体积排除色谱法测定太安炸药的痕量同系物

本文阐述应用现代的体积排除色谱技术,测定季戊四醇单硝酸酯、季戊四醇三硝酸酯、二季戊四醇六硝酸酯、三季戊四醇八硝酸酯等大安炸药的痕量同系物的定性检测和定量分析方法。     

高效液相色谱法测定水中痕量丙烯酰胺

建立旋转蒸发浓缩固相萃取与高效液相联用测定水中痕量丙烯酰胺的方法。水样经旋转蒸发浓缩活性炭固相萃取柱净化后进行高效液相色谱分析,流动相为甲醇：水（10∶90）,流速为0.8 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm,丙烯酰胺标准溶液介质为超纯水。试验表明：在同等条件下采用超纯水配制标准丙烯酰胺溶液进行高效液相测定的灵敏度比用甲醇配制的高5倍,线性范围为5～250μg/Lr,=0.999 8;在浓缩100倍的条件,丙烯酰胺回收率为83%￣95%,水样最低检测限为50 ng/L。该方法经济、简单、灵敏、准确,可向常规实验室推广。     

气相色谱法测定丁二烯中痕量二乙基羟胺

为了快速而准确地测定出了二烯中痕量的二乙基羟胺(DEHA,一般在聚合级丁二烯中的含量应低于9ppm),我们使用日本岛津—GC 7 A气相色谱仪的热离子检测器TSD或TID、2m长的聚乙二醇(分子量     

离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量无机消毒副产物溴酸盐和4种常见的阴离子。采用Ion Pac AS9-HC阴离子色谱柱,以8 mmol/LNa2CO3 2 mmol/LNaOH为淋洗液,进样体积240μL,流速为0.25 mL/min,在30 min内可以有效测定溴酸盐。溴酸盐的检出限为1.86μg/L,加标回收率为89.5%～110.2%。     

痕量甲苯咪唑的高效液相色谱法测定

建立了用ＨＰＬＣ测定痕量甲苯咪唑的分析方法。该方法成功地用于甲苯咪唑片生产设备清洗液中痕量甲苯咪唑的测定。方法准确度１００．４％,检出范围０．２５μｇ～２．５０μｇ,棉签回收率７３．１６％,精密度０．２１％     

痕量甲苯咪唑的高效液相色谱法测定

建立了用ＨＰＬＣ测定痕量甲苯咪唑的分析方法,该方法成功地用于甲苯咪唑片生产设备清洗液中痕量甲苯咪唑的测定。方法准确度１００．４％,检出范围０．２５μｇ－２．５μｇ,棉签回收率７３．１６％,精密度０．２１％。     

气相色谱法测定纺织品中痕量释放甲醛

建立了用水萃取出纺织品中痕量释放甲醛，经由2，4－二硝基苯肼衍生化后，用氢焰离子化检测器和电子捕获检测器测定的衍生气相色谱法，两种方法的检测限均为0．02μg/mL，当加入量为10μg时（n=5)，变异系数分别为3．91％和3．86％，平均回收率分别为98．7％和98．9％。     

离子色谱法测定醋酸中的痕量碘离子

介绍了ICS～1500离子色谱仪测定醋酸中痕量碘离子的分析方法;探讨了淋洗液、固定相、工作电位、样品前处理等对分析方法的影响;指出该分析方法快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定河流水中痕量十溴联苯醚

建立了以超声辅助-分散液液微萃取结合高效液相色谱用于测定河流水中十溴联苯醚含量的方法。对分散液液微萃取条件进行了优化:萃取剂为四氯化碳(30μL),分散剂为丙酮(0. 8 m L),盐度为10%,pH值=5,超声10 min。方法的线性范围为0. 02～2. 00μg/m L,线性相关系数为0. 9986,检出限(S/N=3)为0. 01μg/m L,加标回收率为92%～108%,相对标准偏差为2. 2%～3. 9%。该方法分析检测速度快,成本低,样品的预处理简单,适合河流水中痕量十溴联苯醚的测定。     

高效液相色谱法测定水样中痕量联苯胺

利用HLB固相萃取柱对水样中的联苯胺进行富集,应用HPLC法测定水样中痕量联苯胺。色谱柱为Zorbax SB-C_(18),流动相为甲醇-磷酸二氢钾,梯度洗脱,检测波长为254nm,外标法定量。结果表明,联苯胺在0~10.0mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相对标准偏差为1.6%~5.7%。该方法快速、高效,能有效应用于日常水质检测中痕量联苯胺的测定。     

大体积进样-浓缩柱在线富集 离子色谱法测定发电厂水汽中痕量钠离子

采用离子色谱法测定发电厂锅炉水汽中痕量钠离子含量,水样经过Metrosep C PCC1 HC/4.0浓缩柱在线富集,C4 Guard/4.0保护柱及C6-150/4.0分析柱,以硝酸溶液为淋洗液进行洗脱,采用非抑制电导器检测离子强度信号。钠离子的质量浓度在0.10～25.00μg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数0.99992,检出限为0.03μg/L。该方法用于发电厂锅炉水质中钠离子的测定,加标回收率在90%～110%之间。     

离子色谱法测定电厂锅炉水汽中痕量阳离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定电厂水汽中Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2++5种阳离子的方法.选择色谱条件为Ion Pac CS12A阳离子交换柱,20 mmol/L甲基磺酸淋洗液,抑制性电导检测.该方法采用500 μL进样,5种阳离子的检出限为0.03～0.13 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.24％～2.5％之间,加标回收率为96％～110％,该方法具有选择性好、检出限低、灵敏度高、操作简便等特点,可用于电厂给水、凝结水、蒸汽等水样中阳离子的测定.     

四甲基氯化铵中痕量金属离子的离子色谱法测定

四甲基氢氧化铵广泛应用于半导体清洗,而其主要的电解原料四甲基氯化铵中的金属离子含量直接影响产品纯度。文章采用离子色谱法测定高浓度四甲基氯化铵中钠、钾和钙金属离子。在所选色谱条件下,无需对样品进行处理,直接进样,电导检测。该方法具有良好的线性,样品中所测离子峰面积的相对标准差(RSD)均在3%以下,回收率在86.2%～105.5%之间,检测限低于0.13 ppb,操作简单,准确可靠。     

离子色谱法测定炸药FOX7中3种阴离子

建立了测定炸药FOX7中3种阴离子的离子色谱分析方法,并用该方法测定了炸药FOX7。采用离子色谱检测法,以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱;3.2 mmol/L Na2CO3＋1.0 mmol/L Na HCO3为流动相,流速为0.7 m L/min。结果表明：测定SO2-4、NO-3、Cl-三种离子的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%,平均回收率（n=6）分别为99.1%,98.4%和99.0%。方法快速,准确,可用于炸药FOX7的质量控制。     

阴离子交换色谱法测定私炒炸药中硝酸铵含量

建立了阴离子交换色谱法定量分析私炒炸药中硝酸铵含量的方法。采用AS19阴离子交换色谱柱分离样品,电导检测器测定硝酸铵含量。线性方程为Y=1.7767C+0.0651,相关系数r=0.9998,线性范围为1～30 mg/L,最低检测浓度为0.0195mg/L,平均回收率为98.81%,相对标准偏差0.507%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

高效液相色谱法测定消毒产品中三种苯扎氯铵同系物

采用高效液相色谱法对季铵盐类消毒产品中的三种苯扎氯铵同系物含量进行测定。称取一定量样品,加入乙腈超声、振荡提取后,离心过滤,上机测定,外标法定量。结果表明:该方法在5～500 mg/L质量浓度范围内十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵线性良好,相关系数分别为0.9999、 0.9998、0.9998,检测限分别为2.9 mg/L、 3.6 mg/L、 4.3 mg/L,回收率在90%～110%,相对标准偏差为0.1%～6.0%。该方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果准确可靠。     

大体积进样气相色谱法测定水中乙醛

试验采用大体积直接进样,气相色谱填充柱进行分离分析水中乙醛浓度.结果表明该方法分离度好、灵敏度高,水中乙醛检出限为0.01 mg/L,乙醛样品加标回收率为98.4%～108.4%;平行测定结果的相对标准差为4.1%(n=7).大体积进样气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合于水体中乙醛的测定.     

体积排阻色谱法测定介孔材料的孔结构

分别合成了球形的苯基桥键和乙烷桥键两种新型杂化介孔材料.选用已知平均相对分子质量且具有窄相对分子质量分布的葡聚糖为探针溶质,采用动态光散射法测定了粒径,与经验公式计算结果接近.通过体积排阻法对两种材料的孔隙率和孔径分布进行测定并与氮气吸附法结果进行比较,实现介孔材料孔结构快速测定.结果表明,体积排阻色谱法测定苯基桥键和...     

用高效液相色谱法测定饮用水中痕量氯苯类化合物

<正> 饮用水的消毒一般采用氯化处理方法。近年来已发现在投氯消毒过程中,氯与水中某些天然有机物作用形成三卤甲烷及其它多种有机卤化物。这些有机卤化物中有的致癌作用显著,有的具有致突变活性或对人体有其它毒害。有机卤化物之一氯苯类化合物对人体神经、消化、血液等系统均有毒害,如氯     

直接进样离子色谱法测定食用碱中痕量无机阴离子

用Dionex ICS-1000离子色谱仪,Dionex AS14阴离子分离柱,以3.5 mmol/L碳酸钠-1.0 mmol/L 碳酸氢钠为淋洗液,直接进样分析食用碱中的痕量无机阴离子。该法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度碳酸钠的存在不影响痕量阴离子的测定。所测的无机阴离子的检出限均在0.012 6 mg/L以下,线性相关系数为0.998 5～0.999 8,相对标准偏差为1.153%～3.218%(n=5),回收率为93.77%～ 96.00%,符合分析测定要求。