食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法

为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经正己烷溶解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,氮气吹干,二氯甲烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在1.0~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999 8),最低检测限小于0.03 mg/L;在5、10、15 mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在88.85%~101.83%之间,相对标准偏差在1.44%~2.77%之间;在0~24 h内测定值的相对标准偏差在2.06%之内;标准品精密度实验的相对标准偏差在0.51%之内,样品精密度实验的相对标准偏差在1.37%之内。结果表明:该方法简便、快速、稳定、灵敏、准确,适合食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。     

GC/MS法测定植物性食用油中7种邻苯二甲酸酯类化合物

目的：建立了气相色谱/质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC/MS)同时测定植物油中DBP、DMEP、DIPP、DnIPP、DnPP、BBP和DEHP 7种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法：样品中的被测物经PSA/Silica净化,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果：7种化合物在试验范围内分离效果好,标准曲线相关系数大于0.998,检出限为0.019～0.150 mg/kg,样品平均加标回收率在87.6%～105.5%,相对标准偏差为1.00%～2.31%。结论：该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限(S/N=3)在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂(DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP)的含量进行测定。结果表明:食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为7.4%。     

GC-MS法测定硬质糖果中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱一质谱法（GC—MS）同时测定糖果中16种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。对提取方法进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。该方法的回收率在86％1060／o＆．fa＂],方法的相对标准偏差（RSD）≤8．0％,各目标组分的检出限为0．01—0．10mg．kg-1。所测样品中有2个样品检出邻苯二甲酸酯类化合物。方法简便、干扰小、检测效果好,可用于糖果中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。     

气相色谱-质谱法对食用油中17种邻苯二甲酸酯的测定

采用乙腈液-液萃取法对邻苯二甲酸酯类物质进行提取,通过弗洛里硅土固相萃取柱去除样品杂质,经旋转蒸干后定容,选择气相色谱-质谱联用技术进行测试,建立食用油中17种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为20～60μg/L,加标回收率为83.20%～102.09%,相对标准偏差为2.73%～5.77%,能够满足食用油中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯

建立液-液萃取和固相萃取(SPE)提取方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测食用油中的5种邻苯二甲酸酯类污染物的方法.该方法检测的最低浓度为10ng/g～20ng/g之间,回收率为75%～89%之间,并运用该方法对市售的塑料包装食用油进行了检测.     

植物蛋白饮料中邻苯二甲酸酯类物质的测定

建立了植物蛋白饮料中邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱测定方法。植物蛋白饮料中的邻苯二甲酸酯类物质被正己烷萃取,萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析,以选择离子监测方式分析。邻苯二甲酸酯类物质在0.05-10mg/L之间均具有较好的线性关系,相关系数在0.999以上,高、低2水平的回收率在83.5%-119.8%之间,相对标准偏差在0.5%-6.8%之间,邻苯二甲酸酯类物质最低检出浓度为0.05mg/L。该测定方法操作简便快捷、灵敏度高,满足质检机构检验和植物蛋白饮料生产企业质量控制监测的应用需要。     

食用油中邻苯二甲酸酯的污染现状及安全评价

检测食用油以了解其中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染状况。样品用无水甲醇超声提取,上清液经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,采用毛细管GC-FID技术分析。在采集的食用油样品中检测到的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量分别为ND(未检出)～11.32 mg/kg,ND～29.05 mg/kg。食用油存在不同程度的PAEs污染,该结果可为制定食用油中的PAEs限量标准提供依据。     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的LC/MS/MS测定方法研究

建立了LC/MS/MS测定塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分析方法.将塑料包装材料粉碎后索氏提取,经LC/MS/MS分析在50μg/L～400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R2＞0.9985),方法检测限小于35μg,/kg;在50μg/kg、200μ g/kg、400μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在91.42％～99.90％之间;方法精密度实验的相对准偏差在5％之内.结果表明该方法准确可靠,精密度较高.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量

建立了以凝胶渗透色谱（GPC）和高效液相色谱（HPLC）联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果：该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限（S/N=3）分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论：该方法准确可靠,精密度较高。     

气相色谱法测定食用油中的植物甾醇

对食用油进行皂化前处理,以胆甾烷醇为内标,采用气相色谱法测定菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇4种植物甾醇含量。结果表明：该方法测定食用油中植物甾醇的专一性强,方法的检出限和定量限分别为3.00～3.30 mg/100 g和9.00～11.00 mg/100 g,精密度(RSD)为0.89%,回收率为90.51%～110.25%。该方法用于测定食用油中4种植物甾醇有效可靠。     

超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/mL)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52 μg/kg,定量限为0.32~28.40 μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76 μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。     

气相色谱质谱法测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立利用气相色谱质谱检测食用油中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。此方法以乙腈与二氯甲烷1∶2(v∶v)的混合溶液作为萃取剂,用Florisil与PSA填料净化待提取的样品,采用外标法进行定量。结果表明,此方法在0.5~8.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为0.41~2.30μg/L(S/N=3),当加标水平为4 mg/L时,平均回收率均在83.75%~102.50%之间,相对标准偏差(RSD)在2.16%~10.21%之间。此方法快速简便,成本较低,适用于批量检测。      

高效液相色谱法测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱法同时测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯类的方法。样品以正己烷与二氯甲烷（1∶1）为提取剂,以Agela venusil XBP-C18为分离柱,柱温25℃,甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长230nm,8种PAEs得到较好分离。在0.5⁵0μg/mL范围内,线性良好,检测限在0.2⁰.5μg/mL之间,该方法加标回收率在91.06%¹07.23%之间,相对标准偏差在0.34%³.67%之间。方法适用于淡水贝类中邻苯二甲酸酯的检测。      

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h,节省了样品前处理时间;（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...