丁草胺,恶草酮复配制剂的气相色谱分析

介绍了除草剂丁草胺和恶草酮复配制剂的气相色谱分析方法。选用１０％ＱＦ－１／Ｃｈｒｏｍｓｏｒｂ ＷＡＷ ＤＭＣＳ色谱柱，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，进行定量分析测定。丁草胺和恶草酮的线性回归系数分别为０．９９９５和０．９９９８，方法回收率在９８．８％￣１００．７％之间，标准偏差小于０．１４，变异系数优于０．７０％。     

KTa0.55Nb0.45O3薄膜的介电和铁电及热释电性能研究

在ＢＴ／Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ２／Ｓｉ衬底上用溶胶－凝胶法制备了ＫＴａ０．５５Ｎｂ０．４５Ｏ３（ＫＴＮ）薄膜,０．５μｍＫＴＮ－０．０８μｍＢＴ薄膜在２５℃,１．０ｋＨｚ时,其εｒ＝１１１４,ｔａｎδ＝２．５％;１２℃时,其中Ｐｒ＝２．１μＣ／ｃｍ＾２,Ｐｓ＝４．２μｃ／ｃｍ＾２,Ｅｃ＝５．８ｋＶ／ｃｍ,０．５μｍ厚ＫＴＮ膜的Ｃｕｒｉｅ温度为３５℃;１．０ＫＨｚ时,ＫＴＮ膜的εｒ＝１４１２,估算ＫＴＮ     

气相色谱法测定有机磷杀虫剂噁唑磷

采用气相色谱法在５％ＯＶ－１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｒｂＷ－ＡＷＤＭＣＳ色谱柱上分离和测定有机磷杀虫剂恶唑磷含量。该方法操作简便、快速、准确可靠。对同一试样的５次平行独立测定的标准偏差为０．１５，变异系数为０．５５％；并且，标准加入法回收率达９８．２０％～１０２．４％。     

乙草胺的气相色谱分析

采用气相色谱法测定乙草胺原药及制剂的含量。选用３％ＯＶ－２２５／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（８０－１００目）色谱柱，以葵二酸二丁酯为内标物可二氯甲溶剂，用氢火焰化检测器。其回收率为９８．３－１０１．４％，原油和乳油的变异系数分别为０．２８％和０．３６％。     

无氟硬质聚氨酯泡沫塑料合成研究

讨论了三聚氰胺多元醇与６３０５多元醇的反应性及在水、氟里昂－１１（ＣＦＣ－１１）和ＣＦＣ－１１与水混合物作发泡剂时制备硬质聚氨酯泡沫塑料的工艺特性，含三聚氰胺多元醇的各种制品导热系数分别为：水发泡剂０．０２２Ｗ／ｍ．℃，ＣＦＣ－１１发泡剂０．０１５Ｗ／ｍ．℃，ＣＦＣ－１１与混合物发泡剂０．０１８Ｗ／ｍ．℃，在所在情况下，含三聚氰胺多元醇的泡沫塑料导热系数在室温和热老化时的变化要比单一使用６３０５多     

2－溴－2－溴甲基戊二腈的气相色谱分析

以７％聚丙二醇己二酸酯／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧ，ＡＷＤＭＣＳ为填充柱，以苯酚为内标物，在适宜的色谱条件下对２－溴－２－溴甲基戊二腈进行了定量分析。变异系数０．１７％；回收率９８。９０～１０１．２％。     

ICP-MS同时测定聚合氯化铝中的Al2O3及5种元素含量的研究

研究结果表明：用ＩＣＰ－ＭＳ可以同时测定聚合氯化铝中的Ａｌ２Ｏ３及Ａｓ,Ｍｎ,Ｈｇ,Ｐｂ,Ｃｄ５种元素的含量。测试样品（１００倍稀释固体聚合氯化铝）中Ａｌ２Ｏ３,Ａｓ,Ｍｎ,Ｈｇ,Ｐｂ,Ｃｄ的测定结果分别为：０．３０％,１．８７μｇ／Ｌ,９５．４μｇ／Ｌ,４６．０ｎｇ／Ｌ,２３．３μｇ／Ｌ．５７４ｎｇ／Ｌ;测定的准确度分别为９３．０％,１０９％．９４．４％,８８．３％,９８．０％,８８．６％。     

单柱离子色谱法测定茶叶中草酸含量

本文研究一种应用单柱离子色谱技术分离测定茶叶中草酸含量的新方法，样品制备简单，勿需复杂的化学处理。自动进样器将试液直接注入色谱柱，进行分析，每个样品的测定仅需１５ｍｉｎ。检测灵敏度为０．１μＳ／ｃｍ×３２＝３．２μＳ／ｃｍ，最低检出限为０．１２ｐｐｍ，线性范围１～１０００ｐｐｍ，变异系数为０．９１％，平均回收率９８．７％。该法具有简便、快速、灵敏、准确、选择性好的特点。     

硬质合金WC—Co超细粉末的制备研究

以钨酸盐和钴盐为原料，采用化学沉淀法制备了出分散性好的钨－钴化合物超细粉末。以该粉末为原料，在Ｈ２和含碳气体条件下，采用低温连续还原碳化工艺制备出了平均粒度为０．１μｍ左右、主相含量为ＷＣ－２３％Ｃｏ（以质量计，下同）且游离碳少于０．１％的ＷＣ－Ｃｏ复合粉末。借助ＴＥＭ，ＸＲＤ和化学分析等手段研究了粉末的粒度和化学组成，探讨了影响Ｗ－Ｃｏ化合物粉末和超细ＷＣ－Ｃｏ复合粉末制备的关键工艺参数。     

立方形超细碳酸钙的制备研究

以硫酸为晶形控制剂,与Ｃａ（ＯＨ）２悬浮液混匀加入反应器,间歇碳化制备超细立方形ＣａＣＯ３。其条件为：硫酸用量０．０２ｍｏｌ／ｍｏｌＣａＯ,Ｃａ（ＯＨ）２悬浮液浓度９％～１１％（质量分数）,碳化温度１６～２０℃,ＣＯ２浓度２０％～２５％（体积分数）,碳化空塔气速０．７０～１．４２ｃｍ／ｓ。得到平均粒径为０．０４５μｍ的立方形超细ＣａＣＯ３,粒度分布窄。该法生产方法简单,生产过程系统粘度变化不大,易于操作控制。     

柑桔木虱有效防治药剂田间筛选试验

控制柑桔木虱是黄龙病综合防治最重要的措施。田间药效试验结果表明,敌敌畏、乐果、辛硫磷、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、阿维菌素、丁醚脲等对木虱成虫的防效低于80％,吡虫啉为86．6％;甲氰菊酯及与三唑磷、丙溴磷、水胺硫磷的混剂,高效氯氰菊酯及与毒死蜱的混剂的防效都在90．0％以上;啶虫脒对成、若虫的防效都较差,与柴油、吡虫啉混用有增效作用。     

毒死蜱和甲氰菊酯对赤眼蜂毒性与安全评价

通过指形管药膜法测定了毒死蜱和甲氰菊酯对赤眼蜂的毒性.结果表明,毒死蜱和甲氰菊酯对欧洲玉米螟赤眼蜂(Trichogramma nubilale)预蛹期的LC50(24h)分别为7.38、25.0 mg/L,毒死蜱对欧洲玉米螟赤眼蜂和玉米螟赤眼蜂(T.ostriniae)成蜂的LC50(24 h)分别为0.477、1.87 mg/L,甲氰菊酯对欧洲玉米螟赤眼蜂和玉米螟赤眼蜂成蜂的LC50(24 h)分别为98.8、448 mg/L.根据风险性等级划分标准,毒死蜱和甲氰菊酯对欧洲玉米螟赤眼蜂的预蛹期都为极高风险性,毒死蜱对欧洲玉米螟赤眼蜂和玉米螟赤眼蜂的成蜂都为极高风险性,甲氰菊酯对欧洲玉米螟赤眼蜂和玉米螟赤眼蜂的成蜂为中等风险性.     

毒死蜱在土壤中的淋溶规律

[方法]通过土壤柱试验,模拟研究了在扣除地表径流影响的条件下,毒死蜱在黑土和草甸黑土中淋溶规律.[结果]当淋溶速度由1.8 mL/min增加到4.4 mL/min时,毒死蜱在土壤中的残留量降低,淋出量增幅分别为10.9％(黑土)和9.7％(草甸黑土);淋溶液pH值越低、土壤有机质含量越高对毒死蜱的淋溶作用越明显;当毒死蜱的添加量增加1倍时,淋出量分别增加69.7％(黑土)和71.2％(草甸黑土).[结论]毒死蜱在土壤柱中的淋溶受到淋溶速度、DH值、土壤有机质等因素的影响.     

蔬菜中十六种农药残留的SIM-GC-MS分析

采用选择离子–气相色谱–质谱联用(SIM–GC–MS)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,可以在30min之内检测有机磷(甲基对硫磷、甲拌磷、甲基异柳磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷)、有机氯(敌敌畏、七氯、百菌清、α-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD)、除虫菊酯(甲氰菊酯)、三唑酮等16种农药。通过优化色谱条件,可对16种农药同时进行定性和定量分析。建立了各种农药的标准曲线并计算回收率和最低检测限;标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.997;平均回收率在75%～105%之间;检出限一般在8.8×10-4～2.6×10-3μg/g,基本上满足了多残留农药分析的要求。     

三唑磷·毒死蜱乳油的液相色谱分析

以ODS色谱柱,UV246 nm为检测波长,用甲醇:水=90∶10(V/V)作为流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定三唑磷、毒死蜱的含量。方法的变异系数三唑磷为0.41%,毒死蜱为0.35%,三唑磷的回收率为98.9~100.7%,毒死蜱回收率为99.5%~100.6%。相关系数三唑磷为0.9968,毒死蜱为0.9999。     

高效杀虫剂毒死蜱的合成新工艺

本文研究了以3，5，6-三氯吡啶醇钠和0，0-二乙基硫代磷酰氯为原料，采用水溶剂法合成毒死蜱的工艺，报道了一种用三元复合催化剂催化合成毒死蜱的新方法，探讨了适宜的工艺条件，毒死蜱的收率，含量分别达到95％和97％以上，并采用IR、IHNMR、^13C NMR对该化合物的结构进行了表征。     

苹果果实各部位农药残留量的试验分析

用正己烷:丙酮=l:1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%~103.6%,RSD为1.30%~5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%~103.9%,RSD为1.32%~5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%~102.9%.RSD为2.09%~5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%~103.8%,RSD为2.43%~6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

原药和制剂中甲氰菊酯的气相色谱测定方法

本文研究并建立了在原药和制剂中甲氰菊酯的气相色谱测定方法。邻苯二甲酸二异辛酯被用作内标物。介绍了定量分析的气相色谱条件，本法的准确度和精密度分别为０．７９％和０．４３％。     

水溶剂法合成高效杀虫剂毒死蜱的研究

研究了"一锅法"合成毒死蜱的新工艺。以2,3,5,6-四氯吡啶和液碱为原料,一步制得3,5,6-三氯吡啶醇钠,3,5,6-三氯吡啶醇钠和O,O-二乙基硫代磷酰氯反应得到目标产物,报道了一种用三元复合催化剂催化合成毒死蜱的新方法,探讨了采用水溶剂法合成毒死蜱的适宜的工艺条件,毒死蜱的收率、质量分数分别达到95%和97%以上,并采用IR、1H NMR对该化合物的结构进行了表征。     

毒死蜱合成研究

本文报道了采用双溶剂法合成毒死蜱,研究了各种反应条件对此率的影响。毒死蜱的收率和纯度分别为９４．４％和９５％以上。