超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

液相色谱串联质谱法同时测定白酒中4种甜味剂方法研究

用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能.样品只需简单前处理即可直接导入测定.采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜味剂的回收率在86%～106%之间,定量检出限为5μg/L～12.5μg/L,在获得较高灵敏度的同时,大大缩短了样品检测周期,具有广阔的应用前景.     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的 4种甜味剂

目的 建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm?2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱, 在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10~500 μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系, 相关系数大于0.99, 检出限为0.5~2.4 μg/L, 加标回收率在89.4%~104.6%之间, RSD小于4 %。结论 该方法简便灵敏, 准确快速, 可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的4种甜味剂

目的建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10～500μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.5～2.4μg/L,加标回收率在89.4%～104.6%之间,RSD小于4%。结论该方法简便灵敏,准确快速,可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定虾中硝基呋喃代谢物

目的 建立虾中四种硝基呋喃代谢物的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法 样品经2-NB衍生, HLB固相萃取柱净化、富集; 以乙腈?5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相, 在正离子模式下, 采用多反应监测(MRM)方式进行检测。结果 四种硝基呋喃代谢物的定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg, 三个添加水平(1.0、5.0、20.0 μg/kg)的平均回收率在81.6%~95.1%之间, 相对标准偏差均小于13.6%。结论 本方法适用于虾中污染物残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中叶酸及其稳定性

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定水果中叶酸(PteGlu)、四氢叶酸(H4PteGlu)、5-甲基一四氢叶酸(5-CH3-H4PteGlu)的方法,同时研究了不同温度、处理时间、pH对3种叶酸稳定性的影响。以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,3种叶酸在10-100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)均大于0.99,5-甲基-四氢叶酸的检出限为1 ng/mL,叶酸、四氢叶酸的检出限均为2 ng/mL,平均回收率为59.34%～65.67%。不同水果3种叶酸的含量差异较大,叶酸的含量范围在3.11～27.33μg/100 g之间,四氢叶酸的含量范围在10.65～26.87μg/100 g之间,5-甲基-四氢叶酸的含量范围在8.33～32.72μg/100 g之间。pH对3种叶酸稳定性的影响较大,温度和时间影响相对较小,叶酸在pH 7较稳定,四氢叶酸和5-甲基-四氢叶酸在pH 6较稳定。该方法简单、快速,灵敏度高,可为水果中叶...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中42种农药残留

目的 建立QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱相结合的检测水果中42种农药残留的分析方法。方法 对前处理步骤、质谱参数和流动相组分进行优化,对水果中检出率较高的42种农药进行分析。样品经乙腈提取,以900 mg MgSO₄和150 mg 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)对样品进行净化,利用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离,在多反应监测模式下监测,配制基质匹配标准溶液作标准曲线,外标法定量。结果 42种农药在10～200 ng/mL的线性区间内的相关系数均大于0.995,方法定量限为0.9～3.6 μg/kg；方法的回收率范围为70.7%～118.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%～13.1%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,适用于水果中农药残留的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种真菌毒素

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立水果中9种真菌毒素同时检测的方法。实验对提取溶剂、净化方式及色谱质谱条件进行优化。样品经10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液提取,再加入氯化钠盐析,离心后上清液采用C₁₈吸附剂进行净化处理,以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式测定,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在5 min内完成色谱分离分析,在各自浓度范围内呈良好线性关系（R2>0.999）,方法的检出限（S/N=3）为0.004~1.676 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.014~5.587 μg/kg。以桃、樱桃为基质,在低、中、高3个添加浓度水平下,9种真菌毒素的加标回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差为0.7%~4.0%（n=6）。将该方法用于分析实际水果样品（草莓、樱桃、葡萄、苹果、梨）中9种真菌毒素的污染状况,结果发现小粒、易腐的樱桃和葡萄中共检出白僵菌素、展青霉素、链格孢菌毒素共计7种毒素,含量在ND（未检出）~12.47 μg/kg之间。所建方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水果样品中多组分真菌毒素残留分析的需求。     

液相色谱-串联质谱法对水果中氯吡脲残留的测定

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定水果中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用Waters Xterra MS C18柱(5μm,150 mm×2.1 mm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在浓度为0.5~20μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在0.2~2μg/kg的添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为85%~100%,相对标准偏差为1.3%~7.7%;方法定量下限为0.2μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足葡萄、西瓜、柑桔、梨等水果中氯吡脲残留的检测与确证需要。     

液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量

目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01%氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%~115.0%,相对标准偏差为4.3%~9.9%,定量限和检出限分别在0.2~4.0和0.06~1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量

目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量。方法将白酒样品用超纯水直接稀释50倍,经0.22μm滤膜过滤后上机进行分析,采用Hypersil GOLD?C18色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,外标法定量。结果甜蜜素和糖精钠在10～500μg/L范围内具有良好线性关系。样品中添加不同浓度的甜味剂时,甜蜜素的平均回收率为91.1%～98.3%,相对标准偏差为1.9%～4.1%;糖精钠的平均回收率在90.2%～97.6%,相对标准偏差为2.1%～4.3%。结论该方法适用于白酒中甜蜜素和糖精钠含量的测定。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的分析方法。方法分析采用Thermo Fisher Gold Hypersil柱(50 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸水溶液,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:35℃,梯度洗脱;电喷雾离子源正离子扫描(electron spray ionization, ESI+),选择反应监测模式检测(selected reaction monitoring,SRM)。结果 6种喹诺酮类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,平均加样回收率在82.47%～105.06%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.62%。12批次样品中有2批次检出诺氟沙星。结论该方法前处理简单、快捷、测定灵敏度高、结果准确,可适用于蜂蜜中喹诺酮类药物残留量的检测,为监督检验提供了更为简单准确的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的残留量

目的建立玉米油中玉米赤酶烯酮检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经乙腈超声提取,经免疫亲和柱进行净化,采用Waters ACQITY BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱以负离子模式扫描和多反应监测(MRM)模式进行检测,以内标法定量。结果玉米赤酶烯酮在2~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差为1.66%~3.50%。玉米赤霉烯酮的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论本方法灵敏、结果准确可靠,可适用于玉米油中玉米赤酶烯酮的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法分别测定禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留

目的 建立禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留测定的超高效液相色谱-质谱联用法。方法 采用QuEChERS法进行样品前处理, 样品经10 mL的乙腈提取, 除水, 净化, 氮吹浓缩, 0.5 mL 10％乙腈水复溶, 正己烷除脂后测定。在C18色谱柱上以0.01％氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离, 质谱检测采用电喷雾离子源正负离子切换和多反应监测扫描模式, 离子对、保留时间定性, 内标法定量。结果 在0.2~50 ng/mL范围内, 氯霉素类药物线性相关系数均大于0.999, 当取样量是2.0 g时, 以3倍信噪比法计算的检出限在0.002~0.211 μg/kg之间, 加标回收率在81％~122％之间, 相对标准偏差（n=6)在1.6％~9.9％之间。结论 本实验建立的禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留的测定方法, 简便高效, 灵敏度高, 精密度好, 适用于禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留的检测, 能满足日常检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品 中环己基氨基磺酸钠

目的 建立食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经水溶液溶解, 超声提取, 高速离心后取上清液供UPLC-MS/MS检测, 采用电喷雾电离, 负离子扫描, 多反应检测模式(MRM), 外标法定量。 结果 环己基氨基磺酸钠的线性范围为1.0 ~ 200 μg/L, 相关系数r＞0.999, 最低检出限为0.01 mg/kg。3个不同水平(添加0.05 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg)的加标平均回收率为82.8% ~ 103.5%, 相对标准偏差小于10%。 结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合食品中环己基氨基磺酸钠的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供了更灵敏、高效的技术支持。     

基于新型亲水型C18色谱柱的高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂和2种甜味剂

目的 建立新型亲水型反相PSV C18色谱柱结合高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种食品添加剂的分析方法。方法 考察了不同类型的C18填料、不同pH值流动相和不同流动相比例等条件对5种组分分离的影响。结果 采用新型亲水型PSV C18色谱柱、在最佳的流动相条件为甲醇∶乙酸铵溶液（0.02 mol/L，调节pH至6.7）=7∶93（V/V）下对5种食品添加剂的分离效果最为理想，5种组分具有良好的线性关系，相关系数均≥0.999 7，检出限为0.004~0.007 mg/L，方法的加标回收率为80.3.%~106.7%，相对标准偏差为1.4%~6.5%。结论 本文建立的方法耐用性好且色谱柱的寿命长，用于实际样品检测的寿命可达近1 000针的进样次数，适用于食品中5种添加剂的准确定量。