多种蜂胶中总黄酮检测方法的适用性研究

目的通过3种分光光度法之间差异的比较和适用性考量,筛选出适合检测蜂胶中总黄酮含量的分光光度法。方法采用同批次样品,对蜂胶(国产蜂胶和巴西绿蜂胶)中总黄酮检测方法进行回收率和含量测定,并对结果进行分析。结果巴西绿蜂胶粉3种方法的检测结果为4.99~9.34 g/100 g;国产蜂胶粉3种方法的检测结果为7.82~17.97 g/100 g,其RSD为24.2%~31.2%;可见3种方法测定结果偏差较大。结论 GB/T20574-2006的方法最适合蜂胶中总黄酮的检测。     

紫外可见分光光度法和高效液相色谱法法测定酒神菊属蜂胶和国产蜂胶中黄酮含量对比研究

目的对比采用紫外可见分光光度法(ultraviolet-visible spectrophotometry,UV-VIS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定国产和酒神菊属蜂胶样品中的黄酮类化合物含量差异。方法以芦丁作为对照品,参考《2003版保健食品中总黄酮的含量测定》和GB/T 20574-2006《蜂胶中总黄酮含量的测定方法分光光度比色法》,采用UV-VIS和HPLC分析技术检测酒神菊属蜂胶和国产蜂胶中的黄酮类化合物含量。结果采用UV-VIS法测得酒神菊属蜂胶总黄酮含量为3.11%～8.03%(均值为6.04%),低于国产蜂胶总黄酮含量为3.00%～16.30%(均值为9.97%);采用HPLC法测定杨梅素、槲皮素、山奈酚、芹菜素、乔松素和高良姜素等黄酮类成份,酒神菊属蜂胶中黄酮类化合物总含量范围为1.562%～6.432%,国产蜂胶黄酮类化合物总含量范围为2.238%～13.621%。结论 UV-VIS和HPLC法下测得的总黄酮含量相近,但蜂胶中的黄酮类化合物含量上百种,所以以芦丁计检测蜂胶中总黄酮含量值得深究,同时有必要建立更合理的方法评价蜂胶的质量。     

分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度评定

目的评定分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度。方法建立测量过程不确定度评价的数学模型,根据GB/T24283-2018《蜂胶》中的分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量,对检测过程中引入的不确定度进行分类和量化。结果当样品总黄酮含量是2.37×10~4mg/100g时,其扩展不确定度为644mg/100g(k=2),其结果可表示为(2.37±0.06)×10~4 mg/100 g。结论不确定度主要来源于称量,在实验时,应注意称量操作的准确性,以提高测量结果的准确性。     

新疆产蜂胶总黄酮的提取工艺优化及GC-MS 分析

目的：确定新疆产蜂胶中总黄酮的最优化提取工艺,测定新疆产蜂胶中总黄酮的含量,并鉴定总黄酮的组成。方法：采用单因素结合正交试验的方法对新疆蜂胶中总黄酮的提取工艺进行优化,并以芦丁为对照品,用分光光度法在最大吸收波长502nm 处对其含量进行测定,采用气相色谱- 质谱联用技术鉴定其中的黄酮类化合物成分。结果：最佳提取工艺条件为乙醇体积分数95%、料液比1:9(g/mL)、提取时间48h、提取温度50℃,在此工艺条件下总黄酮含量为10.82%;并鉴定出了5 种黄酮类化合物。结论：该提取工艺和鉴定方法合理、简单,可作为提取与开发新疆产蜂胶总黄酮的方法和指标之一。     

蜂胶中总黄酮测定的处理方法比较

介绍了蜂胶总黄酮测定中聚酰胺粉吸附层析、乙醇提取后显色和甲醇直接提取这3种样品处理方法,并利用分光光度计测定样品处理液.通过对比上述方法的试验数据,结果显示:将样品利用甲醇溶液提取后直接测定其黄酮含量,可以获得较高的回收率,操作方法也相对方便快捷.     

巴西绿蜂胶胶囊总黄酮的测定

目的建立以石油醚洗脱杂质测定巴西绿蜂胶胶囊中总黄酮的方法。方法样品经乙醇提取,用聚酰胺粉吸附,分别用石油醚、苯不同溶剂洗去杂质;经甲醇洗脱后,在波长360 nm处,用分光光度法测定巴西绿蜂胶中总黄酮的含量。结果采用石油醚作为洗脱剂,总黄酮含量在1.9897~23.8761μg/m L范围内,与吸光度值呈良好的线性关系,浓度-吸光度回归方程为Y=0.02976X-0.00741,相关系数r2=0.99954。方法精密度为1.0%,平均回收率为96.5%。与用苯洗脱杂质结果比较,两者无显著性差异。结论该方法操作简便,重现性及稳定性好,线性范围宽,减少了苯对检测人员和环境的污染,可用于保健食品中总黄酮的测定。     

不同方法萃取蜂胶的黄酮含量及地区化差异

文中收集了我国9个地区16个品种的蜂胶样品,采用体积分数95%乙醇萃取法和超临界CO2萃取法获得蜂胶萃取物,测定蜂胶得率和总黄酮含量,将数据统计分析并进行地区差异化研究。将2种萃取方法进行比较发现,超临界法萃取的蜂胶的总黄酮含量显著低于乙醇萃取法。地区化差异实验表明,河北和云南地区的蜂胶中总黄酮含量和得率普遍较高;湖北、山东、湖南和海南地区的蜂胶中总黄酮含量和得率居中;黑龙江地区的蜂胶中总黄酮含量和得率普遍较低;河南地区及四川地区内不同蜂胶品种间的总黄酮含量和得率差异极显著。     

超声热浸-紫外分光光度法测定蜂巢蜜中总黄酮含量

建立了一种快速提取测定蜂巢蜜中总黄酮含量的方法—超声热浸紫外分光光度法。蜂巢蜜、蜂胶、蜂皇浆、椴树蜜的超声热浸提取液用聚酰胺柱层析去除杂质干扰后,用分光光度法在360nm波长处测定总黄酮含量。此方法回收率均在90%以上,变异系数均低于2%,具有良好的准确度。与传统方法相比,该方法具有试剂用量少,操作简单等优点,蜂巢蜜中总黄酮含量为14.97mg/100g,虽仅为蜂胶产品总黄酮含量的0.87%,但与其它蜂产品进行比较,总黄酮含量至少高出蜂王浆、洋槐蜜、椴树蜜一倍。蜂巢蜜作为一种新面市的保健食品,在黄酮类活性物质含量上表现出更高的保健价值。      

超声热浸-紫外分光光度法测定蜂巢蜜中总黄酮含量

建立了一种快速提取测定蜂巢蜜中总黄酮含量的方法—超声热浸紫外分光光度法。蜂巢蜜、蜂胶、蜂皇浆、椴树蜜的超声热浸提取液用聚酰胺柱层析去除杂质干扰后,用分光光度法在360nm波长处测定总黄酮含量。此方法回收率均在90%以上,变异系数均低于2%,具有良好的准确度。与传统方法相比,该方法具有试剂用量少,操作简单等优点,蜂巢蜜中总黄酮含量为14.97mg/100g,虽仅为蜂胶产品总黄酮含量的0.87%,但与其它蜂产品进行比较,总黄酮含量至少高出蜂王浆、洋槐蜜、椴树蜜一倍。蜂巢蜜作为一种新面市的保健食品,在黄酮类活性物质含量上表现出更高的保健价值。     

凉茶中总黄酮含量测定方法的研究

目的:建立凉茶中总黄酮含量的测定方法。方法:精密吸取样品2 mL,准确加入稀乙醇4 mL后,用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色体系进行显色,采用紫外-可见分光光度法测定凉茶中总黄酮的含量。结果:回归方程为Y=0.47807x+0.00164(R~2=0.99997),平均回收率为96.7%(n=6),重复性RSD值为1.4%。结论:经过全面的方法验证表明,该方法操作简单,结果准确可靠,可用于凉茶中总黄酮含量的测定。     

高效液相色谱法分析北方部分地区蜂胶醇提物成分

研究北方部分地区的蜂胶提取物中组分含量的差异并对成分分析。采用乙醇水溶液对中国北方11个省市的蜂胶进行提取,以NaNO2-Al(NO3)3比色法和Folin-Ciocalteu试剂比色法分别测定蜂胶不同提取物的总黄酮和总酚酸含量;并且借助标准品以高效液相色谱法对不同提取物中的酚类化合物进行初步定性和定量,进而模拟蜂胶的区域性。结果表明：不同地区的蜂胶含有的总黄酮和总酚酸不同,其中咖啡酸、坎非醇、松属素、柯因、高良姜素、苯甲酰肉桂酯以河南蜂胶含量最高;芹菜素、异鼠李素以辽宁蜂胶含量最多;山东蜂胶含有最多的鼠李素。     

The estimation of biological value and quality of propolis and propolis based food products and food dietary supplements

The method of determination of indicative flavonoids of propolis has been developed. The method is applicable for the standardization and estimation of quality and origin of raw propolis and propolis-containing food products, food dietary supplements (FDS) and drugs. The method allows to determine the concentration and composition of individual flavonoids on the background of complicated matrix of food products and FDS. The detection limit amounted 0, 1% (for chrysin). 20 samples of propolis from different regions and 12 samples of propolis-enriched food products and FDS were investigated by proposed method.     

蜂胶提取物的抗氧化活性研究

以菜籽油和猪油为实验油,采用schall烘箱法测定蜂胶及其乙醇提取物、超临界CO2提取物和CO2残渣醇提物的抗氧化活性,并与其他通用抗氧化剂比较。结果表明:总黄酮浓度0.01%以上的蜂胶提取物均能显著延长油脂氧化诱导期,是高效的油脂抗氧化剂;黄酮类化合物仍是各蜂胶提取物中主要含量成分和主要抗氧化活性成分之一,且随总黄酮浓度0.005%以上一定范围与其整体抗氧化活性呈现量效关系;在相同添加量0.02%(蜂胶提取物均以总黄酮计)和恒温60℃条件下,各抗氧化剂抗氧化效果按强弱顺序排列为:菜籽油中,TBHQ>蜂胶超临界CO2提取物>蜂胶CO2残渣醇提物≥蜂胶乙醇提取物>VE>甘氨酸>蜂胶>BHT;猪油中,TBHQ>蜂胶CO2残渣醇提物≥蜂胶乙醇提取物≥BHT>甘氨酸>蜂胶>蜂胶超临界CO2提取物>VE。本试验结果可望为各蜂胶提取物将来被用作含油脂食品的天然抗氧化剂提供一定的实验数据。     

不同方法提取的蜂胶液中总黄酮含量的测定及抗肿瘤与抗炎作用研究

目的:探明不同方法提取的蜂胶液中总黄酮含量及药理作用的差异。方法:测定了不同方法提取的蜂胶液中黄酮类化合物的含量;观察了黄酮类化合物含量较高的蜂胶醇提液和水提液对小鼠S180实体瘤模型、小鼠肉芽肿模型、大鼠急性关节炎模型和大鼠急性胸膜炎模型的影响。结果:在用乙醇提取时,80%的乙醇提取液中的黄酮类化合物含量最高,达51.4mg/mL;特有水提的黄酮类化合物含量是普通水提含量的6.7倍。在相同剂量的情况下,蜂胶水提液的抗炎和抗肿瘤效果与醇提液相比差异不大,甚至优于醇提液。结论:特有水提是一种理想的蜂胶提取方法。由于水提蜂胶易被机体吸收,副作用小且容易调味,故极具开发潜力。     

PEG-（NH4）2SO4双水相提取蜂胶黄酮

建立了PEG-(NH4)2SO4双水相提取蜂胶中总黄酮的方法,并利用CCD-RSM优化提取条件。在单因素实验基础上,考察PEG浓度、硫酸铵用量、pH3个因素对蜂胶黄酮得率的影响。结果表明:最佳提取条件为:在PEG浓度为13.3%,pH为6.4,硫酸铵用量18.8%时,总黄酮提取率可以达到97.28%,该工艺具有价廉、简单快速、环境友好等优点。     

蜂胶总黄酮半仿生提取工艺研究

对蜂胶总黄酮半仿生法提取工艺进行研究,以总黄酮提取量为考察指标,考察提取温度、提取时间、料液比对总黄酮提取量影响。在单因素试验和正交试验基础上,得到半仿生法提取最佳工艺为:提取温度70℃、提取时间50min、料液比1:30(g/mL);在此条件下,蜂胶中总黄酮提取量为25.08mg/g。     

蜂胶的研究应用进展

蜂胶含有丰富而独特的生物活性物质,对人体有着广泛的医疗、保健作用,现已成为各国科学研究的热点,并成为新兴的保健品。本文主要概述了近些年来蜂胶的研究应用进展,主要包括蜂胶的化学成分以及蜂胶的提取,蜂胶中黄酮类化合物的结构、性质、功能,蜂胶中黄酮类化合物的分离提纯以及测定等,并对其研究应用作出展望。     

蜂胶黄酮的超声波提取工艺优化及其抗氧化活性研究

在选择超声波频率的基础上,分别研究了提取时间、超声波功率、超声波占空比和液面高度对蜂胶总黄酮提取得率的影响。再采用响应面法,对超声波辅助提取蜂胶黄酮的工艺进行进一步优化。并对超声波提取的蜂胶黄酮进行抗氧化活性的研究。结果表明,20 k Hz聚能超声波对蜂胶黄酮的提取效果最好。其它因素对蜂胶总黄酮得率的影响大小顺序为:超声波占空比>液面高度>提取时间>超声波功率;得到最佳的超声波提取工艺参数为:提取时间18 min,超声功率100 W,占空比75%,液面高度4 cm,蜂胶黄酮得率达到(39.06±0.48)mg/g。此方法提取出的蜂胶黄酮有较强的DPPH自由基清除能力和FRAP抗氧化能力。