丹参提取物的质量标准研究

采用薄层层析法鉴别丹参提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA:采用高效液相色谱法测定丹参酮提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮IⅡ的含量.在TLC色谱中检出隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA,具有较强的专属性鉴别作用;高效液相色谱法中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在3.880～38.80 μg/mL(r=0.999 9)、4.408～44.08 μg/mL(r=0.999 9)、3.996～39.96 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好.丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的平均回收率分别为95.44%(RSD=1.75%)、97.59%(RSD=1.03%)、97.07%(RSD=1.60%).该法简便、准确,可用于丹参提取物的质量控制.     

阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃

以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代反应制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈(Ⅰ),Ⅰ再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物(Ⅱa~Ⅱg),利用IR、1HNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行了表征;并用化合物(Ⅱa~Ⅱg)对ABS树脂进行阻燃处理,测试了其限氧指数和UL 94垂直燃烧性能。结果表明,化合物(Ⅱa~Ⅱg)对ABS树脂均具有显著地阻燃效果,化合物Ⅱe、Ⅱf阻燃效果最好。     

PVC/ACRⅠ/ACRⅡ共混体系的力学性能

通过力学性能的测试考察了混炼温度、加工助剂ACR Ⅰ及抗冲击改性剂ACR Ⅱ用量对PVC/ACR Ⅰ/ACR Ⅱ共混体系缺口冲击强度和拉伸强度的影响.结果表明:加工助剂ACR Ⅰ对PVC/ACR Ⅰ(质量比100/0～12)共混体系的力学性能没有影响;混炼温度和抗冲击改性剂ACRⅡ用量对PVC/ACRⅠ/ACRⅡ共混体系的力学性能影响较大,即混炼温度为140 ℃时,PVC/ACRⅠ/ACRⅡ(质量比100/6/12)缺口冲击强度最好,即63.66 kJ/m2,而拉伸强度则随着温度的升高而增加;抗冲击改性剂ACR Ⅱ用量为12份时,PVC/ACR Ⅰ/ACRⅡ共混体系的缺口冲击强度最好(17.84 kJ/m2),而拉伸强度则随着ACRⅡ用量的增加而逐渐减小.     

合成香料

香料多取代降蒈烷的制备方法/Giraudi,Edouard∥Eur.Pat.Appl.EP266,648(1988,5,11) 制备了用作香料的降蒈烷衍生物(Ⅰ,Ⅱ;R,R'=H,甲基,乙基,丙基,Me2CH)。在室温的条件下,把1517g福尔马林加到正在搅拌中的氢氧化钾酒精溶液中,随后在20-25℃条件下加入275g 2-甲酰基蒈烷。在室温条件下搅拌上述混合物得到195g 2,     

不对称联苯醌电子传输材料的合成及光导性应用

以2,6烷-基取代苯酚合成了3,5二-甲基-3′,5′-二叔丁基联苯醌(Ⅰ)和3,3′-二甲基-5,5′-二叔丁基联苯醌(Ⅱ)。适宜的合成条件是以三氯甲烷作溶剂,颗粒度低于200目的KMnO4作氧化剂,在50℃反应3 h,收率分别为90.01%和89.87%。分离提纯采用硅胶色谱柱,V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=60∶1的混合液作流动相,HPLC面积归一法测得Ⅰ和Ⅱ色谱纯度分别为100%和99.5%。对合成产物进行了组成和结构鉴定。用Ⅰ和Ⅱ制成有机光导器件,静电特性数据分别为Ⅰ:充电电位Vm ax=340 V,残余电势Vr=80 V,光敏性E1/2=1.60 lux.s;Ⅱ:Vm ax=840 V,Vr=160 V,E1/2=2.67 lux.s。说明化合物Ⅰ和Ⅱ有较好的静电特性。     

Pd(Ⅱ)-纤维配合物水相体系催化Suzuki反应研究

以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维( AOFs)为载体和配体,与PdCl2溶液反应,制备偕胺肟-Pd(Ⅱ)配合物纤维[AOFs-Pd(Ⅱ)].以苯硼酸与碘苯为反应体系,DMF/H2O(V/V=1)水相体系为溶剂,考察AOFs-Pd(Ⅱ)催化Suzuki反应的催化性能,并研究其催化机理.研究结果表明:AOFs-Pd(Ⅱ)对Suzuki反应具有很好的催化性能,能重复使用6次以上,且反应底物上取代基团的性质对AOFs-Pd(Ⅱ)催化性能没有影响.在1.34 g(11.0 mmol)苯硼酸、1.12 mL( 10.0 mmol)碘苯、0.15 g AOFs-Pd(Ⅱ)、30 mL溶剂DMF/H2O(V/V=1)、2.77 g(33 mmol) NaHCO3,90℃下加热反应5h,产率达95％以上；并提出了AOFs-Pd(Ⅱ)催化反应的机理.     

改性UHMWPE/HDPE加工性能及其熔体纺丝

采用硬脂酸钙(CaSt₂)、氮化硼(BN)、含氟助剂(PPA)对UHMWPE/HDPE共混物在熔融状态下的挤出加工性能进行改性,并通过转矩流变测试和熔体流动速率测试,表征了以不同方式组合的3种助剂对共混物体系的协同改性效果。通过拉伸强度测试,研究了流动改性助剂对共混物单丝的拉伸强度的影响。研究表明,添加适量CaSt₂后,共混物的黏流活化能和加工扭矩分别降低了32.7%和1.1%,同时,共混物单丝最大拉伸强度增大至1 236.61 MPa;随着BN或PPA添加量的增加,共混物加工扭矩逐渐降低;同时添加BN和PPA后,共混物加工扭矩下降至56.98 N·m,熔体流动速率可达1.51 g/10 min,而且,单丝的拉伸强度明显降低,最大拉伸强度仅能达到815.13 MPa。     

3,6-双(二苯胺基)-9-乙基咔唑的合成

以咔唑为原料 ,经碘代、N 烷基化、取代三步反应合成了 3,6 双 (二苯胺基 ) 9 乙基咔唑(Ⅲ )。咔唑与ICl按 m(咔唑 )∶ m(ICl) =1∶2 ,在 80℃进行碘代 ,反应 3h ,制取了 3,6 二碘代咔唑 (Ⅰ ) ,产率 6 1% ;中间产物Ⅰ与溴乙烷按m (Ⅰ )∶V(C2 H5Br) =8 5g∶2 5mL ,以DMSO为溶剂 ,在过量固体KOH存在下 ,80℃ ,反应 2h ,制备了 3,6 二碘代 9 乙基咔唑 (Ⅱ ) ,产率 40 % ;中间产物Ⅱ与二苯胺在铜粉和K2 CO3 催化剂存在下 ,m (Ⅱ )∶m (铜粉 )∶m (K2 CO3) =2 9∶0 2∶1 5 ,以硝基苯为溶剂 ,在 2 0 8℃回流 10h ,合成了最终产物Ⅲ ,产率 70 %。     

两个液体蒸汽压关联方程式的提出——用于高压范围的考察

提出了液体蒸汽压的半理论关联方程式(Ⅰ)logP=A-B/T~N和经验性改进的Antoine方程式(Ⅱ)logP=A-B/T-C+DT~M.用(Ⅰ)、(Ⅱ)、Antoine方程式(Ⅲ)logP=A-B/T-C和Thodos等的方程式(Ⅳ)lohP=A-B/T~N+CT~M对68种物质的近期(1962年一1982年)“高压范围”的1631数据点分别进行拟合,结果表明,它们都能适用于直到临界点的压力范围.总平均百分误差ε_(nv)对三常数方程式约为0.4,对四常数方程式改为0.2.对于四常数方程式,M值的影响不明显,一般可用M=1.列出了68种物质的方程式(Ⅰ)和(Ⅱ)的常数值.对于一般计算,上述两个三常数方程式(Ⅰ)和(Ⅲ)可以满足要求,在数学处理上(Ⅰ)较方便.     

PAN基高性能活性碳纤维的制备及其性能研究

采用KOH和水蒸气协同活化方法制备出高性能聚丙烯腈基活性碳纤维(PAN-ACFs),借助碘吸附、比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)和SEM等表征手段研究了水蒸气体积分数φ_(水蒸气)对PAN-ACFs样品结构、吸附性能和力学性能的影响。结果表明,φ_(水蒸气)对ACFs样品的比表面积和单丝拉伸强度均有一定的影响;当ACFs样品的比表面积为1 759 m~2/g时,单丝拉伸强度达到0.67 GPa。与传统吸附材料相比,其综合性能有了明显提高。     

高效活化法制备活性碳纤维及其性能的研究

采用高效的活化方法制备高性能聚丙烯腈基活性碳纤维(PAN-ACFs),借助碘吸附、比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)等表征手段研究了活化时间和水蒸气的量对PAN-ACFs样品结构、吸附性能和力学性能的影响。结果表明,在张力大小为7 N条件下,水蒸气流量和活化时间对PAN-ACFs的吸附性能和力学性能均有一定影响;当活化时间和水蒸气流量分别为5 min和0.20 g/min时,样品的比表面积达到2 139 m2/g,单丝所能承受的拉伸载荷为2.27 c N,对应的单丝拉伸强度为0.60 GPa。     

涤纶细旦丝的结构与工艺特征

细旦丝在单丝纤度、表面形态和超分子结构等方面从制造过程到成品均具有明显的特征。从结构和性能方面分析,细旦丝的最大单丝纤度应不超过1.5dtex(1.3D)。细旦丝的生产工艺要适应细旦丝的结构。文中着重从仿真丝的角度讨论了各参数的影响,并强调了网络加工的重要性。     

微波辐射下氯代苯胺基吡咯亚胺类化合物的合成及其晶体结构

将2-乙酰基吡咯作为前驱体与取代位置不同的芳香胺:邻氯苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺在微波辐射下反应时发现,当氯原子(钝化基团)处于苯环的间位及对位时,芳香胺与2-乙酰基吡咯可成功发生希夫碱缩合反应得到吡咯亚胺化合物Ⅰa和Ⅰb;而当氯原子处于苯环邻位时,二者不发生反应。Ⅰa和Ⅰb的结构经X射线单晶衍射,1HNMR、IR、MS和元素分析表征证实为预期化合物。X射线单晶衍射测定结果表明,Ⅰa属单斜晶系,空间群C2/C,晶体参数a=2.372 2(15)×10-9m,b=5.720(4)×10-10m,c=1.686 8(11)×10-9m,β=98.404(10)°,V=2.264(3)×10-27m3,Z=8,D c=1.283 g/cm3,R1=0.041 9,ωR2=0.119 5。Ⅰb属单斜晶系,空间群P21/C,晶胞参数a=1.332 3(3)×10-9m,b=9.802(2)×10-10m,c=9.107(2)×10-10m,β=109.212(4)°,V=1.123 1(4)×10-27m3,Z=4,D c=1.293 g/cm3,R1=0.047 2,ωR2=0.118 9。对芳香胺上钝化基团的位置对希夫碱缩合反应的影响也进行了初步探讨。     

论离子鍵的部分共价性

一、引言在“试论共振论的量子力学基础”一文中,作者曾利用线性变分法证明:当分子具有二种或更多可能的较稳定的电子结构式时,则有ψ(?)aψⅠ+bψⅡ+……(1)a/b=△_Ⅰ_ⅡW-H_(ⅠⅡ)/HⅡ-W=H_(ⅡⅡ)-W/△_(Ⅰ)_ⅡW-H_(ⅠⅡ) (2)此处H_(Ⅱ)和H_(ⅡⅡ)分别代表Ⅰ、Ⅱ式的能量,当H_(Ⅱ)和H_(ⅡⅡ)互相接近时,则实际分子对ψ_Ⅰ或ψⅡ有显著的偏离,其能量亦较古典式所预料者为低。离子键和共价键的过渡形态,是上述原理的一个特例。鲍林(L.Pauling)曾详细地研究了带有部分     

红霉素肟的醚化反应活性研究

比较了双烷氧环己烷Ⅱ(1,1 二甲氧基环己烷Ⅱa,1,1 二乙氧基环己烷Ⅱb,1,1 二异丙氧基环己烷Ⅱc)和烷氧基环己烯Ⅲ(1 甲氧基环己烯Ⅲa,1 乙氧基环己烯Ⅲb,1 异丙氧基环己烯Ⅲc)2类不同的醚化剂对红霉素肟Ⅰ的保护反应。发现同类醚化剂的反应活性随着环上取代基体积的增加而提高,即Ⅱc>Ⅱb>Ⅱa和Ⅲc>Ⅲb>Ⅲa,而具有相同环取代基的烷氧基环己烯活性要比双烷氧环己烷高,即Ⅲa>Ⅱa,Ⅲb>Ⅱb,Ⅲc>Ⅱc。与目前工业上使用的Ⅱc相比,Ⅲc和Ⅲb具有进一步研发应用的前景。该文同时给出了醚化反应的优化条件:室温下,二氯甲烷为溶剂,n(盐酸吡啶)/n(Ⅰ)=1 5～2,n(Ⅱ或Ⅲ)/n(Ⅰ)=2～3。     

小辞典

次磷酸(H3PO2)--磷的含氧酸,其中磷为正一价,它的盐类为MⅠH2PO2、MⅡ(H2PO2)2(其中MⅠ、MⅡ代表一价、二价正离子).     

工程机械轮胎的冠带层结构设计

提供一种抗崩花掉块性能好的工程机械轮胎。本发明轮胎具有配置于胎面部和/或胎侧中部或下部的有机纤维补强冠带层,适用于矿山等野外作业。用低硫橡胶作为有机纤维补强材料的覆胶。通过低硫橡胶与有机纤维补强材料协作,使有机纤维补强材料覆胶与胎面胶和胎侧胶一致,有助于防止胎面胶崩花和掉块。有机纤维单丝或帘线具有圆形断面,强度为2000旦(2200dtex)以上,韧性为3.5g/旦(31cN/tex)以上,初始强度为20g/旦(177cN/tex),扯断伸长率为10%,收缩率为10%以下。     

取代氮杂大环化合物的合成及其模拟生物膜传输性能

合成了两种侧链功能基取代的新型氮杂大环化合物(Ⅰ和Ⅱ),考察了这类不对称混杂大环化合物作为离子载体对不同金属离子的模拟生物膜传输性能。研究结果表明,两种化合物对碱金属离子的传输速度为:Na >Li K ,而化合物Ⅱ对Na /K 和Li /K 的传输选择性较好;化合物Ⅰ对Hg2 的传输性能显著优于载体Ⅱ;但二者对Hg2 /Cd2 和Hg2 /Ni2 分别具有优异的传输选择性,可望用于有害金属离子萃取分离等方面的研究。     

不同线密度粘胶原丝及其碳纤维的结构性能对比

用Weibull分析处理 10mm长的 4种不同线密度粘胶原丝和相应碳纤维的单丝断裂强度 ,得到原丝线密度、强度分布和碳纤维强度的对应关系。采用透射电镜 (TEM )和小角X散射 (SAXS)分析粗旦原丝 ,发现孔洞较多 ,并存在大于 70nm的大孔洞。截面和表面照片也揭示出细旦原丝截面相对规整 ,表面较光滑 ,粗旦原丝则反之。结果表明 ,原丝线密度小 ,截面形状圆整 ,缺陷少 ,所制得的碳纤维强度高。     

4,4′-双烷基二苯乙炔类液晶的合成

以烷基苯乙酸为原料 ,与POCl3反应得到烷基苯乙酰氯 (Ⅰ ) ,Ⅰ与烷基苯及三氯化铝在n(Ⅰ )∶n(烷基苯 )∶n(AlCl3) =1 0∶5 0∶1 2的条件下反应 1h制得 1 (4 烷基苯乙酰基 ) 4 烷基苯 (Ⅱ ) ,再在ZnCl2 -SiO2 催化作用下 ,Ⅱ与乙酰氯以n(Ⅱ )∶n(AcOCl) =1∶8的比例在二氯甲烷中反应 5h得到 1 氯 1,2 二烷基苯取代乙烯 (Ⅲ ) ,最后Ⅲ与氢氧化钾按n(Ⅲ )∶n(KOH) =1∶8的比例在二甲苯中反应 15h ,合成了 4,4′ 双烷基二苯乙炔 (Ⅳ ) ,总收率达到47%～ 5 2 %。