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利用乙酰丙酮比色法测定甲醛有特异性好、其它醛类干扰少的特点,建立了无须蒸馏处理即可直接准确测定啤酒中甲醛含量的方法,操作简便、快速。方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率84~120%。 相似文献
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水产品中甲醛HPLC测定的前处理方法探讨 总被引:4,自引:0,他引:4
为了探讨前处理方法对水产品甲醛检测的影响,本文比较了三氯乙酸结合超声提取法(超声+TCA法)、三氯乙酸提取法(TCA法)、蒸馏水提取法、水蒸气蒸馏法四种前处理方法的高效液相色谱法(HPLC)测定甲醛。结果显示,水蒸气蒸馏和三氯乙酸超声提取平均回收率分别为109.06%和103.62%,而蒸馏水提取的回收率低于40%。经优化后的三氯乙酸超声提取条件优化为超声时间25min,10%TCA加入量10mL。因此,三氯乙酸超声提取具有稳定性较好,操作简便,与水蒸气蒸馏法前处理效果相当,是一种适合用于大多数鲜活和冷冻水产品甲醛含量检测的前处理方法。 相似文献
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HPLC测定乳制品中的甲醛含量 总被引:2,自引:0,他引:2
针对奶糖及奶制品的甲醛残留问题,建立了一种灵敏、快速和有效的HPLC-UV检测乳制品中甲醛的方法。牛奶和奶粉样品中甲醛经三氯乙酸(TCA)提取,奶糖另添加乙酸锌和亚铁氰化钾进行辅助沉淀,用1mg/mL2,4-二硝基苯肼(DNPH),在60℃条件下衍生30min后,用HPLC-UV分离测定,外标法定量。该方法对3种奶制品平均加标回收率在95%以上,日内精密度和日间精密度在5%以下,甲醛含量在0.03~4.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.03μg/mL和0.10μg/mL,对常见醛类和醇类有较好的抗干扰性。该方法具有操作简单,准确性高,稳定性好,抗干扰性强的特点,是一种测定乳制品中甲醛的有效分析技术。 相似文献
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目的改进乙酰丙酮法测定啤酒中甲醛含量。方法采用乙酰丙酮比色法测定啤酒中甲醛含量。通过3组加标回收试验,测定不同蒸馏体积、不同反应时间、不同磷酸浓度对乙酰丙酮显色法的干扰,确定最合适的检测条件。结果最佳条件为:蒸馏液为200 mL,加入硫酸浓度为20%,反应时间5 min。甲醛含量在0~50μg范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=0.022X-0.001,r~2=1,回收率大于80%。结论该方法用于检测啤酒中甲醛含量简单、快速、准确,易于推广。 相似文献
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啤酒中甲醛的液相荧光色谱检测方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用液相荧光色谱法(LC-FLU)测定啤酒中甲醛的新方法.简化了样品前处理过程.前处理条件经过优化为乙酰丙酮加量30%,衍生水浴温度80℃,加热时间10 min.荧光衍生物3,5-二乙酰-1,4-二氢吡啶在激发波长419.4 nm和发射波长505.5 nm处产生特征性荧光,利用LC-FLU可以进行直接检测.同时采用母离子m/z 194和子离子m/z 152,176对甲醛的荧光衍生物进行了LC-MS-MS结构确证.结果表明,本法消除了啤酒中基质的干扰,无需复杂的样品前处理过程,简便、快速,灵敏度高,相对标准偏差小于7%,回收率77.0~107.0%,定量限0.005 mg/L.该方法已应用于啤酒中甲醛含量的测定. 相似文献
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免疫亲合柱净化高效液相色谱检测啤酒中赭曲霉毒素A 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了检测啤酒中赭曲霉毒素A(OTA)免疫亲合柱净化高效液相色谱法。该方法为将脱气后的啤酒样品用15%NaCl和2%NaHCO_3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,采用C18(5μm,250×4.60 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水-乙酸(体积比为99:99:2),流速0.900 mL/min;激发波长333 nm;发射波长477 nm;柱温35℃;进样量100μL;外标法定量。方法所采用的标准曲线有良好的线性关系,检出限为0.1 ng/mL,加标回收率为95%~106%,对不同浓度的样品相对标准偏差RSD为2.43%~8.32%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于啤酒中赭曲霉毒素A的测定,具有实际应用价值。 相似文献
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反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定啤酒中有机酸 总被引:26,自引:2,他引:26
建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中 9种有机酸的方法。应用反相C18色谱柱Nucleosil 10 0C18 2 5 0× 4 0mm ,以 0 1mol/LKH2 PO4(用H3 PO4调 pH3 0 )为流动相 ,紫外检测 2 15nm ,将啤酒中草酸、丙酮酸、苹果酸、α 酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸一次性分离。除柠檬酸外各种有机酸的回收率在 85 %以上 ,变异系数 <5 %。该方法简便、快速、准确。此外 ,对影响有机酸分离的因素进行了研究 ,并测定了国内市售的十几种啤酒中的有机酸含量 相似文献
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Mei Li Zhaoxia Yang Mei Yang Lianju Shan Jianjun Dong 《Journal of the Institute of Brewing》2009,115(3):226-231
Furfural is a sensitive indicator of beer staling. A new solid‐phase extraction (SPE) column PEP‐SPE (Polar‐Enhanced Polymer, 500 mg/6 mL) was used to develop a method for extraction of furfural from beer. The PEP‐SPE column retains furfural with higher selectivity than the commonly used C18‐SPE column. Satisfactory precisions were obtained with %RSD (n = 6) less than 2.2% for peak areas. Recovery rates were in the range of 99.7–100.1% due to the simple treatment and good resolution. The detection limit was 5 μg/L. Furfural concentration ranged from 10 to 32 μg/L in twelve fresh beer samples. A noticeable increase in furfural content was found after beer samples were kept at 35°C for seven days. The calculated correlation coefficient between taste panel scores for beer freshness and the furfural content of aged beer samples was ?0.65, which showed a good inverse correlation between freshness marks and furfural content. 相似文献
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高效液相色谱法测定异麦芽低聚糖的组分 总被引:13,自引:1,他引:13
采用高效液相色谱法,以Spherisorb-NH2色谱柱和WatersR401示差折光检测器对异麦芽低聚糖中各组分进行快速地分离测定。分析结果表明,分离效果良好,样品中异麦芽低聚糖含量达60%以上。 相似文献