新型阴离子表面活性剂PS的室内研究

根据油田泡沫驱的需要,研制出了新型阴离子表面活性剂PS(邻苯二甲酸单月桂醇酯钠盐)。对PS进行了定量、定性分析和红外光谱分析。测定了PS的表面张力和临界胶束浓度(cmc)值,用Rose-Mile法考察了PS的起泡性能。结果表明,70℃时PS溶液的临界胶束浓度为0.20％,此时表面张力为2.5×10-4N／cm;PS的起泡性能优于常用的SDS和ABS表面活性剂,70℃下PS含量为0.20％时,溶液起泡高度可达180 mm以上。这说明PS是一种综合性能优良的高效起泡剂,在油田三次采油中具有广阔的应用前景。     

由AEO_3硫酸化合成AES的研究

以氨基磺酸和氯磺酸作硫酸化剂,由AEO_3合成了AES,讨论了工艺条件对反应过程和产品质量的影响。     

新型双联阴离子表面活性剂的合成与表面活性研究

以乙二胺、月桂酰氯、2-溴乙基磺酸钠为原料制备了阴离子型Gemini表面活性剂乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠盐(简称DTM-12)。以IR和~1H NMR对其结构进行了初步表征,考察了无机盐和醇对DTM-12表面活性的影响。结果表明;DTM-12水溶液的cmc为5.0×10~(-4)mol/L),γ_(cmc)为29.7 mN/m;DTM-12与DTAB组成的复配体系在摩尔比为3:7时,cmc可达1.06×10~(-4)mol/L,γ_(cmc)可达25.4 mN/m,优于十二烷基磺酸钠组成的复配体系。     

月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂的方法,在敞开体系中合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n[月桂醇聚氧乙烯醚(7)]:n(马来酸酐)=1.00:1.10,于140℃单酯化反应2.5 h,得到单酯化率为99.8%的单酯化产物;n(仲辛醇):n(马来酸酐)=4.0:1.0,加热介质温度为220℃,双酯化反应3.5 h,得到双酯化率为94.96%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠):n(马来酸酐)=1.10: 1.00,加热介质温度为190℃,磺化反应4.5 h,产物的表面张力为30.9 mN/m、临界胶束浓度为1.26×10~(-4) mol/L、乳化力为4.46 min、渗透力为3.35 s、分散力为91.85%、去油污力为98.93%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,产物分散力、去油污性能较快T均得到了改善;与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高。     

可提高渗吸效率的阴非离子型表面活性剂制备与性能评价

表面活性剂在微裂缝细小吼道发生渗吸效应可以提高单井产量。以烷基醇聚氧乙烯醚和马来酸酐为原料合成了阴非离子型表面活性剂AN211,用核磁共振仪表征了产物结构,研究了AN211的临界胶束浓度、油水界面张力、润湿性和渗吸效率等性能。结果表明,AN211的临界胶束浓度为0.052 g/L;AN211溶液的界面张力随浓度增加而降低,0.3%AN211溶液的界面张力为3.37mN/m;AN211改变岩心润湿性能较强,润湿时间较短,通过降低岩心表面Zeta电位改变其润湿性,实现润湿反转;AN211有效剥离了岩心表面的油性吸附物,其水溶液在岩心中的渗吸效率可达48%,渗吸效率提高,其渗吸性能受矿化度影响小,水质适用范围广。AN211性能优于两性表面活性剂椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵和驱油剂QY-1,可用于非常规油气藏储层驱油。     

新型两性双子表面活性剂的合成与表面活性研究

以十二烷基叔胺、环氧氯丙烷和氯乙酸为原料,利用两步法合成了双季铵盐羧甲基钠盐新型两性双子表面活性剂,采用元素分析、红外光谱对其结构进行了表征,考察了反应条件对合成反应收率的影响。第一步合成最佳条件为:n(叔胺):n(盐酸盐):n(环氧氯丙烷)为1.0:1.1:1.0,反应时间18 h;第二步合成最佳条件为:n(双季铵盐):n(氯乙酸)为1.0:1.4,反应时间3 h,反应温度40℃,NaOH质量分数为25%,产物收率达96.5%。产物CMC为0.06 mmol/L,γCMC为18.4 mN/m,优于季铵盐阳离子双子表面活性剂及传统两性表面活性剂。     

以聚氧乙烯醚为连接基的烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

 以脂肪酸、苯酚、聚乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出一系列含有不同长度聚氧乙烯醚中间连接基团（-(CH2CH2O)x-, x =1, 2, 3, 4, 8）的长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂。采用FT-IR、1H NMR 和电喷雾质谱(ESI-MS)对产物进行了结构鉴定。以Wilhelmy-plate法测定了该系列表面活性剂纯水溶液在30℃时的表面张力。结果表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度 (CMC) 数量级达到10-4 mol/L,临界胶束浓度下的表面张力 ( cmc) 在30~40 mN/m范围;随着中间连接基团长度(x = 1, 2, 3, 4, 8) 的增加,CMC先降低后升高,依次为5.94×10-4、1.88×10-4、1.16×10-4、1.12×10-4、5.18×10-4 mol/L;同时 cmc逐渐降低,分别为36.88、39.17、38.93、37.85、32.02 mN/m。此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

新型伸展型表面活性剂辛基聚氧丙烯(9)聚氧乙烯(6)硫酸酯钠/磺酸钠的合成及其性能

以异辛醇为原料合成了伸展型表面活性剂辛基聚氧丙烯(9)聚氧乙烯(6)硫酸酯钠(P9E6S),并通过对P9E6S进行亚硫酸盐磺化得到新型伸展型表面活性剂辛基聚氧丙烯(9)聚氧乙烯(6)磺酸钠(P9E6SO)。用FTIR方法表征了P9E6S和P9E6SO的结构;研究了P9E6S合成P9E6SO的适宜条件;考察了P9E6S和P9E6SO的表面活性、耐高温水解性和界面活性,并与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)进行了对比。实验结果表明,P9E6SO适宜的合成条件为:w(P9E6S)=38.0%、n(Na2SO3)∶n(P9E6S)=4∶l、反应温度170℃、反应时间6 h,在此条件下P9E6S的磺化率为51.4%,水解率为12.4%。P9E6S和P9E6SO均具有良好的低温溶解性,乳化力为SDS的5倍以上;P9E6SO具有极好的耐高温水解性,可适用的油藏矿化度范围较宽。     

磺基琥珀酸脂肪醇聚氧乙烯醚(3)基己基混合双酯钠的合成与性能

采用非外加相转移催化剂反应的新方法合成了磺基琥珀酸脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 3)基己基混合双酯钠(AETCSS)。最佳工艺条件为 :脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 3) /顺酐 (摩尔比 ) =1∶1.10 ,于 90℃单酯化反应 2 .5h ,得到产率为 10 0 .1%的单酯化产物 ;单酯化产物在己醇 /顺酐 (摩尔比 ) =2 .0∶1.0 ,14 0℃条件下反应 2 .0h ,得到产率为 94 .9%的双酯化产物 ;该产物在亚硫酸氢钠 /顺酐 (摩尔比 ) =1.0 5∶1,加热介质温度为 130℃条件下磺化反应 2 .2 5h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率、渗透率、耐硬水性能分别为 32 .0× 10 -3 N/m ,7.9× 10 -5mol/L ,2 .5min ,6 .2s和 35min。AETCSS与磺基琥珀酸双己酯钠盐 (DHSS)和脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 3)磺基琥珀酸单酯二钠盐 (AESS)相比 ,通过在DHSS中引入乙氧基 ,乳化力和耐硬水性能均得到了改善 ,且渗透性能得到了较大的提高     

连接基对双子表面活性剂2C_(12)H_(25)C_nAm表/界面性质的影响

通过三步反应合成出一系列不同碳原子数连接基阴离子双子表面活性剂(N,N′-双十二烷基-双羧丙酰基-烷撑二胺(2C12H25CnAm,n=2,3,4)。三种表面活性剂都具有低临界胶束浓度,且都能高效地降低表面张力。通过pC20,CMC/C20,pC30,CMC/C30参数分析了它们的吸附和胶束化行为。表面活性剂CMC值随连接基长度的增加先减小再增大,在n=3时达到最小2.17×10-5 mol/L;界面张力值随着连接基长度的增加而减小,最小可达到1.87mN/m。     

氧化法制备醇醚羧酸盐的合成工艺及性能

实验以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_9)、氧气、氢氧化钠为原料,在自制的5%Pd/5%Sn/C催化剂作用下,催化氧化制备醇醚羧酸盐(AEC)表面活性剂。经L_3(3~4)正交实验对工艺条件进行了研究,确定优化的工艺条件:反应温度70℃、反应压力0.04 MPa、催化剂加入量为0.25%(Pd/AEO_9)、搅拌转速为600 r/min。在该条件下AEC产率可达96%。同时考察了AEC不同含量产物的表面张力、临界胶束浓度(cmc)、泡沫、润湿和乳化性能,并与羧甲基化法工艺进行了比较。结果表明:含质量分数为70%～80%AEC的产物性能较好,氧化法工艺的产物性能优于羧甲基化法工艺的产物。     

烯烃加成法合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐

以脂肪醇聚氧乙烯醚、氯丙烯为原料,经烯烃加成法进行烯丙基化反应及磺化反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐。烯丙基化步骤中,以聚乙二醇作相转移催化剂,得到中间体烯丙基醚产率为94.4%;在磺化步骤中,以亚硫酸氢盐-亚硫酸盐作磺化剂,联合硝酸盐+产物作催化剂,得到磺酸盐产品产率为85.0%。其优化工艺为:烯丙基化步骤反应温度120℃,n(氯丙烯)∶n(聚氧乙烯醚)=2.0,反应时间6h;磺化步骤反应温度应选择在95～97℃(沸腾),n(磺化剂)∶n(烯丙基醚)=1.8,反应时间8h。     

月桂醇聚环氧乙烷(9)醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成与性能研究

用正交实验法系统考查了新型表面活性剂月桂醇聚环氧乙烷 ( 9)醚琥珀酸单酯磺酸钠 ( AESM 9)的合成工艺条件 ,反应最佳条件为 :酐醚投料 mol比为 1 .0 6,反应温度 85℃ ,酯化时间≥ 5h,催化剂用量 1 .2 g/mol,产品收率≥ 95%。对 AESM 9各项应用性能进行了测定和探讨     

烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯共聚物表面活性剂的合成与性质

烷基酚聚氧乙烯醚与丙烯酸反应制成了烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯活性大单体。以水为溶剂、过氧化物为引发剂，烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯（AE）、丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）合成了三元共聚物表面活性剂（AA／AM／AE），研究了单体组成、引发剂及溶剂对AA／AM／AE共聚物的表面活性与增稠能力的影响。结果表明，AA／AM／AE共聚物有高表面活性，低临界胶束浓度值（CMC），良好的增稠、增溶与乳化能力，表面张力和界面张力可低至27mN／m和0．5mN／m。该共聚物可望用作三次采油驱油剂。     

辛基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

在催化剂 GH 6作用下 ,辛基酚聚氧乙烯 (1 0 )醚与氨基磺酸反应生成新型表面活性剂 OPSA,反应最佳条件为 :酸醚投料摩尔比为 1 .1 ,反应温度 1 3 5℃ ,反应时间≥ 2 .5 h,催化剂用量为 0 .0 5 mol/mol醚 ,产品收率≥ 92 .0 %。对 OPSA各项应用性能进行了测定和探讨     

月桂醇聚氧乙烯(9)醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法考察了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)的合成工艺条件 ,结果为 :月桂醇聚氧乙烯醚 (AEO 9)与氯乙酸的摩尔比为 1∶ 1 .0 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间≥ 5 h,有机碱复配混合物催化剂用量 (对反应物 ) 2 .5 g/ mol,收率 >95 %。对 AE9C Na的表面活性进行了分析测定 ,结果表明 ,表面张力 2 1 .4× 1 0 - 4N/ m,CMC1 .8× 1 0 - 3mol/ L,罗氏泡沫高度 1 67mm,乳化性 (液体石蜡 ) 1 3 5 s,增溶性3 .2 m/ mol,润湿性 (0 .2 %溶液 ) 2 6.1 4s,分散性 LSDP2 8% ,去污性 (0 .2 %溶液 ) 64.5     

月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能

在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 PAES各项应用性能进行了测定和探讨     

双十四直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成及性能

实验以二苯甲烷和酰氯为原料,在催化剂作用下,合成双酰基二苯甲烷,经克莱门森还原成双烷基二苯甲烷,以氯磺酸磺化得到双烷基二苯甲烷双磺酸,再以NaOH溶液中和,制成双直链烷基二苯甲烷双磺酸钠Gemini表面活性剂。在酰基化反应中,n(二苯甲烷):n(酰氯):n(无水氯化铝):n(硝基甲烷)=1:2.5:3.2:6.5,首先在常温下反应24 h,然后在70℃反应6 h,收率93.4%;在克莱门森还原反应中,n(酰基二苯甲烷):n(锌粉):n(浓盐酸)=1:10:50,反应温度105℃,反应时间8 h,收率91%;在磺化反应中,n(烷基二苯甲烷):n(氯磺酸):n(氯仿)=1:2:14,反应时间6 h,收率90%。对中间体进行了红外光谱、核磁共振氢谱分析,对最终产物进行了红外光谱、质谱分析.同时还测定了其水溶液的油水界面张力、表面张力及临界胶束浓度、泡沫性和乳化力。结果表明,产物具有7.22×10~(-3)mN/m的超低界面张力。     

纳米AlOOH（Al2O3）的合成及表面性质研究

以AlCl3?6H2O为铝源、NaOH为沉淀剂,采用水热合成法制得AlOOH和AlOOH纳米片,焙烧后得到相同形貌的Al2O3。通过X射线衍射、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱对样品进行表征。结果表明：所制样品为γ-AlOOH,焙烧后转变为γ-Al2O3,结晶度高,每个纳米棒及纳米片均为单晶;n（OH－）/n（Al3+）对AlOOH和Al2O3的形貌有较大影响,随着n（OH-）/n（Al3+）的增大,AlOOH的长径比逐渐减小,最终成为纳米片;Al2O3纳米棒表面有2种类型的羟基,分别归属于（110）晶面HO-μ2-AlⅥ和（100）晶面HO-μ3-AlⅥ,Al2O3纳米片表面有4种类型的羟基,分别归属于（111）晶面HO-μ3-AlⅥ、HO-μ2-AlⅥ和（110）晶面HO-μ2-AlⅥ和HO-μ3-AlⅥ。