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乙酸乙酯、乳酸乙酯和杂醇油作为白酒中重要的呈香味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格。用HP-INNOWAX石英毛细管柱直接进样,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇、正丙醇、乙酸乙酯和乳酸乙酯的分析方法,并对色谱条件进行了优化。方法的检出限在0.001~0.002 g/L之间,回收率为99.5%~105.8%,RSD在0.15%~1.95%之间。该方法简单快速,灵敏度高,适用于白酒中甲醇、正丙醇、乙酸乙酯和乳酸乙酯的同时分析测定。 相似文献
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目的优化白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯同时测定的气相色谱仪器分析条件。方法优化色谱条件为:HP-INNOWax(30 m×0.250 mm, 0.25 μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速1.4 mL/min,进样量1.00 μL,氢火焰离子化检测器检测。采用直接进样法结合标准溶液定性定量。结果在优化的色谱条件下,白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯在0.01~2.0 g/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.02~0.03 g/L,平均回收率为90.3~104%,相对标准偏差在0.660~4.76%(n=6)之间。结论 该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析。 相似文献
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建立了一种用毛细管气相色谱法测定红枣白兰地中甲醇、乙酸乙酯、高级醇的测定方法。对色谱柱升温条件以及保留时间进行对比实验,选择最佳操作条件,对红枣白兰地中甲醇、乙酸乙酯、高级醇含量进行分离测定。结果表明,方法的精密度大于97%,准确度为-1.30%~2.91%,检出限为0.0029~0.0097g/100m L,加标回收率为97.22%~101.44%,方法效果良好。测定的样品中甲醇含量为0.051~0.111g/100m L(以100%酒精计),乙酸乙酯含量为0.007~0.096g/100m L,高级醇总量为0.042~0.153g/100m L,测定样品符合国家标准。该方法简便、灵敏、快速、准确。 相似文献
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以石榴和葡萄为原料榨汁,混合果汁经酸度和糖度调整后(添加蔗糖调整糖度,添加酒石酸和碳酸钙调整酸度),添加酵母,通过前发酵、后发酵,酿制出石榴葡萄酒.再以4-甲基-2-戊醇为内标物,建立了一种可同时测定石榴葡萄酒中甲醇和杂醇油含量的气相色谱测定方法.该方法相对标准偏差为2.1797%~3.2125%,加标回收率为95.8143%~101.9143%,具有较高的精密度和准确度.最后以该方法测定石榴葡萄酒中的甲醇和杂醇油含量,检测结果甲醇未检出,杂醇油(以异丁醇和异戊醇计)0.0228g/100mL. 相似文献
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建立白酒中同时检测甲醇(外标法)、乙酸乙酯和己酸乙酯(内标法)的毛细管气相色谱分析方法.酒样加入内标物后直接进样,经DB-WAX强极性色谱柱进行分离,通过对色谱条件优化,3种组分的峰形尖锐、分离度良好,并实现了乙缩醛与乙酸乙酯两种性质极为相似组分的分离.结果表明,甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯分别在0.05~0.81,0.03~2.41,0.02~3.20 g/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上,检出限分别为0.21,0.15,0.12mg/L.在低、中、高3个添加水平范围内的回收率在94.3%~98.9%,相对标准偏差RSD均小于1.0%.该方法简单、快速、准确,适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的检测. 相似文献
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采用PEG毛细管柱检测白酒中微量成分的分析过程中,乙酸乙酯与乙缩醛因不能分离而不能定量。将白酒样品中加入微量的1:1盐酸溶液以后,可将乙缩醛降解,以达到对乙酸乙酯予以定量的目的。 相似文献
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气相色谱法测定茅台酒中甲醇及杂醇油含量的测量不确定度评估 总被引:2,自引:0,他引:2
针对实验室非标方法-气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇及杂醇油含量,按照测定方法及程序,对53%(V/V)茅台酒进行测定,对其测量不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进本非标方法的建议。 相似文献
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毛细管气相色谱分析白酒中醇类与酯类 总被引:2,自引:0,他引:2
使用SPB-1701中等极性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),通过对白酒中醇类、酯类色谱分离条件优化,建立白酒气相色谱分析方法。在最佳条件下,白酒中24种成分被有效分离。质量与安全监控的重要成分甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯和己酸乙酯,其检测限为0.4~1.8μg/mL、精密度为0.04%~3.19%(n=6)、回收率为93.74%~101.61%。SPB-1701色谱柱耐高温、耐氧化性、分离效能高,比极性毛细管柱更实用。 相似文献
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气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度分析 总被引:3,自引:0,他引:3
通过对气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的整个测定过程进行研究,系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示,1mL 分度吸量管不确定度分量是影响乙酸乙酯含量测定不确定度的主要原因,当乙酸乙酯测定结果为1.556g/L 时,扩展不确定度为0.032g/L。该样品乙酸乙酯测定结果为C=(1.556 ± 0.032)g/L,k=2,P=95%。 相似文献
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白酒中杂醇油分析方法的研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
杂醇油是工业发酵生产酒精、白酒等的副产品,是指除甲醇、乙醇以外的高级醇类,包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、己醇、庚醇等。国家标准规定分光光度法和气相色谱法为杂醇油的分析方法。毛细管柱气相色谱法是国家标准规定以外分析杂醇油的方法,该法具有渗透性好、分析速度快、进样量少、总柱效高等优点,在工业发酵产品的分析上应用较广泛。随着分析技术的发展,对白酒中杂醇油的分析方法在进一步的改进。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂的残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时测定9种酰胺除草剂和莠去津、嗪草酮残留量的气相色谱法.采用丙酮-水作提取溶剂,旋转蒸发去除提取液中丙酮后,加入氯化钠溶液,用正己烷提取,浓缩正己烷提取液,再用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化液由气相色谱DB-35毛细管柱分离,微池电子捕获器测定,外标法定量.11种除草剂在大豆、大米样品的平均回收率为70.5%~96.0%,相对标准偏差小于6%(n=10),线性相关系数达0.9989以上,检测低限均为0.02mg/kg.该法灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留测定的要求. 相似文献