含硫四氧化三锰控制样品的制备

向高纯四氧化三锰中加入已知浓度的硫酸,制备不同含硫量的四氧化三锰、二氧化锰、硫酸锰的混合物控制样,将制备好的控制样干燥、混匀后,用高频红外碳硫分析仪分析控制样中的硫含量。分析结果表明:此方法制备的含硫控制样的均匀性较好,且所测得结果与计算所得含硫量基本吻合。测量中采用标准样品时时跟踪的方法,解决了测定结果不稳定的问题,使得测定结果重现性较好。通过对控制样进行数据和XRD分析表明,在计算控制样的理论含硫量时,需要考虑控制样中硫酸锰的结晶水,这样才能保证控制样的理论含硫量和实际含硫量基本相符。     

X荧光光谱直接压片法测定烧结矿中主次量元素

通过直接压片法制备样品，对使用X荧光光谱测定烧结矿中主次量元素的各个影响因素进行了研究，确定了仪器分析较佳制样、分析条件，成功地开发了X荧光光谱直接压片法制定烧结矿中主次量元素，更好地为公司铁前系统生产服务，该方法具有快速、准确、精度高等特点。     

X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素分析

在对铜矿中的主次元素进行测定时,利用X射线荧光光谱熔融片法开展相关工作,可以通过熔融制样和压片制样两种方法,提高最终测定结果的准确性。在进行熔融制样时,主要是利用X射线荧光光谱仪器设备,对铜矿中的12种主量元素进行有效的测定和分析,还要对制样过程中的各项影响因素进行全面的控制,确保检验过程中的基体效应能够完全消除。在进行光谱检测技术应用时,具备更高的检测度和灵敏度,且平行效果比较好,本文就X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素进行相关的分析和探讨。     

钢中微量氮元素光谱分析技术开发与应用

介绍了一种准确测量微量氮元素光谱快速分析校正方法,运用氮元素光谱分析参数优化实验确定最佳氮元素光谱参数的方法,提高光谱氮元素的分析灵敏度和分析精度;设计开发利用生产连铸中包钢水上浇铸样块制备工艺,研制出w[N]为(5~100)×10~(-6)范围呈一定梯度光谱曲线标准样品;氮元素标准曲线采用分段回归校准方法,光谱法、热导法分析比对全新采用同材质相同成分的标准样品进行质量监控和技术校正,实现了光谱微量氮元素的准确分析。     

X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究

对X射线荧光光谱(XRF)分析的熔融法制样进行了系统地总结。内容包括熔剂的选择、氧化剂的选择、硫化剂的选择、重吸收剂的选择、脱模剂的选择,给出了氧化物、碳酸盐、硫化物、铁合金、石墨材料、铜精矿等几种典型样品熔融制备玻璃片的方法。介绍了铂黄合金坩埚和铸模的保养,而且对制备硼酸盐熔融玻璃片遇到的问题及解决办法都做了详细的说明,此外,还对3种不同类型的熔融设备及其特点做了介绍。研究内容对X射线荧光光谱分析工作者的熔融制样操作有一定指导意义。     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量

对X射线荧光光谱测定氧化铝中杂质元素的方法进行了研究。利用系列标准样品制作工作曲线,采用混合熔剂四硼酸锂加偏硼酸锂(12+22)熔融制样法分析了SiO2,Fe2O3,Na2O,制备熔片的稀释比为1∶3;直接压片制样法分析了TiO2,V2O5,P2O5,ZnO。SiO2,Fe2O3,Na2O,TiO2,V2O5,P2O5,ZnO测定结果的RSD分别为2.61%,2.61%,2.33%,4.62%,8.24%,8.00%和1.79%。该方法用于氧化铝生产控制及产品分析,数据准确、可靠,结果令人满意。     

硬质合金金相制样方法研究

通过硬质合金金相观察的方法判断合金的组织结构,在指导新产品、新工艺的开发及生产品质控制具有重要作用。目前,金相制备方法主要分为硫磺镶嵌化学半机械金相制样法、融锡镶嵌机械金相制样法和酚醛树脂镶嵌全机械金相制样法三种不同方法。结合生产实践,详细对比了各方法的优缺点,并提出了金相制备过程对试样磨抛时间长短、加载力大小、磨抛转速与方向、抛光剂、润滑剂用量等方面的要求,提出有效消除制样过程中易形成假象和缺陷问题的方法。     

ICP-OES法测定钢中微量铌元素

研究试验了ICP—OES法测定钢中微量铌元素，采用微波消解仪进行样品处理和制备铌的标准溶液，基体匹配法绘制ICP校准曲线。方法被用于含铌品种钢的开发和炉前直读光谱控制样品的定值。该方法简单、快速，结果准确。     

基于激光诱导击穿光谱法的不锈钢粉末直接测定方法研究北大核心

传统的金属粉末的定量分析方法需要经过化学溶样或熔融压片的过程,本文提出了一种不经熔融或化学制样,而对不锈钢粉末进行直接定量的激光诱导击穿光谱分析方法。研究了不同的制样方式和激光剥蚀条件对不锈钢粉末中的元素定量分析结果的影响规律,发现制样模具材质对制样效果有重要影响,合适的制样压力对分析结果的稳定性、准确性有较大提升。同时激光剥蚀次数的选择也会影响光谱信号的稳定性。在这些研究的基础上,建立了不锈钢粉末中9种元素激光诱导击穿光谱直接定量分析的制样和分析方法,其中Mo、Si、W、Ni、Mn、Cr、Co的分析结果与化学分析参考值具有较好的一致性。     

基于激光诱导击穿光谱法的不锈钢粉末直接测定方法研究

传统的金属粉末的定量分析方法需要经过化学溶样或熔融压片的过程,本文提出了一种不经熔融或化学制样,而对不锈钢粉末进行直接定量的激光诱导击穿光谱分析方法。研究了不同的制样方式和激光剥蚀条件对不锈钢粉末中的元素定量分析结果的影响规律,发现制样模具材质对制样效果有重要影响,合适的制样压力对分析结果的稳定性、准确性有较大提升。同时激光剥蚀次数的选择也会影响光谱信号的稳定性。在这些研究的基础上,建立了不锈钢粉末中9种元素激光诱导击穿光谱直接定量分析的制样和分析方法,其中Mo、Si、W、Ni、Mn、Cr、Co的分析结果与化学分析参考值具有较好的一致性。     

碘量法测定阳极铜中铜含量的不确定度评定

本文对碘量法测定阳极铜中铜含量进行了不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定和样品滴定等.通过建立数学模型对各不确定度分量进行了计算,然后按方根和得到的不确定度评定结果,合成标准不确定度为0.20％,扩展不确定度为0.40％.该实验及结果表明,碘量法测定阳极铜中...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝镁钙合金中的铝、镁、钙

研究了用王水溶解试样,然后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝镁钙合金中铝、镁、钙的方法。为解决无铝镁钙标准样品、基体匹配困难的问题,用纯铁打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线;样品中高含量的铝用高精密度的测量法,提高了测定结果的准确度。经精密度和加标回收试验验证,该方法相对标准偏差小于1.5%,回收率在98%~103%之间,满足日常生产质量控制需要。     

熔片—X射线荧光光谱法测定钼精矿中的主体元素和伴生元素

以Li2B4O7-Li BO2-Li F为混合熔剂,饱和Li Br溶液为脱膜剂,对熔融制片条件进行了实验,包括样品质量和氧化剂用量、预氧化温度及时间、高温熔融温度及时间等条件实验。该文采取钼精矿国家标准样品与钼矿石国家标准样品相结合的方法,同时提高样品称样量,降低熔剂和样品的稀释比,加入Li NO3作为氧化剂,在1 050℃下熔融制片,建立了XRF测定钼精矿的工作曲线;对钼精矿标准样品和东北某大型矿山钼精矿样品中的主体元素Mo以及Cu、Pb、Zn、Mg、Ca等伴生元素进行了分析测定,其测定结果与国家标准分析法一致性良好。该方法的精密度(RSD)为0.52%~5.19%,可满足日常生产的分析质量控制要求。     

光谱标样标准值的不确定度的估计

根据ISOGuide 35 (1989)标准物质定值的一般原则和统计原理 ,提出了光谱标样标准值的不确定度的估计应考虑光谱标样的定值系统与使用系统的差别。认为目前光谱标样标准值的不确定度应根据定值分析与均匀性检验的标准偏差来估计     

钢中氧氮标准样品研制的思考

上海钢铁研究所是最早从事钢中氧氮标准样品工作的单位之一，就我国钢中氧氮标准样品的研制、体系等有关工作谈几点看法，以供参考。     

4A11铝合金铸态光谱标准样品研制报告

本文主要介绍了4A11铸态光谱标准样品研制过程。该标准样品成分设计合理,满足了4A11牌号的分析需要,制备工艺先进、合理,具有良好的均匀性和稳定性。经国内7家有代表性的权威实验室采用不f同原理的分析方法进行协作定值,定值结果准确、可靠。填补了国内铸态光谱控制样品的空白,达到了国内同类标准样品的先进水平。     

标准样品的溯源性及在实验室中的应用

通过对标准样品溯源性的阐述,着重介绍了邯钢实验室对标准样品的验收和期间核查,并对标准样品的规范管理进行了分析.     

Labor and delivery in a pregnancy involving fetal macrosomia

The alleged connection between fetal magalosomia and the increased risk of maternal and perinatal morbidity justifies the lively discussion that has developed about the management problems caused by a big unborn child. The aim of this study is to offer a contribution to the definition of the more or less peculiar problems associated with labour and delivery in a pregnant women with a megalosomic fetus. The study was retrospectively carried out on a sample of 45 women who, during the period 1190-1993, delivered a fetus weighing at least 4 kg. This sample was statistically compared with a numerically identical standard sample, selected at random. The main characteristics of labour and delivery were examined in the two groups under study. The most considerable differences observed concern the length of the labour, greater in the sample than in the standard group, and the frequency of dystocic events, similarly more considerable in the pregnant women with a megalosomic fetus. Maternal and perinatal outcomes, in spite of the small number of cesarean sections performed, were anyway very good in both the examined groups. In our experience, the risks associated with fetal megalosomia were rather limited, but this is not a reason to minimize beyond measure the problem we are talking about.     

苟淑云燃烧碘量法测定V2O3中的硫

针对V2O3产品中硫的测定既无方法也无标样的问题,经大量试验研究选择了硫含量相近、基体相同的钒渣标样,作为分析V2O3中硫的量值传递标准,确认了燃烧碘量法作为其分析方法。