杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

用自制杂多酸为催化剂,以甘油和醋酸为原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯收率的影响。结果表明：此法催化剂用量少、催化活性高,反应时间较短,三酯收率高,工艺简单,在一定条件下催化剂可以重复作用多次。用正交试验确定了合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物质量的０．５％,醇／酸摩尔比为１：５,反应温度为１０４￣１１６℃,反应时间为４小时。此条件下,三醋酸     

固载杂多酸PW12／SiO2催化合成对苯二甲酸二异辛酯

固载杂多酸ＰＷ１２／ＳｉＯ２对苯二甲酸与异辛醇的酯化反应具有较高的催化活性，实验结果表明：在催化剂用量占对苯二甲酸重量４．０％，反应温度２１０～２３０℃，醇酸比为４．０：１的条件下，反应７．０ｈ，对苛到的转化率达到９９％以上。固载杂多酸催化剂在应用中易于分离，回收率高，在产品中的残留低，产品对苯二甲酸二辛酯的酸值低、稳定性好，颜色较浅，克服了硫酸催化剂和钛酸丁酯催化剂的缺点，产品质量明显优于硫酸催     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .     

固载杂多酸 PW_(12)/SiO_2催化合成对苯二甲酸二异辛酯

固载杂多酸 Ｐ Ｗ１２／ Ｓｉ Ｏ２ 对苯二甲酸与异辛醇的酯 化反应具有较高的催化活 性, 实验结果表明：在催化剂用量占对苯二甲酸重量４ ．０ ％ ,反应温度２１０ ～２３０ ℃,醇酸比为４ ．０ ：１ 的条件下,反应７ ．０ ｈ ,对苯二甲酸的转化率达到９９ ％ 以上。固载杂多酸催化剂在应用中易于分离,回收率高,在产 品中的残留低,产品对苯二甲酸二辛酯的酸值低、稳定性好,颜色较浅,克服了硫酸催化剂和钛酸丁酯催化剂的缺点,产品质量明显优于硫酸催化合成的产品,催化剂性能稳定,可重复使用１５ 次以上,催化剂成本低,解决了杂多酸催化剂工业化成本高的问题     

固载杂多酸催化丁烯—1与乙酸合成乙酸丁酯

以经酸预处理煤质活性炭为载体,用回流法固载12－钨磷酸制备成固载杂多酸催化剂。用制备的固载杂多酸催化剂化丁烯－1、乙酸合成乙酸丁酯。对催化剂固载量,催化剂用量,催化剂活化温度,酸与丁烯－1比,反应时间,反应温度等因素进行了较详细的考察。在反应温度120℃,压力1.5MPa,乙酸16g,丁烯100mL,催化剂2.5g(催化剂固载量28.7％）的条件下,反应7h,乙酸转化率为85.8％。气相色谱分析结果表明,酯化选择性接近100％。该固载杂多酸催化剂对丁烯－1、乙酸为原料合成乙酸丁酯的反应有良好的选择性和催化活性,为乙酸丁酯的生产提供了一种新型较好的催化剂。     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

对杂多酸和固载型杂多酸催化醋酸和甘油反应合成三醋酸甘油酯进行了研究 .探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响 .固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降 .三醋酸甘油酯可采用活性炭吸附脱色进行精制 .酯化反应的较佳条件 :醇酸摩尔比为 1∶4 ,催化剂用量为甘油的质量的 2 .5 % ,反应时间为 4 .5h ,其三醋酸甘油酯的酯化率为 98.5 % ,选择性为 99.9% .     

合成硬脂酸乙二醇酯工艺条件的研究

用正交实验考察了反应时间、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对反应转化率的影响．以对甲苯磺酸为催化剂时，当酸醇摩尔比为１，催化剂用量的质量分数为硬脂酸的０．８５％，反应温度为１７５～１８０℃，反应时间为９０ｍｉｎ时，转化率为９８．０３％；以磷酸与对甲苯磺酸为催化剂时，当酸醇摩尔比为１，催化剂用量的质量分数为硬脂酸的０．５５％，反应温度为１７５～１８０℃，反应时间为１８０ｍｉｎ时，转化率为９９．２６％．     

功能性脂质——中碳链甘油酯的研究

利用固载的磷钨酸作催化荆，对中碳链脂肪酸和甘油的酯化反应进行了研究，考察了时间、催化剂用量、酸醇摩尔比和温度对酯化反应的影响，确定其最佳的反应条件为：催化剂的用量为甘油质量的4％，反应体系的温度为初温140℃，终温160℃，残压10kPa，酸醇摩尔比为3．1：1．反应时间为1．5h，最终酯化率可达89％。     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响．实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1：5,催化剂用量为酸质量的6．0％,反应温度90℃和反应时间4．0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80％以上．     

杂多酸作催化剂液相合成乙酸正丁酯

用杂多酸催化剂在釜式反应器内对乙酸和正丁醇的液相酯化反应进行了研究．考察了催化剂的用量、反应物摩尔比和反应温度对酯化反应的影响．当ＨＰＡ用量为１．５％，酸醇摩尔比为３—５，反应温度为１００—１１０℃，６０ｍｉｎ酯化转化率大于９４％．杂多酸催化剂的选择性较好，反应９０ｈ并未发现催化活性下降．     

酸催化合成ω-吖啶戊酸的工艺条件优化

在路易斯酸和质子酸既作为催化剂又作为溶剂的条件下,二苯胺与己二酸通过酸催化环合反应生成ω-吖啶戊酸。分别考察了常见催化剂、反应时间、反应温度、催化剂用量、底物投料比等因素对最终产品收率的影响。实验结果表明,HF活性较高、反应时间6h、反应温度60℃、n(催化剂)/n(底物)=3、n(二苯胺)/n(己二酸)=1∶3时,其产品ω-吖啶戊酸最高收率达到82.6%。通过NMR、MS和元素分析对产品ω-吖啶戊酸进行表征,结果表明产物为ω-吖啶戊酸。HF作为催化剂使得反应温度低、产品易于分离精制、产品纯度较高。     

己二酸二甲酯合成工艺研究

以SXC-9大孔强酸催化树脂为催化剂、以己二酸和甲醇为原料,采用催化酯化工艺,合成了己二酸二甲酯。实验研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的优化反应条件:以0.1mol己二酸为基准,反应温度90℃、醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为己二酸质量的25%,带水剂用量为10 ml,反应时间为4 h,酯化率可达到99.41%。     

8-磷钨酸催化羧酸酯化反应的研究

由于硫酸作催化剂合成羧酸酯副产物多、产率低、且腐蚀设备、造成环境污染。因此 ,人们对可代替硫酸的催化剂作了大量的研究。以杂多酸中的 8-磷钨酸为催化剂 ,制备了一系列羧酸酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。并与 1 2 -磷钨酸 ,硫酸做催化剂进行比较 ,8-磷钨酸与 1 2 -磷钨酸活性相似 ,收率能达到或超过用硫酸催化的水平。与浓硫酸、硫酸铁等催化剂相比较 ,杂多酸催化羧酸酯化反应具有较好的活性。由于杂多酸特殊的Keggin结构 ,使杂多酸易溶于水和醇[7] ,反应为均相反应 ,杂多酸用量少 ,反应时间短 ,产率高。杂多酸无毒 ,易于回收 ,后处理简单。不腐蚀设备和污染环境。杂多酸催化剂用量为反应液的 1 % ,醇酸摩尔比为 1 :1 ,反应时间 1 .5h。可替代硫酸催化酯化反应。     

磷钨酸铋催化合成乙酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,进行了ＸＲＤ和ＴＧ表征,并对正丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究。系统考察了磷钨酸盐的种类、酸醇物质的量比、催化剂质量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,酸醇物质的量比为１∶１．５,催化剂质量为油酸质量的８％,在回流温度下反应时间４５ｍｉｎ,酯化率最高可达到９２．４％。     

固体酸催化剂HY催化合成尼泊金酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在ＨＹ固体酸催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂及用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为：醇酸比为４：１,反应温度１１０℃,反应时间为４ｈ,ＨＹ固体酸用量为酸质量的５％,带水剂甲苯用量为８ｍＬ。在此条件下产率可达７８％左右。     

酯化法处理低含量醋酸水溶液

采用酯化法,以十二烷基磺酸铁为催化剂使异辛醇与醋酸反应,对质量分数为6%的低含量醋酸水溶液的处理进行了研究。考察了反应时间、催化剂质量、醇酸摩尔比等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:当质量分数为6%的醋酸溶液为100mL时,醇酸摩尔比为3∶1,十二烷基磺酸铁质量为0.6g,99℃下反应6h后醋酸转化率达68.6%。不仅有效地降低了溶液中的醋酸含量,产物乙酸异辛酯还是重要的化工产品,具有环保和经济双重价值。此法具有催化剂用量少、不水解、反应条件温和、速度快、转化率高、无污染等优点,操作简单安全,有着良好的实用前景,对于其它有机酸稀溶液如甲酸、柠檬酸等的处理也有借鉴作用。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯。实验确定了最佳反应条件:固定对硝基苯甲酸2g,n(乙醇):n(对硝基苯甲酸)=4:1,催化剂用量0.6g,微波功率322 W,微波辐射时间11 min,产率可高达98.2%。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和产率均明显高于常规加热方式。     

改性聚己二酸乙二醇酯的合成及表征

在分析聚酯多元醇(PEA)合成方法的基础上,研究采用己二酸、乙二醇和乳酸合成改性聚己二酸乙二醇酯的合成方法和工艺.将己二酸、乙二醇和乳酸按1∶1.2∶0.5、1∶1.3∶0.5、1∶1.4∶0.5、1∶1.5∶0.5、1∶1.6∶0.5的不同配比;和改变乳酸的含量,将己二酸、乙二醇和乳酸按1∶1.5∶0.5和1∶1.5∶0.2配比,分别采用对甲苯磺酸和有机锡2种不同的催化剂,在不同的反应时间等条件下合成改性共聚物聚酯多元醇,并利用红外光谱(FTIR)分析研究合成改性共聚物的化学组成.结果表明:合成的改性共聚物中含有聚己二酸乙二醇酯所有的特征基团.并且通过化学滴定的方法,计算出了合成共聚物的酸值、羟值和数均分子质量,根据计算结果综合分析,得出了采用有机锡为催化剂,己二酸、乙二醇和乳酸按1∶1.5∶0.5的配比合成的共聚物样品表征情况最佳的结论.