石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

总磷消解方法的比较

利用准确度、精密度、加标回收率对测定总磷时所用到的三种消解方法的比较。实验表明：过硫酸钾消解法消解样品彻底,消解过程平稳,重现性好,与其它两种消解法相比测定更加结果可靠,且可比性好,准确性较高．     

微波消解原子吸收光谱法测定加工鱿鱼丝中的铅

铅的检测方法归纳起来有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法、分光光度法等。用微波消解进行样品前处理,采用硝酸-双氧水体系消解,石墨炉原子吸收分光光度法测定加工鱿鱼丝中的铅的方法,基体改进剂为磷酸溶液(1%),塞曼扣背景,结果表明本方法简便、精密度好、准确性高。实际样品回收率为85%～106%。精密度和重现性均能满足试验要求。     

土壤投入品中汞的检测方法研究

土壤投入品可以通过水溶酸化、酸溶消解或微波消解进行前处理,消解后样品可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子荧光光谱(AFS)或冷原子测汞仪检测。样品均匀性和硅酸盐含量会影响检验检测结果,颗粒过大、不均匀样品会造成结果重现性误差高、结果偏低的情况。硅酸盐含量过高会导致溶矿过程出现硅酸胶体,影响样品分解。     

地表水化学需氧量两种实验室分析方法的比较

本文从检出限、分析时间、重现性、操作简便性等方面,对地表水化学需氧量的两种实验室分析方法,重铬酸盐法和快速消解分光光度法进行了比较,着重分析两种方法的优劣及差异性,对实际样品分析有着重要意义。     

高氯离子废水中低COD测定方法的探讨

对国标法重铬酸钾法、低浓度氧化剂法、反应器消解法3种方法测定高氯离子废水中低浓度有机物进行比较,并进行精密度、准确度分析。结果表明,低浓度氧化剂法、反应器消解法测定结果准确性高,重现性好,是实验室及污水处理厂等企业测定高氯离子废水中CODCr浓度的可行方法。     

高氯离子浓度对化学需氧量快速测定法的影响与消除

化学需氧量(COD)作为当前工业排污监测的重要指标之一,其分析方法的研究成为当前环境监测的研究热点之一。与经典滴定法相比,快速消解分光光度法操作简单、快速、重现性好。主要探讨了高氯离子对快速消解分光光度法COD测定中产生的影响及消除办法,比较了硫酸汞加入法、稀释法、直接测量法等方法在不同化学需氧量及不同氯离子浓度下的分析结果,利用分析结果与配置的标准溶液浓度相比较,分析了各种方法的优缺点,找出了快速消解分光光度法中氯离子干扰的最优方法。     

二磷酸哌嗪中磷含量的测定

采用过硫酸钾-硝酸消解法对二磷酸哌嗪中的磷进行消解,消解后溶液采用喹钼柠酮沉淀剂进行沉淀,对沉淀进行干燥称量,计算其中的磷含量。此方法准确度高,重现性好,是常量磷含量测定的最准确方法,且选用的协同消解剂,消解完全,对二磷酸哌嗪有很好的选择作用。     

碳黑水中化学需氧量测定方法的研究

在经典回流方法基础上,现在多采用催化消解密封法测定化学需氧量(COD),通过实验证明,适当降低温度,延长消除时间也能达到分析要求。与旧方法比较,分析数据的准确性和重现性得到了提高,降低危险性,达到生产控制的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定生活污水中的锑

建立了先用微波消解法前处理生活污水样品、再用原子荧光光谱法测定生活污水中总锑含量的新方法。该方法在0～10.00μg/L线性关系良好;当取样量为25.00mL、消解液定容体积为50.00mL时,检出限为0.10μg/L;平行测定的相对标准偏差在1.09%～6.67%;锑有证标准样品测定值在保证值范围内,污水处理厂实际样品加标回收率在93.6%～98.8%。研究结果表明,该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于生活污水中锑的定量分析。     

盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定食糖中的亚硫酸盐

采用GB/T5009.34-2003四氯汞钠吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对食糖中亚硫酸盐含量进行测定,系统分析该法测定中存在的干扰并探讨盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度、显色时间、反应温度、溶液颜色深样品前处理等环节对实验结果的影响,得出盐酸浓度0.70~1.00 mol/L,显色温度25℃和显色时间20 min为最佳测定条件,使实验结果更准确、重现性更好。     

基准法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评定

采用硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量,对其进行不确定度评定。建立数学模型,量化分析了不确定度分量测量重复性、滴定时消耗标准滴定液体积、试样质量等参数,计算合成不确定度并提出在实验过程中怎样减少不确定度。     

石脑油中微量含氧化合物测定气相色谱条件的研究与探讨

应用Agilent7890 plus气相色谱仪(配有FID),把一根30 m×0.53 mm×0.88μm,HP-1毛细管色谱柱和一根10 m×0.53 mm×10μm,LowOx毛细管色谱柱串接,使得含氧化合物能和石脑油中其它组分完全分离,通过对进样方式、阀切换时间、程序升温等色谱操作条件进行实验和探讨,解决了石脑油中微量含氧化合物的测定难题。在30 min的时间内完成石脑油中微量含氧化合物含量的测定。文章主要讨论石脑油中甲基叔丁基醚含氧化合物,方法具有较高的重复性和准确性。     

变性燃料乙醇的快速近红外光谱(DA7200)分析

本文论述了采用近红外光谱DA7200的液体分析装置检测变性燃料乙醇主要成分含量的方法。讨论采用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型过程中样品预处理及利用常规吸收峰优选波长的方法。经验证：水分、乙醇、甲醇、变性剂的预测值与浓度参考值具有良好相关性(相关系数大于0．96),测量重复性变异系数(CV)优于2％。结果表明,近红外光谱DA7200的液体分析装置可以满足变性燃料乙醇主要成分含量的实际测量要求,并可作为在线分析的参考模式。     

Effect of surface pre-treatment on the adhesive strength of epoxy–aluminium joints

A detailed study of the effect of pre-treatment applied on the surface characteristics of aluminium substrates and on the adhesive strength of epoxy–aluminium joints is reported. The variation of the density, composition and aspect of the adherends were analysed as a function of the applied pre-treatment. In order to determine the influence of alloying elements, two different aluminium alloys were used, A1050 and A2024. The adhesive strength was measured by the lap shear test, using several epoxy resins to analyse the influence of the adhesive nature.A chromate-free treatment based on the sulphuric acid-ferric sulphate etch provided an improved joint strength compared to dichromate-sulphuric acid etching, alkaline etching or mechanical abrasion. This increase is associated to the porous oxide layer formed, but it depends on the adhesive nature used. The joints with Al–Cu–Mg alloy substrates generally presented higher adhesive strength values than those with pure aluminium adherends, due to the selective etching of some allowing elements and intermetallic compounds, which have different electrochemical potential.     

The use of a copper microelectrode to measure the ethanol content in gasohol samples

A method to quantify ethanol in gasohol fuels is described by using a copper microelectrode polarised at 0.6 V vs Ag/AgCl as an amperometric sensor. The determination was performed in a 1 mol L⁻¹ NaOH aqueous phase after extraction of ethanol from gasohol samples. The influence of the solution stirring on the ethanol extraction was investigated by monitoring the analyte with the sensor immersed in the aqueous phase. The electrochemical pre-treatment of the electrode surface has a great influence on the sensor response, the best sensitivity being achieved by polarising previously the electrode at −0.1 V vs Ag/AgCl. The repeatability of the amperometric method by measuring the ethanol content in a gasohol sample was found to be 3.4% (n = 10) and the limit of detection was 0.01% (v/v). Under the optimum experimental conditions, the amperometric sensor was used to monitor the concentration of ethanol in gasohol samples.     

儿童胶画颜料中邻苯二甲酸酯类化合物检测前处理方法的研究

考察了12种不同种类的溶剂对儿童胶画颜料中邻苯二甲酸酯类化合物萃取效率的影响,发现乙酸乙酯作为溶剂时,萃取效率最高.比较了微波萃取、索氏提取、超声萃取、快速溶剂萃取这4种前处理方法对萃取效率的影响,发现微波萃取效率最高.进一步优化了微波萃取的方法,萃取效率随着微波萃取温度的升高而提高.但是,当萃取温度从100 ℃提高到120℃时,萃取结果增加不明显,说明在100℃时,萃取已经相对完全.该前处理方法简单快速、提取效率高、使用的试剂毒性小、对环境友好,能够满足儿童胶画颜料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测要求.     

染料产品中有害芳香胺检验的样品前处理方法研究

样品在分析之前一般要经过样品前处理过程,以起到富集痕量组分、消除基体干扰、提高方法灵敏度的作用.样品前处理是染料产品中有害芳香胺检测的关键步骤.本文使用正交试验的方法对几个关键因素进行研究,筛选出染料产品中有害芳香胺检测的样品前处理方法:萃取液使用三氯甲烷,裂解时间30分钟,裂解温度70℃.结果表明,方法回收率＞80％.     

凯氏定氮法在测试氯乙烯-丙烯腈共聚树脂中丙烯腈含量的应用

介绍了凯氏定氮法在测定氯乙烯-丙烯腈共聚树脂中丙烯腈含量的应用及反应原理,对测试结果的准确性和重复性进行了研究,并与灼烧法进行了比较。实验结果表明:采用凯氏定氮法测定氯乙烯-丙烯腈共聚树脂中丙烯腈的含量是可行的,测定结果准确,重现性较好。     

化学发光法测定原油及渣油中的氮含量

利用ANTEK7000化学发光分析仪,采用直接进样的方式测定原油、常压渣油和减压渣油中的氮含量。阐述方法原理,考察方法的重复性在允许重复性误差范围内;标准样品的回收率在95％-105％;与ASTMD5762．95的稀释法比较,结果一致性较好,两种结果的差值小于84个单位。计算分析过程中由于分析重复性、称量等因素所带来的不确定度分量,考察不确定度分量对合成标准不确定度的贡献,确定合成标准不确定度为3．86mg／kg。合成标准不确定度较小,样品单次分析时间为3-5min。测定范围从0．5mg／kg到质量分数17％。