谱柱上,以乙腈-乙酸乙酯为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长475nm,以外标标准曲线法进行定量。番茄红素在10-2-1.95×10-5g/L的范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限为6.3×10-6g/L。所建立的方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽和重现性好的优点。应用方法测定了枸杞子中番茄红素的含量。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

超高效液相色谱法快速检测食品中胭脂树橙的含量

本文建立了食品中胭脂树橙含量的超高效液相色谱紫外检测方法.样品采用酸化乙腈溶液提取,提取液经乙腈饱和正己烷萃取净化后注入超高效液相色谱仪,由BEH C(18)柱(1.7μm,2.1×50mm)快速分离后进人紫外检测器检测.本方法胭脂树橙检测限为0.1mg/kg.5种食品样品回收率为83.8%-96.1%,相对标准偏差(...     

毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定

本文采用毛细管电泳胶束电动色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、山奈酚、槲皮素含量,同时讨论了运行缓冲液的pH值、浓度以及表面活性剂SDS浓度等条件对分离的影响。以未涂层石英毛细管（75μm×70cm,有效长度60cm）为分离通道,电泳介质为20mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲液（pH8.7）＋40mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）,压力进样（0.5Psi,10s）,分离电压21kV,检测波长254nm,柱温25℃,三组分在10min内达到基线分离。在最佳分离条件下,绿原酸、槲皮素、山奈酚在两个数量级范围内峰面积与浓度之间有着良好的线性关系,检测限分别为：0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.5μg/mL,相关系数不低于0.999。在石韦实际样品的测定中,绿原酸、槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.3%,106.1%,109.2%。该方法简单、快速、准确、重现性好,可作为天然药物石韦的质量检验与控制的一种有效工具。     

流动注射化学发光法测定杀扑磷

基于杀扑磷对过氧化氧和鲁米诺在碱性条件下化学发光有抑制作用,本文建立了一种杀扑磷的流动注射化学发光（FI-CL）检测方法。杀扑磷在1．0×10^-7-1．0×10^-3g／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限（S/N=3）为7．3×10^-8g,／mL,测定相对标准偏差（RSD）为1．26％,对柑橘样品进行加标回收率测定,回收率在89．5％-92．6％之间。     

气相色谱／质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮

建立了测定高纯三氟化氮（NB）气体中痕量一氧化二氮（N2O）的选择离子监测（SIM）方式的气相色谱／质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱（30m×0．32mm×5μm）,以m／z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为（5～100）×10^-6（摩尔分数）范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0．999,最低检测限为1×10^-6（摩尔分数）。平均加标回收率为90．20％～97．05％,测定相对标准偏差（RSD）〈5．33％。