液固顶空气相色谱法测定阿拉普利中有机溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析阿拉普利中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.2～24.0 μg·mL-1(r=0.9991),0.7～14.6 μg·mL-1(r=0.9990),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9985),0.8～15.2 μg·mL-1(r=0.9995),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9991),1.5～29.4 μg·mL-1(r=0.9983),回收率分别为99.3%,101.9%,105.3%,98.5%,100.7%,102.0%,最低检测限分别为0.06μg·g-1,0.04μg·g-1,0.04μg·g-1,0.09 μg·g-1,0.07 μg·g-1,0.15μg·-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

液固顶空气相色谱法测定西洛他唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5～30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8～360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.     

液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析阿立哌唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈的线性范围分别为2.5～248.0μg·ml-1(r=0.9991),4.5～452.0μg.ml-1(r=0.9999),3.9～386.0μg·ml-1(r=0.9992),3.0～296.0μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为96.77%,97.12%,107.11%,101.35%,RSD分别为2.72%,1.15%,2.06%,1.02%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.04μg·g-1,0.03μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0～159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7～147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9～36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留.采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7～32,7μg·mL-1(r=0.9992),4.4～52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1～25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留的液体顶空气相色谱法测定

建立了液体顶空气相色谱法测定磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留量.采用HSS-4A顶空装置和DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇的线性范围为77.88～389.40μg·mL-1(r=0.99942),平均回收率为101.9%,定量检测限为0.08～0.14μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

西维来司他钠溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立液固顶空气相色谱法分析西维来司他钠中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、DMF的回收率分别为96.9%,101.6%,95.4%,101.2%,105.2%,98.7%.最低检测限分别为0.09μg·g-1,0.02μg·g-1,0.08μg·g-1,0.01μg·g-1,0.01μg·g-1,O.16μg·g-1.     

气相色谱法测定空气中丙二醇的含量

建立气相色谱法测定空气中丙二醇的含量.以乙醇为溶剂,富集空气中的丙二醇,再用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离乙醇中的丙二醇,最后计算空气中丙二醇的含量.丙二醇在10.56～105.6μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9992,n=5),平均回收率范围为98.5%～103.2%,最低检测限为0.106μg·g-1.     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法.方法采用Apollo C18分析柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(8515);柱温40℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长0～5 min,195 nm;5～15 min,245 nm.结果盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52～504.0 μg·mL-1(r=0.9999)、1.54～308.0 μg·mL-1(r=0.9995)、5.1～1020.0 μg·mL-1(r=1.0000)、1.52～304.0 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%.结论采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠.