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向高纯四氧化三锰中加入已知浓度的硫酸,制备不同含硫量的四氧化三锰、二氧化锰、硫酸锰的混合物控制样,将制备好的控制样干燥、混匀后,用高频红外碳硫分析仪分析控制样中的硫含量。分析结果表明:此方法制备的含硫控制样的均匀性较好,且所测得结果与计算所得含硫量基本吻合。测量中采用标准样品时时跟踪的方法,解决了测定结果不稳定的问题,使得测定结果重现性较好。通过对控制样进行数据和XRD分析表明,在计算控制样的理论含硫量时,需要考虑控制样中硫酸锰的结晶水,这样才能保证控制样的理论含硫量和实际含硫量基本相符。 相似文献
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通过直接压片法制备样品,对使用X荧光光谱测定烧结矿中主次量元素的各个影响因素进行了研究,确定了仪器分析较佳制样、分析条件,成功地开发了X荧光光谱直接压片法制定烧结矿中主次量元素,更好地为公司铁前系统生产服务,该方法具有快速、准确、精度高等特点。 相似文献
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在对铜矿中的主次元素进行测定时,利用X射线荧光光谱熔融片法开展相关工作,可以通过熔融制样和压片制样两种方法,提高最终测定结果的准确性。在进行熔融制样时,主要是利用X射线荧光光谱仪器设备,对铜矿中的12种主量元素进行有效的测定和分析,还要对制样过程中的各项影响因素进行全面的控制,确保检验过程中的基体效应能够完全消除。在进行光谱检测技术应用时,具备更高的检测度和灵敏度,且平行效果比较好,本文就X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素进行相关的分析和探讨。 相似文献
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对X射线荧光光谱测定氧化铝中杂质元素的方法进行了研究。利用系列标准样品制作工作曲线,采用混合熔剂四硼酸锂加偏硼酸锂(12+22)熔融制样法分析了SiO2,Fe2O3,Na2O,制备熔片的稀释比为1∶3;直接压片制样法分析了TiO2,V2O5,P2O5,ZnO。SiO2,Fe2O3,Na2O,TiO2,V2O5,P2O5,ZnO测定结果的RSD分别为2.61%,2.61%,2.33%,4.62%,8.24%,8.00%和1.79%。该方法用于氧化铝生产控制及产品分析,数据准确、可靠,结果令人满意。 相似文献
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通过硬质合金金相观察的方法判断合金的组织结构,在指导新产品、新工艺的开发及生产品质控制具有重要作用。目前,金相制备方法主要分为硫磺镶嵌化学半机械金相制样法、融锡镶嵌机械金相制样法和酚醛树脂镶嵌全机械金相制样法三种不同方法。结合生产实践,详细对比了各方法的优缺点,并提出了金相制备过程对试样磨抛时间长短、加载力大小、磨抛转速与方向、抛光剂、润滑剂用量等方面的要求,提出有效消除制样过程中易形成假象和缺陷问题的方法。 相似文献
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传统的金属粉末的定量分析方法需要经过化学溶样或熔融压片的过程,本文提出了一种不经熔融或化学制样,而对不锈钢粉末进行直接定量的激光诱导击穿光谱分析方法。研究了不同的制样方式和激光剥蚀条件对不锈钢粉末中的元素定量分析结果的影响规律,发现制样模具材质对制样效果有重要影响,合适的制样压力对分析结果的稳定性、准确性有较大提升。同时激光剥蚀次数的选择也会影响光谱信号的稳定性。在这些研究的基础上,建立了不锈钢粉末中9种元素激光诱导击穿光谱直接定量分析的制样和分析方法,其中Mo、Si、W、Ni、Mn、Cr、Co的分析结果与化学分析参考值具有较好的一致性。 相似文献
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研究了用王水溶解试样,然后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝镁钙合金中铝、镁、钙的方法。为解决无铝镁钙标准样品、基体匹配困难的问题,用纯铁打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线;样品中高含量的铝用高精密度的测量法,提高了测定结果的准确度。经精密度和加标回收试验验证,该方法相对标准偏差小于1.5%,回收率在98%~103%之间,满足日常生产质量控制需要。 相似文献
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以Li2B4O7-Li BO2-Li F为混合熔剂,饱和Li Br溶液为脱膜剂,对熔融制片条件进行了实验,包括样品质量和氧化剂用量、预氧化温度及时间、高温熔融温度及时间等条件实验。该文采取钼精矿国家标准样品与钼矿石国家标准样品相结合的方法,同时提高样品称样量,降低熔剂和样品的稀释比,加入Li NO3作为氧化剂,在1 050℃下熔融制片,建立了XRF测定钼精矿的工作曲线;对钼精矿标准样品和东北某大型矿山钼精矿样品中的主体元素Mo以及Cu、Pb、Zn、Mg、Ca等伴生元素进行了分析测定,其测定结果与国家标准分析法一致性良好。该方法的精密度(RSD)为0.52%~5.19%,可满足日常生产的分析质量控制要求。 相似文献
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光谱标样标准值的不确定度的估计 总被引:1,自引:0,他引:1
徐建平 《冶金标准化与质量》2002,40(1):10-11
根据ISOGuide 35 (1989)标准物质定值的一般原则和统计原理 ,提出了光谱标样标准值的不确定度的估计应考虑光谱标样的定值系统与使用系统的差别。认为目前光谱标样标准值的不确定度应根据定值分析与均匀性检验的标准偏差来估计 相似文献
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通过对标准样品溯源性的阐述,着重介绍了邯钢实验室对标准样品的验收和期间核查,并对标准样品的规范管理进行了分析. 相似文献
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The alleged connection between fetal magalosomia and the increased risk of maternal and perinatal morbidity justifies the lively discussion that has developed about the management problems caused by a big unborn child. The aim of this study is to offer a contribution to the definition of the more or less peculiar problems associated with labour and delivery in a pregnant women with a megalosomic fetus. The study was retrospectively carried out on a sample of 45 women who, during the period 1190-1993, delivered a fetus weighing at least 4 kg. This sample was statistically compared with a numerically identical standard sample, selected at random. The main characteristics of labour and delivery were examined in the two groups under study. The most considerable differences observed concern the length of the labour, greater in the sample than in the standard group, and the frequency of dystocic events, similarly more considerable in the pregnant women with a megalosomic fetus. Maternal and perinatal outcomes, in spite of the small number of cesarean sections performed, were anyway very good in both the examined groups. In our experience, the risks associated with fetal megalosomia were rather limited, but this is not a reason to minimize beyond measure the problem we are talking about. 相似文献