气相色谱法测定酒中乙醇含量

本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。结果表明,乙醇浓度在0.10%～2.00%,方法的线性关系良好,相关系数r大于0.999 9,RSD在0.196%～0.648%,加标回收率在98.2%～100.0%,方法比对中t-检验的t值在0.60～1.52。该方法准确度高、精密度好,适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。     

蔬菜中有机磷的测定研究

建立了一种简便快速的气相色谱检测方法,测定了方法的准确度和精密度。农药的加标回收率为73.88%～108.9%,相对标准偏差在2.07%～5.08%之间,检出限为0.0173～0.0395μg/mL。试验结果表明,该方法操作简便、快速,方法回收率和精密度较好。     

食品级塑料包装袋中邻苯二甲酸酯类的检测方法研究

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定市售3种不同质地食品级塑料包装袋中6种邻苯二甲酸酯的方法。采用甲醇饱和正己烷溶解,超声波提取,旋转蒸发后定容,经0.45μm微孔滤膜过滤于色谱瓶中,进行GC-MS分析,外标法定量。其中DEP回收率在89.9%～99.5%,DBP回收率在89.3%～98.7%,DEHP回收率在88.7%～109.3%,DnOP回收率在89.6%～95.4%。4种PAEs的回收率在88.7%～109.3%范围内,相对标准偏差在0.13%～2.56%范围内。检测方法精确度、可靠性等质量控制指标均符合检测方法建立的基本要求,所建立的方法能够满足PAEs检测需要。     

离子色谱法测定蜂花粉与蜂王浆中的葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖

研究了蜂花粉与蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的离子色谱分析方法。样品用热水溶解,乙腈沉降蛋白,使用2个固相萃取小柱去除色素与脂肪等干扰成分后,以CarboPac PA10分析柱为色谱柱,氢氧化钠和乙酸钠溶液为流动相进行离子色谱分离。葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的检出限分别为0.12,0.14,0.21,0.33mg/L。蜂花粉的回收率93.5%～102.2%,精密度为4.4%～6.3%,蜂王浆的回收率为95.0%～103.5%,精密度为6.7%～10.2%。利用该方法对20个蜂花粉和20个蜂王浆样品进行了分析,花粉中葡萄糖含量为9.9%～20.6%,果糖14.2%～26.9%,蔗糖1.8%～8.3%,麦芽糖0.33%～1.4%;王浆中葡萄糖含量为6.2%～8.3%,果糖7.0%～8.7%,蔗糖0.38%～3.6%,麦芽糖0.27%～0.83%。该方法简单、灵敏度高,可作为标准方法对蜂花粉与蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖进行分析。     

食用玫瑰和土壤中啶酰菌胺残留量的测定研究

建立了啶酰菌胺在食用玫瑰和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈提取,两次超声波萃取后离心,气相色谱法测定。结果表明,该方法对啶酰菌胺的最低检出浓度为0.01 mg·kg^-1,在0.01～5.00 mg·L^-1线性关系良好,相关系数R2为0.999 5,在食用玫瑰花瓣、茎叶及土壤中啶酰菌胺的加标回收率分别为94.80%～97.00%、94.69%～96.71%、94.25%～100.14%,变异系数分别为1.42%～7.05%、2.29%～4.41%、1.14%～4.99%。本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于食用玫瑰和土壤中啶酰菌胺的残留检测分析。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法对植物油中农药残留的快速检测

建立植物油中8种常见农药的快速检验方法。样品采用液液萃取提取目标物和初步净化后经改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液经GC-MS进行检测。结果表明,8种农药在大豆油中的检出限为0.004～0.015 mg/kg;在0.02、0.04、0.1、0.2 mg/kg添加水平的平均回收率分别为99%～113%、80.8%～101.5%、71.9%～91.7%、86.3%～103.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.1%～13.4%、4.3%～8.5%、3.5%～7.4%、3.4%～6.7%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于植物油中8种农药残留的快速检测。     

电位滴定法测定香醋中还原糖的含量

建立了一种用电位滴定测定香醋中还原糖含量的方法,选取3种香醋,以直接滴定方法作对比,通过准确度、精密度、加标回收实验,系统研究了此方法的可行性与有效性,此外,由于电位滴定法的检出限影响,选用2种陈醋及1种米醋,检测其对其他醋样的适用性。电位滴定法测得相对误差在0.22%～3.9%之间,标准偏差在0.028～0.218之间,RSD在0.95%～3.25%之间,回收率在90.36%～113.20%之间,精密度优于直接滴定方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定螺旋藻中多种微量元素

采用微波消解ICP-AES法对螺旋藻中10种微量元素进行了分析测定。该方法的加标回收率在94.2%～104.8%之间,变异系数（RSD,n=6）在0.95%～4.81%之间,测定结果令人满意。为螺旋藻中微量元素的检测、分析提供了快速、准确的方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂的检测方法。方法采用乙腈提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:乙腈:0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱)。流速:1.0 mL/min;检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL。该方法的检出限在1.0 mg/L～2.0 mg/L,线性范围1.0 mg/L～100.0 mg/L,牛奶加标回收率在93.7%～114.4%,相对标准偏差在0.59%～4.84%(n=4)。乳饮料加标回收率在68.2%～108.1%,相对标准偏差在0.20%～4.92%(n=4)。植物蛋白饮料加标回收率在92.0%～113.3%,相对标准偏差在0.03%～3.18%(n=4)。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为牛奶、蛋白类饮料中检测这10种防腐剂的有效定量方法。     

毛细管电泳法测定葡萄酒中有机酸含量

运用毛细管区带电泳法直接测定了葡萄酒中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、富马酸、草酸8种有机酸,并研究了缓冲液种类、缓冲液浓度、pH值、表面活性剂、电泳电压、电泳温度对分离度的影响。方法线性范围较宽,各有机酸线性相关系数在0.9990～0.9998之间,有机酸迁移时间及峰面积的RSD分别为0.68%～1.02%及3.68%～5.41%,方法回收率为91.9%～116.9%。方法简便、快速、准确,可对葡萄酒酿造过程快速监控,并对酒的品质进行监测。     

Differentiation of raw spirits of rye, corn and potato using chromatographic profiles of volatile compounds

BACKGROUND: The origin of the raw spirits influences the sensory quality of rectified spirits that are subsequently used for the production of vodka. The aim of this research was to evaluate the effectiveness of two methods based on the comparison of profiles of volatile compounds [solid phase microextraction–gas chromatography–mass spectrometry (SPME‐GC‐MS) and gas chromatography with flame ionisation detection (GC‐FID)] for the determination of origin of raw spirits obtained from rye, corn (maize) and potato. RESULTS: Profiles obtained for the volatile compounds by using these methods were different and were influenced by the sample introduction method. The main groups of volatiles obtained using SPME‐GC‐MS method were fatty acid ethyl esters, while in the case of GC‐FID fusel alcohols and ethyl acetate dominated. Data obtained from these methods were treated using principal component analysis and linear discriminant analysis to test the possibility of sample differentiation and classification. It was relatively easy to differentiate potato spirits from the remainder; however, it was not possible to fully distinguish the corn samples from rye samples. The classification ability of the SPME‐GC‐MS method was 95% but the prediction ability was 97.4%. For the GC‐FID method the classification ability was 90.1%, whereas the prediction ability was 94.27%. CONCLUSIONS: The methods presented can be used for reliable differentiation of potato spirits from corn and rye spirits. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

甲醇萃取法在食用油中酚类抗氧化剂检测中的应用研究

目的对比国标方法与甲醇萃取法萃取食用油中的酚类抗氧化剂。方法分别用乙酸乙酯:环己烷(1:1,V:V)萃取凝胶渗透色谱仪(gelpermeationchromatograph,GPC)进行样品净化气相色谱检测和甲醇萃取冷冻过滤气相色谱检测。结果甲醇萃取法在检测叔丁基羟基茴香醚(butyl hydroxyl acids, BHA)、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene, BHT)、叔丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ) 3种抗氧化剂在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,相对标准偏差(relative standard deviation RSD)为0.91%～1.75%,回收率为89%～98%。结论该方法简单、快速、准确、实验成本低,适用于食用油中酚类抗氧化剂的测定。     

气相色谱法测定泊马度胺中5种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸残留量的方法。方法:采用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,直接进样。结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸分别在76.28~610.20、126.38~1011.00、127.53~1020.20、10.30~82.40、126.5~1012.40 μg·mL-1的范围内线性良好(r=0.9950~0.9999);精密度、重复性的RSD均不大于10.0%;回收率分别为100.9%、97.95%、100.0%、98.79%、98.90%(n=9,RSD<10%)。甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸的检测限分别为0.60、0.80、0.80、1.55、2.02 μg·mL-1;定量限分别为1.51、2.00、2.01、3.87、5.04 μg·mL-1。测定供试品3批,甲醇检出量分别为0.015%、0.014%、0.013%;乙醇检出量分别为0.145%、0.212%、0.124%;乙酸乙酯、二氧六环、乙酸均未检出。结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸等5种残留溶剂的残留量。     

顶空气相色谱法测定奥贝胆酸原料药中有机溶剂的残留量

目的建立同时测定奥贝胆酸原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法。以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,经程序升温,采用氢火焰离子化检测器,外标法计算溶剂残留量。结果在此色谱条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种待测有机残留溶剂的分离度均大于2.0,线性、准确度、精密度良好,9批样品中10种有机溶剂残留均符合要求。结论经方法学验证,该方法操作简单,重复性好,准确度高,适用于奥贝胆酸原料药中10中有机溶剂残留的同时测定。     

运用PEG毛细管柱测定白酒中乙酸乙酯的含量

采用PEG毛细管柱检测白酒中微量成分的分析过程中,乙酸乙酯与乙缩醛因不能分离而不能定量。将白酒样品中加入微量的1：1盐酸溶液以后,可将乙缩醛降解,以达到对乙酸乙酯予以定量的目的。     

Determination of acetaldehyde,methanol and fusel oils in distilled liquors and sakès by headspace gas chromatography

Food Science and Biotechnology - In this study, a headspace gas chromatography (HS-GC) method was carried out to determine the contents of acetaldehyde, methanol and fusel oils in distilled liquors...     

气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究

利用气相色谱（GC）法,建立白酒中杂醇油的测定方法。结果表明,该方法测定杂醇油总量最大偏差为0．161％,重复性、稳定性效果良好,回收率在95％～105％之间,回收率良好,符合要求,表明用此方法测定白酒中杂醇油含量是准确、可行的。     

气相色谱法测定石榴葡萄酒中的甲醇和杂醇油

以石榴和葡萄为原料榨汁,混合果汁经酸度和糖度调整后(添加蔗糖调整糖度,添加酒石酸和碳酸钙调整酸度),添加酵母,通过前发酵、后发酵,酿制出石榴葡萄酒.再以4-甲基-2-戊醇为内标物,建立了一种可同时测定石榴葡萄酒中甲醇和杂醇油含量的气相色谱测定方法.该方法相对标准偏差为2.1797％～3.2125％,加标回收率为95.8143％～101.9143％,具有较高的精密度和准确度.最后以该方法测定石榴葡萄酒中的甲醇和杂醇油含量,检测结果甲醇未检出,杂醇油(以异丁醇和异戊醇计)0.0228g/100mL.     

顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量

目的 建立同时测定盐酸奥布卡因原料药中的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺6种溶剂残留量的顶空气相色谱分析法.方法 采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),FID检测器,水为溶剂,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流进样模式.结果 专属性结果 表...     

鄂西地区几种畅销白酒中乙酸乙酯含量的测定

建立毛细管气相色谱法,对鄂西地区几种畅销白酒中乙酸乙酯的含量进行测定.以乙酸正戊酯为内标物,采用AT.PEG-20M15mx0.25mmx0.33μm的极性石英毛细管柱,程序升温:起始柱温60℃,恒温lmin,以3.5℃/min升温至150℃,恒温5min;进样口温度170℃;采用FID检测器,检测温度170℃进行测定.在加样回收率实验中,乙酸乙酯的回收率为99.41％.该方法快速、准确、灵敏,可用于白酒生产及成品检测中乙酸乙酯含量的测定.