固相微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中氨基甲酸酯类农药残留

目的:采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱法(HPLC)建立番茄中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法:通过试验优化,在室温、搅拌速度为1100r/min条件下,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层萃取纤维萃取40min,然后在流动相中静态解吸2min,之后进行HPLC分析。HPLC的色谱柱为SymmetryRC18反相色谱柱,乙腈-水V(乙腈)∶V(水)=40∶60为流动相,流速1.0mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威的检测波长分别为278、220、205nm。结果:3种农药在0.1～2mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9935、0.9980和0.9943。检出限(信噪比为3)0.011～0.023mg/kg,回收率91.2%～94.6%,相对平均偏差(RSD)1.9%～4.4%。结论:该方法适用于番茄中氨基甲酸酯类农药的残留分析。     

固相萃取-高效液相色谱联用测定小麦中6种氨基甲酸酯类农药残留

建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定小麦中的灭多威、速灭威、克百威、甲萘威、抗蚜威和仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。小麦样品先用丙酮提取,再以甲醇-二氯甲烷（1∶99）为洗脱剂进行固相萃取净化,然后在210nm条件下,以甲醇-水（60∶40）为流动相、流速1.0mL/min、柱温40℃,进行检测。结果表明：6种农药在小麦中的加标回收率为78.7%～118.5%。该方法简便快速,干扰少,并且准确度高,符合实际应用需要。     

双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究

本文研究了用高效液相色谱-紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威)的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、回收率和重现性进行了研究，并对方法进行了验证，研究结果表明用丙酮作为提取剂，用florisil和C18固相萃取净化柱双柱净化样品，简化了净化操作，且提高了检测灵敏度。采用Spherisorb C8色谱柱，流动相用乙腈：水(33．5：66．5)，八种氨基甲酸酯类农药得到完全分离。八种氨基甲酸酯类农药的平均回收率分别为杀线威80．9％-89．5％，灭多威82．9％-91．6％，涕灭威82．6-91．2％，抗芽威81．2％-86．7％，残杀威82．3％-93．9％，苯恶威84．7％-94．4％，西维因82．4％-90．0％，仲丁威83．1％-91．0％。变异系数(Cv％)均在3．97以下，检测低限分别为：杀线威0．005，灭多威0．01，涕灭威0．005，抗芽威0．005，残杀威0．0025，苯恶威0．0025，西维因0．005，仲丁威O．01。方法的检测低限、回收率和精密度均满足残留分析要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。     

固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯

采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水（体积比为55∶45）作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪肝中的大环内酯类抗生素

建立了猪肝中大环内酯类抗生素螺旋霉素(SPI)、北里霉素(KIT)、替米卡星(TILM)和泰乐菌素(TYL)的高效液相色谱(二极管阵列检测器)检测方法。样品经甲醇提取,Bond Elut SCX固相萃取柱(500 mg,3 mL)净化,液相色谱分析采用Waters Atlantis~(TM)dC_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸缓冲液-乙腈(pH 2.5)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。方法的检出限为0.01～0.037μg/mL,在0.2～20μg/ mL范围内峰面积与质量浓度成良好线性关系,相关系数大于0.998。在2、0.5、0.2μg/mL 3个添加水平下,回收率范围为69.2%～93.2%,精密度<12。方法灵敏,实用性强。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒多酚物质

通过对同相萃取柱萃取条件选择优化,确定了利用高效液相色谱法测定葡萄酒中多盼物质时最佳样品预处珲条件.结果表明,乙醚作为洗脱剂时,沈脱液体积为15mL,酒样pH值为葡萄酒自然pH值时,各多酚类物质分离效果最佳,提取率均较高.     

新型固相萃取-高效液相色谱检测饮用水中的 邻苯二甲酸脂类物质

目的建立基于新型高效的样品前处理技术即固相萃取-高效液相色谱联用技术同时检测饮用水中七种邻苯二甲酸酯类物质的方法。方法以3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为功能单体,四乙氧基硅烷作为交联体,并加入醋酸,合成新型的高选择性材料,并用作为固相萃取材料,吸附七种邻苯二甲酸脂类物质。结果高效液相色谱等度分析方法的最佳检测条件为:流动相为乙腈和水(96:4,V:V);运行时间20 min;检测波长为230 nm;流速1.0 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。目标化合物线性范围较宽,其中DMP、DBP、DIDP为0.5~100 mg/L,DCHP、BBP、DEHP为0.5~25 mg/L,DEP为0.5~10 mg/L;该方法对7种目标化合物的检测限在0.18μg/L~1.86μg/L范围内,6次重复实验精密度在1.18%~5.20%之间,标准添加回收率在63.5%~108.4%之间。结论该方法可以用于饮用水中苯二甲酸脂类物质的定量检测。     

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定

建立了纺织品中三氯生的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用水/乙腈 (15/85, V/V)为流动相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量。实验结果显示：样品中的三氯生在0.1~20.0 mg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01mg/kg,定量检出限LOQ为0.05 mg/kg 。方法回收率在94.0%~100.4%之间,RSD 为2.0%~4.4% 。本方法简便、快速、专属性强、干扰少,能满足纺织品中三氯生的测定要求。     

高效液相色谱法测定水果蔬菜中辛硫磷残留

目的建立高效液相色谱法测定水果蔬菜中辛硫磷残留的检测方法。方法样品经乙腈提取,石墨化碳-氨基(GCB/NH_2)固相萃取小柱净化,流动相溶解定容,经反相C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(80:20,V:V)为流动相,在波长285 nm处检测,外标法定量。结果在0.1~1.0μg/mL范围内,线性回归方程为Y=2.49×10~4X-1.51×10~2,相关系数为0.9998,方法定量限为0.02 mg/kg,加标回收率在79.2%~92.8%之间。结论该方法操作简便、快速准确,满足农药残留分析的要求,适用于水果蔬菜中辛硫磷残留量的检测。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸

目的 建立高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量的分析方法。方法 用2 mol/L盐酸提取样品中的胭脂红酸, 经混合型阴离子交换固相萃取柱净化后, 以0.02 mol/L磷酸二氢铵和甲醇作为流动相, 采用二极管阵列检测器进行检测。结果 胭脂红酸在0.2~100 μg/mL的范围内, 浓度与峰面积的线性关系良好, 相关系数(r2)为0.9999; 方法检出限为0.3 mg/kg, 方法定量限为1.0 mg/kg, 在10、50、200 mg/kg 3个添加水平时, 平均加标回收率为84.8%~97.3%(n=6), 相对标准偏差为2.7%~7.9%。结论 该方法操作简单, 具有较高的灵敏度和准确性, 适用于食品中胭脂红酸的测定。     

液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药

目的 建立液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药的残留量。方法 用乙腈提取氨基甲酸酯类农药, 提取液经固相吸附剂净化, 氮气吹干后用甲醇复溶, 液相色谱仪荧光检测器柱后衍生法测定。结果 经多次摸索采用Kromasil 100-5-C18的色谱柱, 流动相使用乙腈/水得到稳定的基线和完全分离的色谱峰, 10种氨基甲酸酯类农药浓度在0.025~0.500 ?g/mL范围内线性关系良好; 方法检出限分别为0.002~0.008 mg/kg之间; 方法加标回收率在75.8%~92.8%之间; 精密度和重复性RSD均在10.0%以内。 结论 该方法简便、快速、准确, 完全满足实验要求。     

固相萃取-高效液相色谱法检测食品中吡咯素的研究

采用固相萃取结合高效液相色谱技术检测食品中的吡咯素。食品原料采用OasisTMHLB固相萃取柱进行预富集,并用HPLC法进行检测。结果表明,吡咯素在5×10^-7～2×10^-3mol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9999,RSD为0.78%～7.51%,最低检出限为5×10^-7mol/L（S/N=3）。本方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品中痕量吡咯素的检测。      

固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定蔬菜中阿维菌素的残留量

目的建立固相萃取—高效液相色谱法-紫外检测法测定蔬菜中阿维菌素残留量的方法。方法选取本地区市售的6种蔬菜样品,经乙酸乙酯提取,经固相萃取柱净化后用甲醇定容。在C_(18)色谱柱上进行分离,以甲醇-水(9:1,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为245 nm。结果在0.05～1.00μg/mL浓度范围内,方法线性关系良好,r~2值为0.9999,定量限为0.01 mg/kg。平均回收率为94.0%～98.0%,相对标准偏差不超过6%(n=6)。结论本方法前处理过程简便高效,样品检出限低,灵敏度较高,适用于蔬菜中阿维菌素残留量的检测。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中氯霉素的残留量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定罗非鱼中氯霉素残留量。方法样品采用乙酸乙酯为溶剂提取,无水硫酸钠脱水,提取液氮气吹干,以10%甲醇溶液溶解,冷冻除去脂肪,经C18固相萃取小柱净化,采用C18固相萃取柱分离,流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,紫外检测波长280 nm。结果在0.1~5μg/m L范围内,氯霉素浓度和峰面积线性关系良好,精密度较好,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.12%~7.53%之间,检测限为0.02μg/g,回收率80.5%~107.1%。结论该方法前处理方法简单、快捷,对实验员身体危害小,准确度较好,适用于罗非鱼中氯霉素含量的测定。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定 油脂中三种抗氧化剂含量

目的 采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),建立了食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法 采用中性氧化铝作为吸附剂, 以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的“一步式”前处理方式净化样品, 最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果 在优化实验条件下, 方法的线性范围为0.2 ~200 mg/L,线性相关系数R₂≥0. 9993,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5mg/kg,回收率为85.5% ~ 95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10% ~ 3.53% 。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10 ~ 15分钟,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。