溶胶-凝胶法制备LaP_5O_(14)粉体

以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。     

MgFe2O4纳米复合氧化物的制备和气敏性能

用反滴定化学共沉淀法制备了纳米尺寸尖晶石型的复合金属氧化物MgFe2O4粉体.用X射线粉末衍射分析、透射电镜等手段研究了其结构特性.MgFe2O4粉体颗粒均匀,700℃煅烧1 h粉体平均粒径约为20 nm.研究表明煅烧温度对材料的结构及性能有较大的影响.以MgFe2O4纳米粉体为原料制备了旁热式气敏元件,测试了元件的敏感特性和响应恢复特性.结果显示,MgFe2O4是一种良好的n型半导体气敏材料,700℃煅烧1 h所得纳米粉体制作的元件在300℃工作温度时对CH3COCH3有较高灵敏度和良好的选择性,对体积分数为1 000×10-6的CH3COCH3的灵敏度可达36.87.并对气敏机理给予了解释.     

溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

Sol-Gel法合成锌铝尖晶石的影响因素研究

以Zn(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,采用sol-gel法制备了尖晶石型ZnAl2O4粉体.得到干凝胶后在不同温度下(600～ 800℃)进行热处理.探究pH值对凝胶的影响以及煅烧温度对粉体相组成和显微结构的影响.用热分析,X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等手段对制备的锌铝尖晶石粉体进行了表征.结果表明:当煅烧温度为600℃时,ZnAl2O4开始生成,随着煅烧温度的提高,ZnAl2O4晶粒逐渐长大、发育完整,其他物相含量减少,粉体趋于单一尖晶石晶体结构;随着溶液pH值的增加,ZnO含量增加,ZnAl2O4含量减少,当pH值为3时,得到纯度较高的ZnAl2O4粉体.     

EDTA溶胶-凝胶法制备纳米ZnFe2O4气敏材料

用EDTA溶腔-凝胶法，以氧化锌和硫酸铁为主要原料制备纳米级ZnFe2O4粉末。通过DTA、XRD、SEN等手段对纳米粒子及中间体进行了表征，其结果表明，在800℃焙烧2h即可制得粒度均匀、晶型完整的纳米ZnFe2O4晶体。以ZnFe2O4纳米粉为气教材料制备了厚膜气体传感器，测试了元件的气敏性能。结果表明ZnFe2O4材料在560℃的低温下即可对NO2产生一定的敏感性。     

纳米Al2O3–ZrO2涂层的制备与微观结构

用Al（NO3）3.9H2O、ZrOCl2.8H2O及NH4OH作为原料,采用溶胶–凝胶工艺制备出Al2O3–40%（质量分数）ZrO2纳米复合粉体。并以此粉体为原料,用等离子喷涂工艺在不锈钢基体上制备了Al2O3–40%ZrO2纳米涂层。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及高分辨透射电子显微镜分析粉体及涂层的物相及微观结...     

纳米氧化锡粉体的制备及其表征

以廉价的无机盐SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备出粒度均匀的超细SnO2粉体,考察了制备工艺对纳米SnO2粉体大小及分散状态的影响,并用BET、XRD、TEM等技术对SnO2纳米粒子进行了表征.实验结果表明:采用NH3·H2O作为沉淀剂,控制反应终点pH为2.5,500℃焙烧3h,可制备颗粒尺寸约10nm的SnO2超细粉体.     

溶胶-凝胶微波加热合成Ca_(2.7)La_(0.3)Co_4O_9前驱粉

以硝酸钙、硝酸钴、硝酸镧和柠檬酸等为原料,用溶胶-凝胶法制备出凝胶,在100℃下烘干,然后用微波炉加热,合成了Ca2.7La0.3Co4O9前驱粉体。讨论了微波合成参数对粉体晶相和晶粒度的影响。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行了测试。结果表明,溶胶-凝胶结合微波加热法可以在较短的时间内制得Ca2.7La0.3Co4O9粉体,且晶形发育比常规加热更完善。微波高火加热20min,可得到纯相的Ca2.7La0.3Co4O9前驱粉。     

Bi4Si3O12纳米粉体的制备与表征

以正硅酸乙酯和Bi2O3为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硅酸铋(Bi4Si3O12)纳米粉体.通过X射线衍射和电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,测定了粉体的粒度分布曲线,研究了正硅酸乙酯用量对产物相组成的影响.结果表明:干凝胶粉末在750℃热处理2 h,得到了粒径为40～100nm的粉体.正硅酸乙酯的实际用量为理论用量的6倍时,可以制备出相组成为Bi4Si3O1 2的纳米粉体.纳米尺度的Bi4Si3O12材料的激发光谱和发射光谱相对于晶体材料发生了蓝移.     

Er3+,Yb3+:YGG激光陶瓷粉体制备与性能研究

本文以Y2O3,Ga2O3,Er2O3,Yb2O3,柠檬酸为原料,利用溶胶-凝胶法制备出Er3+,Yb3+∶YGG激光陶瓷前驱粉体.对粉体进行XRD测试,结果表明在本实验条件下,粉体的最佳煅烧温度为800℃.红外光谱表明800℃时NO;,OH-等离子已被分解.扫描电镜观察发现,粉体颗粒为似球形,粒径约为35 nm,结合XRD数据计算,发现一个颗粒由2～3个晶粒组成,可见溶胶-凝胶法制备的粉体团聚程度相对较低.对粉体进行荧光光谱测试,结果表明由于Er3+的4I13/2-4I15/2的能级跃迁引起的荧光发射,其最强峰位于1530nm处.     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

纳米稀土掺杂过渡金属氧化物对AP热分解的催化作用

为了解不同种类的过渡金属氧化物与稀土金属氧化物纳米粒子对AP热分解的催化作用,分别制备了过渡金属氧化物纳米粒子（Fe2O3,CuO和Co2O3）和稀土金属氧化物纳米粒子（CeO2,Nd2O3和Y2O3）,并进行相互掺杂混合。采用电子显微镜、X射线衍射仪、比表面分析仪、纳米粒度分析仪等表征手段,表明几种样品均为粒径纳米级、比表面积较大的纳米金属氧化物粒子。通过对纳米金属氧化物与AP复合样品进行热分析,发现不同的纳米金属氧化物具有不同的催化性能,但过渡金属氧化物与稀土氧化物在催化性能上无明显可比性;而混合掺杂的物质也具有不同的催化协同作用。纳米Co2O3和Y2O3在研究的过渡金属和稀土金属中表现出了对AP最好的催化作用。     

热分解法制备负载型固体碱催化剂—K_2O/γ-Al_2O_3

用浸渍法制备 KNO3 /Al2 O3 样品。所得样品于 973 K下焙烧并抽空 2 h便制得负载型固体碱 K2 O/γ- Al2 O3 。拉曼光谱显示 973 K抽空的样品 KNO3 已完全分解成 K2 O。而 γ- Al2 O3 载体的存在可增强 KNO3 的分解 ,表明了 KNO3 与 Al2 O3 间存在着较强相互作用     

CATALYTICALLY ACTIVE COMPONENTS OF Fe_2O_3-Sb_2O_4 MIXED OXIDE CATALYSTS AND THEIR ROLE IN AMMOXIDATION OF PROPYLENE

The catalytically active components of a series of Fe_2O_3-Sb_2O_4 mixed oxide catalysts with differentSb/Fe ratio,calcined at elevated temperature,as well as with or without support,have been investigated byX-ray diffraction analysis,Mossauer spectroscopy and XPS in order to elucidate their catalytic behavior inammoxidation of propylene.Correlations of acrylonitrile yield with Fe~2 and Fe~3 respectively showed that,FeSbO_4 seems to bethe basic active component of catalyst,upon which the formation of new phase containing Fe~3 is responsiblefor a good selective oxidation.     

熔铁催化剂活性与其母体铁氧化物形态和组成的关系(Ⅰ)母体铁氧化物活性次序

以磁铁矿和还原剂为原料采用高温熔融法分别制得Fe_3O_4、FeO和二者不同比例的混合物,研究了FeO的非化学整比性、氧化性和亚稳定性以及以这些氧化物为母体的熔铁催化剂的活性。发现铁氧化物还原后催化合成氨的活性次序为Fe_(1-x)O＞Fe_3O_4＞Fe_2O_3＞任何两种氧化物的混合物。     

氧化钛对氧化铬材料烧结特性的影响

以Cr_2O_3微粉和TiO_2微粉为主要原料,聚乙烯醇为结合剂,经制浆、喷雾造粒、机压和等静压二次成型,在气氛炉内(氧分压分别控制在10Pa和0.1Pa),1 500℃保温3h烧成制备氧化铬样品.研究了氧化钛加入量(质量分数为1%～5%)对Cr_2O_3材料烧结特性的影响.结果表明:TiO_2能显著促进Cr_2O_3材料的烧结,随着TiO_2加入量的增加,样品的体积密度迅速增加,显气孔率迅速下降;加入3%TiO_2基本能全部固溶到Cr_2O_3晶粒内,形成固溶体;当TiO_2的加入量超过3%时,富余部分形成钛铬化合物Cr_2Ti_(n-2)O_(2n-1)(3相似文献   

YSZ/MgAl_2O_4复合粉末的合成及其材料的烧成活化能

采用共沉淀法在1100℃制备了70%(体积分数,下同)氧化钇稳定氧化锆[xY2O3+(1-x)ZrO2,x=0.02,0.03,0.04,in mole,yttria stabilized zirconia,YSZ]-30%镁铝尖晶石(MgAl2O4)复合粉体,2种原始粉料的配料各为70%和30%,并在1200～1500℃常压烧成制备了陶瓷材料。结果表明:在制得的所有粉末中,未发现单斜相ZrO2;2YSZ(0.02Y2O3+0.98ZrO2,摩尔分数,下同)/MgAl2O4和3YSZ/MgAl2O4这2种粉体中的ZrO2为四方相多晶氧化锆;而4YSZ/MgAl2O4粉末中的ZrO2相为全稳定立方氧化锆。对于1500℃烧结制备的陶瓷材料,2YSZ/MgAl2O4块体中的ZrO2相为部分稳定氧化锆;而3YSZ/MgAl2O4和4YSZ/MgAl2O4块体中的ZrO2相为全稳定氧化锆。(2～4)YSZ/MgAl2O4复相陶瓷的活化能为(623±80)kJ/mol。     

TeO2-Nb2O5系统玻璃的析晶性能研究

TeO2-Nb2O5系统重金属氧化物玻璃以其优良的三阶非线性光学效应、超快光学响应和较宽透过窗口而成为一种极具应用潜力的非线性光学玻璃材料.本文利用DTA、XRD等分析手段研究了玻璃组成对TeO2-Nb2O5系统玻璃形成能力和析晶性能的影响.研究发现,随着系统中Nb2O5含量的增加,玻璃转变温度和析晶温度均有所上升,玻璃形成能力逐渐增加;但当Nb2O5含量超过25mol%时玻璃的析晶倾向急剧增加.同时在TeO2-Nb2O5系统玻璃中存在多重析晶现象,随着Nb2O5含量的逐渐增加,DTA中的多重析晶峰逐渐靠拢,最终在玻璃中析出单一晶相.     

Fe系双组分过渡金属氧化物催化还原SO_2的研究

研究了负载于γ-A l2O3上的Fe、Co、N i与Mo形成的双组分过渡金属氧化物上CO对SO2催化还原。考察了不同组分配比、不同反应温度、不同反应物配比以及不同空速下的活性。结果表明,双组分Fe系过渡金属氧化物对CO还原SO2反应具有很好的催化活性,催化活性顺序为CoMoγ/-A l2O3>FeMoγ/-A l2O3>N iMoγ/-A l2O3。配比为w(Co)=15%,w(Mo)=5%时活性最佳,在反应气体配比为m(CO)∶m(SO2)=2∶1,空速为3600mL/(h.g),温度在400℃时,SO2转化率达到最大值74.8%。     

EPDM/PP 材料阻燃性研究

用氧指数测定和力学性能测定方法研究了十溴二苯醚(FR-10)及其与三氧化二锑(Sb2O3)、红磷配合使用对三元乙丙橡胶(EPDM)／聚丙烯(PP)阻燃性能和力学性能的影响。结果表明，FR-10对EPDM／PP有阻燃作用，但效果不明显。FR-10与Sb2O3和FR-10与红磷在EPDM／PP中并用有协同阻燃作用；阻燃剂的加入会使共混体系的力学性能下降,FR-10与红磷的并用阻燃剂比FR-10与Sb2O3的并用阻燃剂阻燃效果好，对力学性能的不利影响亦较小。