B_2O_3掺杂Li_2O-Al_2O_3-SiO_2低膨胀透明微晶玻璃的制备及性能表征

为了降低微晶玻璃的熔化温度、改善玻璃的化学稳定性、机械性能和玻璃的熔化质量,在Li2O-Al2O3-SiO2三元玻璃系统中加入5%的B2O3。但加入氧化硼容易产生玻璃分相,生成的主晶相β-石英固溶体就会减少,引起透光性下降。作者以TiO2、ZrO2作为复合晶核剂,通过改变成核温度、成核时间、晶化温度、晶化时间,控制晶体颗粒度大小,制备出了晶粒较小、主晶相为β-石英固溶体的低膨胀透明微晶玻璃,其透过率大于80%,膨胀系数为2.0×10-6/K-1。采用差热分析仪分析了晶化前后玻璃的放热情况,用X射线衍射仪分析了微晶玻璃的主晶相为β-石英固溶体,采用SEM分析了透明微晶玻璃和半透明微晶玻璃的晶体结构。     

F-离子对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化的影响

采用差热分析(DTA)，X射线衍射分析(XRD)，扫描电镜(SEM)等分析手段研究了F^-离子对Li2O—A12O3-SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响。结果发现，引入F^-离子使得玻璃的析晶峰值温度降低，玻璃的析晶活化能E降低，晶化指数n加大。引入F^-离子后，一方面促进了玻璃析晶和晶化，LixAlxSi1-xO2固溶体析出以及LixAlxSi1-xO2固溶体向β-锂辉石固溶体转变加快，晶化后的晶粒尺寸加大，析晶活化能E，晶化指数n与扫描电镜(SEM)分析一致。表明F^-离子促进了玻璃晶化和离子扩散。     

超低膨胀微晶玻璃产业现状及发展趋势

超低膨胀微晶玻璃主要是指以Li2O、Al2O3，SiO2为主要成分的玻璃经过严格的受控晶化处理后形成以β-石英固溶体为主晶相的透明微晶玻璃。     

晶核剂及热处理对锂铝硅系微晶玻璃晶化和性能的影响

采用差热分析法研究了LAS玻璃的析晶动力学,讨论了4.5wt%TiO2和2wt%TiO2 2.5 wt% ZrO2两种晶核剂对该系统玻璃晶化过程的影响.通过正交实验确定了玻璃晶化的最优热处理制度,并研究了热处理对微晶玻璃的晶相、显微结构及热膨胀性能的影响.结果表明:与采用TiO2单一晶核剂相比,采用TiO2 ZrO2复合晶核剂的玻璃析晶活化能E降低,晶化指数n加大,体积析晶趋势增大.热处理制度能控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶体为β石英固溶体,晶化温度升高转变为β锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求,最优的热处理制度(使热膨胀系数最小)为:核化温度720℃,核化时间1.5小时,晶化温度810℃,晶化时间2.5小时.     

K2O对LZAS微晶玻璃微观结构及热膨胀性能的影响

采用DTA、XRD、SEM、TEC(热膨胀系数)等分析手段研究了加入K2O前后LZAS系统微晶玻璃的微观结构和热膨胀性能.结果表明,650℃晶化时,试样析出γⅡ-LZS和方石英晶体;725℃时,γⅡ-LZS逐渐转变为γ0-LZS晶体,并且出现β-石英固溶体;800℃时,β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶粒尺寸逐渐长大.制得微晶玻璃的热膨胀系数在(50～130)×10-7℃-1(20～500℃)之间,其大小取决于晶相的种类和含量.并且K2O的加入降低了玻璃的转变温度、粘度,抑制了玻璃的析晶倾向,增大了微晶玻璃的热膨胀系数.     

晶化温度对MgO—Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微结构及性能的影响

通过差热分析（DTA）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）研究了3种不同晶化温度对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶性能、微观结构及抗弯强度的影响。研究结果表明，随着晶化温度逐步升高，晶粒尺寸逐步增大，抗弯强度逐渐增高。     

光纤接头用微晶玻璃材料的相转变

通过差热分析（DTA）,X射线衍射（XRD）研究、热膨胀系（CTE）测定及扫描电镜（SEM）观察等实验手段,研究了以Li2O-A2l2O3-SiO2系统为基础的光纤接头用微晶玻璃材料在低温晶化预处理阶段和高温模拟拉丝条件下的转变过程。研究结果表明,该微晶玻璃材料在870℃出现的DTA放热峰为β－石英固体所析晶峰,该亚稳晶相在升高温度后转变为主晶相β－锂辉石固溶体,在900－1000℃晶化预处理阶段,主晶相的晶粒尺寸在0．2－0．3μm之间,随温度和时间的变化不明显,材料显微结构细密,在1150－1270℃范围内,晶粒尺寸随温度增加迅速长大,玻璃相明显增多,研究还表明,在预处理阶段,由于β－石英固溶体向β-锂辉石固溶体的转变和β-锂辉石固溶体析出量的逐渐饱和,材料的膨胀系数由大变小并趋于稳定;而在高温模拟拉线温度下,由于玻璃的明显增多,材料的热膨胀系数随温度高迅速增大。     

含F-锂镁铝硅微晶玻璃的制备及晶化行为的研究

采用熔融烧结法,引入一定量的MgF2,制备出LMASF系微晶玻璃,采用DTA、XRD对该微晶玻璃的析晶温度和物相组成进行了分析,并采用SEM观察了微晶玻璃的断面形貌.讨论了热处理对微晶玻璃析晶的影响,并对其晶化行为和微观形貌进行了研究.实验结果表明,该微晶玻璃首先析出LixAlx Si1-xO2晶体,后随着温度的升高析出β-锂辉石晶体;最佳晶化温度为786℃,在该温度下保温2h,析出棒状β-锂辉石晶体,晶体长度为2～5μm,长径比较大.     

形核剂对Li2O-Al203-SiO2系微晶玻璃晶化过程的影响

采用差热分析(DTA)，X射线衍射分析(XRID)，扫描电镜(SEM)等分析手段研究了TiO2和TiO2 ZrO2两种形核剂对Li2O-A12O3-SiO2(LAS)系微晶玻璃的形核和晶化的影响．结果发现，样品经过不同温度的预形核处理后，采用，TiO2单一形核剂，晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较大，而采用Ti2 ZrO2复合形核剂，晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较小．当形核时间为2h，两种形核剂样品的最佳形核温度分别为745和760℃．晶化后均可得到纳米结构的β-石英石固溶体晶相，其中采用，TiO2 ZrO2复合形核剂样品的晶粒更细小．研究表明采用复合形核剂的LAS微晶玻璃的形核过程对温度的敏感性小，有利于对形核过程进行控制，同时形核效率高。     

F-离子对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化的影响

采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM等分析手段研究了F-离子对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃形核和晶化的影响.结果发现,引入F^-离子使得玻璃的析晶峰值温度降低,玻璃的析晶活化能E降低,晶化指数n加大.引入F^-离子后,一方面促进了玻璃析晶和晶化,Li_xAl_xSi_1-xO₂固溶体析出以及Li_xAl_xSi_1-xO₂固溶体向β-锂辉石固溶体转变加快,晶化后的晶粒尺寸加大,析晶活化能E,晶化指数n与扫描电镜(SEM)分析一致.表明F-离子促进了玻璃晶化和离子扩散.     

BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶机理研究

利用烧结法制备化学计量比和高Ba含量的两组BaO-Al₂O₃-SiO₂(BAS)系微晶玻璃, 采用等转化率法计算玻璃粉的活化能随析晶过程的变化, 利用线性回归的方法确定最概然析晶机理函数, 进而对比研究添加ZrO₂和提高Ba含量对BAS系微晶玻璃析晶过程的影响. 结果表明, 4种成分的BAS系玻璃的最概然析晶机理函数均为SB(m, n)函数, 析晶过程中存在自催化的相变机制. 在化学计量比的BAS系玻璃中添加ZrO₂或者提高Ba含量, 对六方钡长石的析出表现为促进作用, 并且随着温度的降低或者析晶过程的进行, 促进效果更加明显. 在高Ba含量的BAS系玻璃中添加ZrO₂对六方钡长石的析出表现为抑制作用, 并且随着温度的升高抑制效果更加明显.     

Crystallization studies of ZrO2−SiO2 composite gels

Composite ZrO₂−SiO₂ powders were prepared using a gel route. Morphological and crystallographic features of ZrO₂ particles formed during the heat treatment, and the particle sizes of the composites have been investigated. The following polymorphic changes have been observed during the heat treatment: amorphous → metastable-cubic/tetragonal ZrO₂ → tetragonal ZrO₂ → monoclinic ZrO₂. SiO₂ crystallizes above 1273K. The martensitic transformation of ZrO₂ (t → m) was observedin situ, when exposed to a high-energy electron beam. These results are important in the production of ZrO₂-toughened ceramics of controlled microstructure.     

Crystallization kinetics of V2AlC

X-ray amorphous V₂AlC and hexagonal (V,Al)₂C_x thin films were synthesized by magnetron sputtering from a compound target with the composition of V₂AlC. The crystallization kinetics was investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD). During continuous heating up to 1200 °C, one exothermal peak is observed between 565 and 675 °C. XRD data suggest that the DSC peak is associated with the formation of V₂AlC. The activation energy of crystallization of V₂AlC is ~ 308 kJ/mol based on the Kissinger approach. This value is close to the 287 kJ/mol activation energy obtained here for the transformation of magnetron sputtered (V,Al)₂C_x thin films to V₂AlC. The here reported phase formation temperature of V₂AlC is about 800 °C lower than during hot pressing of elemental powders.     

TiO2纳米管阵列薄膜的水热晶化

首先在KF和乙二醇的混合溶液中利用阳极氧化技术在钛基底表面制得了一层排列整齐、形貌均一的TiO₂纳米管阵列薄膜,然后将制得的薄膜进行水热处理,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪等表征手段研究了水热处理温度和时间对TiO₂纳米管阵列薄膜表面形貌、结晶度以及管状结构的影响。结果表明:水热处理即使在较短的时间内（如3 h）也可在较低温度下（如210℃）使TiO₂纳米管阵列薄膜由无定形转变为锐钛矿型结构;提高水热处理温度或延长水热处理时间均可提高薄膜的结晶度,但同时纳米管管壁结晶度增加会使管内径变小甚至堵塞,从而破坏管状结构。     

Crystallization of mica in the K2O-SiO2-MgO-MgF2 glass system

The growth of crystalline mica in K₂O-SiO₂-MgO-MgF₂ glass has been studied and characterised through various techniques, viz. differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD), microscopy (SEM), and microhardness tests. It is observed that the addition of titania has a stronger influence on the growth of mica crystallites as compared to variation in heat treatment schedules.     

Crystallization and properties of CaO-P2O2-B2O3 glasses

Glasses were prepared with compositions (50–0.5 x) CaO.(50–0.5 x) P₂O₅ · x B₂O₃ with B₂O₃ contents (x) from 0 to 45 mol%. The glass transformation temperature (T _g), dilatational softening temperature (T _D) and Vickers hardness (H _V) initially increased with x, but showed maxima at about x=20 for T _g and T _D and at about x=35 for H _V. The thermal expansion coefficient decreased with x, levelling off at about 35 mol% B₂O₃. The maximum tendency to crystallize occurred at around 25 mol% B₂O₃. Volume nucleation (and hence glass-ceramic formation) and surface nucleation were obtained for x between 15 and 25 mol%. The first phase to appear was BPO₄, which was probably homogeneously nucleated. Subsequently the 4CaO · P₂O₅ phase was heterogeneously nucleated on the BPO₄. For 10 x 35 only surface nucleation was observed. The kinetics of nucleation were investigated in the 20 mol% B₂O₃ glass. The changes in properties and crystallisation behaviour with B₂O₃ content were related to short-range structural information. Infrared spectra and literature data indicated a threedimensional network of B-O-B and B-O-P linkages in the glasses.     

PET/SiO2纳米复合材料的结晶和形貌研究

利用X射线衍射仪、DSC和扫描电子显微镜研究了纳米SiO2不同含量的PET/SiO2复合材料在恒温条件下的结晶度、熔化温度和晶体形貌。结果发现,SiO2纳米粒子含量对复合材料的结晶速度有很大影响;球晶尺寸与SiO2纳米粒子添加量密切相关。