α-1，2，4-三唑-4-氯-苯乙酮[C1C6H4COCH2（C2H4N3）]的合成和晶体结构

报道了标题化合物的合成,其结构经X-射线衍射分析得到了表征.化合物为单斜晶系,P21/c空间群,相关晶体数据为: a＝1.342 0(3) nm, b＝0.972 0(2) nm, c＝0.790 0(2) nm, β＝92.00(3)°, V＝1.029 9(4) nm3,Z＝4,Dc＝1.429 g/cm3,F(000)＝456,μ＝0.345 nm-1,R＝0.043 5,wR＝0.089 4.晶体分子通过氢键以及分子间作用力相互连接在一起,形成超分子键,并通过氢键相互连接,形成三维网状结构,使分子结构更加趋于稳定.     

2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的晶体结构

合成了2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑,测试并报道了化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系,P2(1)/n空间群,所得晶胞参数为:a=0.86287(17)nm,b=0.65399(13)nm,c=1.0341(2)nm,α=90°,β=110.51(3)°,γ=90°,V=1.0845(4)nm3,Z=2,Dc=1.400kg/m-3,μ=0.460mm-1,F(000)=240。晶体结构中存在分子间氢键,形成二维网状结构,使分子结构趋于稳定。     

4,4''-(1-氢-1,2,4-三唑-1-亚甲基) 双苯甲腈的晶体结构

用四圆X-射线衍射研究了来曲唑的晶体结构,结果表明,来曲唑晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=7.030(14)(A), b=16.170(3)(A),c=13.360(3)(A),β=104.80°,V＝1 468.3(5)(A)3,Z＝4,晶格中分子间通过氢键和范德华力而形成二维网状超分子结构.     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

双氮-苯硫脲C_(14)H_(14)N_4S_2的合成及晶体结构、光学和电化学性质

合成了标题化合物双氮-苯硫脲(BPTU,C14H14N4S2),并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.692 4(7)nm,b=0.632 8(13)nm,c=0.944 5(19)nm,β=105.91(3)°,z=4。标题化合物具有缩氨基硫脲的顺式结构并且其分子结构略微歪斜,由于N H…S等分子间氢键作用,使得分子结构更趋稳定。通过红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)及循环伏安法(CV)等方法对化合物的光学性质和电化学性质进行了表征。     

8-羟基喹啉钼(Ⅵ)二氧配合物[MoO2(C9H6NO)2] 的合成、晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2(C9H6NO)2]的晶体结构.化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.341 6(3)nm,b=0.934 46(19)nm,c=1.362 2(3)nm,β=109.78(3)°,Z=4.该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴.在[MoO2(C9H6NO)2]的分子结构中,Mo(Ⅵ)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置.从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)-H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定.     

新型杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40]·3[(CH2)5NH]水热合成与晶体结构

采用水热合成方法制备了有机．无机杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40],晶体结构解析表明,该晶体属正交晶系,Pnma空间群．结晶学参数α=2．4486(2)nm,b=2．1202(3)nm,c=1．193 1(4)nm,β=90．00(0)°,V=6．194 2(9)nm3,Z=4,R=0．061 1,Rw=0．157 3．化合物分子由1个Keggin结构的杂多阴离子PMo12O403-,4个质子化的哌啶构成,十二钼磷酸阴离子和质子化的哌啶分子通过静电引力和氢键相互作用．     

单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

吗啉修饰的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O的合成、晶体结构及电催化性质研究

应用一步合成方法,合成了一种吗啉为抗衡阳离子的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱和热重对晶体进行了表征.该化合物晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=1.027 3(3)nm,b=4.402 8(14)nm,c=1.230 0(4)nm,β=112.943(9)°,V=5.211(3)nm3,Z=4.电化学实验证明,该硅钨酸盐化合物在水溶液中对NO-2具有良好的电催化活性.     

1,4-二(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮环壬烷的结构

为了合理设计和修饰1,4,7-三氮环壬烷配体以得到有特殊性质的功能配合物,合成了一个修饰1,4,7-三氮环壬烷的重要中间体化合物1,4-二(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮环壬烷,并用X-射线晶体衍射的方法测定了该化合物的结构.结果表明,该化合物晶体属正交晶系,空间群为Pbcn,a=0.572 15(7) nm,b=1.373 74(17) nm,c=2.741 9(3) nm,V=2.155 1(5) nm3,Z=4,Mr=437.57,F(000)=928,Dc=1.349 g/cm3,μ(MoKα)=0.710 73 mm-1,R=0.084 4,wR=0.236 6.其中1 890个独立衍射点,1 100个I＞2σ(I)的可观察衍射点用于结构分析和结构修正.从晶体结构图可知,在此化合物中,两个苯环之间的二面角为37.1°,分子间通过C—H…O氢键进行堆积.     

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79, F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.182 3P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.     

锌（Ⅱ）-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)].H2O,通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=0.6517(1)nm,b=1.9102(1)nm,c=1.7829(1)nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2)nm3,Z=4,Dc=1.442 g/cm3,Mr=481.79,F(000)=992,μ=1.145,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0737,ωR2=0.2281,对全部衍射点R1=0.0859,ωR2=0.2510,ω-1=[S2(F20) (0.182 3P)2 3.814 1P],P=(F02 2F2c)/3。配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的4个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构。     

8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的晶型研究

采用四圆衍射仪对培养的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（简称FOX-7）单晶进行测试,结构解析结果：晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=0.69283 nm,b=0.66201 nm,c=1.13230 nm,α＝89.948°,β＝90.533°,γ＝89.894°,V＝0.5193 nm3,Dx=1.893g·cm-3,Z＝4,F(000)=304。FOX-7分子呈层状构型,分子内存在大量的氢键,分子间依靠范德华力结合。利用变温X射线衍射仪得到了FOX-7在加热时的相变,结果发现了两个相变温度点,获得了α、β、γ三相的衍射图,并且确定了α和β相的晶胞参数。此外当温度降低时,γ相可以不经过β相直接转变成α相,只是需要的时间较长。     

镍(Ⅱ)配合物[Ni(Phen)2(H2O)]·2ClO4的合成及其晶体结构

由过渡金属与邻菲咯啉(Phen)反应,合成了配合物[Ni(Phen)2(H2O)]*2ClO4,并测定了它的红外光谱及晶体结构.结果表明: 配合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为:a =1.915 9(4)nm,b = 0.822 71(17)nm,c=1.617 0(4)nm;β=100.477(15)°, V =2.506 3(9) nm3, Z = 8, Dcald = 1.491 g*cm-3 .该配合物由络阳离子Cu(Phen)2(H2O)2+和2个高氯酸根堆积而成,分子间通过π-π堆积作用而形成二维网结构.     

基于混合配体钴配位聚合物的合成、晶体结构和磁性研究

在溶剂热条件下,以噻吩-2,5-二羧酸(H_2TDC)和2,6-二(1-咪唑基)吡啶(BIP)为混合配体,与Co(NO_3)_2·6H_2O反应合成新型配位聚合物Co(BIP)(TDC)·2H_2O(化合物1).通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外分析、X-射线粉末衍射和热重分析对化合物进行表征.经X-射线单晶衍射分析得到晶体解析结果:化合物1属于单斜晶系,C2/m空间群,a=1. 668 0(3) nm,b=1. 839 0(4) nm,c=0. 682 00(14) nm,β=99. 20(3)°,Z=4.化合物通过双配体桥联形成Co(Ⅱ)离子为节点的锁链状一维结构,通过氢键作用进一步形成三维超分子结构.磁性研究表明,相邻Co(Ⅱ)离子之间存在反铁磁耦合作用.     

二苄化二硫[PhCH2SSCH2Ph]的合成及晶体结构和热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了化合物[PhCH2SSCH2Ph]的晶体结构。化合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.351 0(3)nm,b=0.825 94(17)nm,c=1.140 8(2)nm,β=99.35(3)°,z=4。通过S S键桥联2个苄基,2个苄基不在同一个平面上,以S S键为中心扭曲几乎90°。热重分析表明该化合物在260℃完全分解。     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(Ⅰ)配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构.晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=2.348 8(5)nm,b=1.373 8(3)nm,c=2.009 9(4)nm;β=106.42(3)°,Z=4.配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的每个分子是由2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(Ⅰ)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与2个三苯基膦的磷原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键.热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性.     

2-[(2-氨基苯亚胺)-苯甲基]-4-氯酚的合成、晶体结构及抑菌活性

以苯甲酰氯和对氯苯酚为原料,经过酯化f、ries重排、缩合等一系列反应,合成了一种缩胺类单席夫碱,并通过NMRI、R、元素分析和X射线衍射进行了结构表征。该晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=0.856 95(17)nm,b=0.942 63(19)nm,c=1.106 7(2)nm,α=69.17(3)°,β=84.90(3)°,γ=77.69(3)°,V=0.816 2(3)nm3,Z=2,Dc=1.313 4(5)g.cm-3,F(000)=336.0,μ(Mo Kα)=0.240 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.076 6,wR=0.148 0。该化合物的晶胞中存在分子内C—H…π和O—H…N,N—H…O,N—H…N氢键两种相互作用力,这些作用力使得晶体结构趋于稳定。利用单片纸碟法对该配体的抑菌活性进行了研究,选用2种细菌(E.coli,S.aureus)和1种真菌(C.albi-cans)作为供试菌种,结果表明配体对3种菌种的生长均有一定的抑制作用。