淋洗液在线发生离子色谱法测定水中的溴酸盐

采用淋洗液在线发生离子色谱法测定了水中溴酸盐的浓度。选用了淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH，配合阴离子捕获柱CR—ATC而大幅度降低了本底电导（0．6μS左右）．同时选用可以支持大体积直接进样以提高检测灵敏度的高容量IonPac AS19阴离子分析柱、抑制型电导检测器，对水中的痕量溴酸盐进行了准确的定性定量分析。KOH淋洗液的梯度淋洗明显改善了溴酸根离子与其他阴离子的分离效果，使整个检测过程简便、高效。该方法对溴酸盐的检出限为0．21μg／L，在1～100μg／L范围内具有良好的线性（r=0．9997），对实际样品的加标回收率为88．4％～110％。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中痕量酚

研究了水中7种痕量酚类物质的前处理方法和采用高效液相色谱（HPLC）分析的色谱条件。用Waters Oasis HLB固相萃取小柱预分离和富集水中的酚,采用Agilent ZORBAX-C18分析柱进行色谱分离,以乙腈和0．1mol／L的磷酸作为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1．5mL／min。各组分均在其最大紫外吸收波长下进行检测。结果表明,7种酚在13min之内能够很好地分离,回收率为80％～104％,相对标准偏差为2．4％～8．5％,色谱最低检测浓度达0．1～0．4mg／L,方法检出限为0．1～0．4μg／L。     

对呋喃丹和甲萘威标准检测方法的改进

对水样中呋喃丹和甲萘威的高效液相色谱标准检测方法进行了改进,以二氯甲烷提取水样中的呋喃丹和甲萘威,采用氮吹法浓缩提取液,HPLC测定中采取等梯度淋洗。改进方法对呋喃丹和甲萘威的加标回收率分别为86．5％-93．6％、88．2％～102．2％,最低检出浓度分别为0．025、0．010μg/L,可用于水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯

摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯的方法。结果表明,该方法对七氯的最低检出限为0．054μg/L,线性范围为0．2～10．0mg／L,加标回收率为91％～96％,相对标准偏差小于2．0％。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中七氯的检测。     

臭氧—生物活性炭—膜法处理自来水

经臭氧－生物活性炭与膜组合工艺处理，将自来水浊度从0．3－0．8NTU降至0．1NTU以下；高锰酸盐指数由1．5－4ng/L降至0．5－1．5mg／L，去除经达68．0％；UV254由0．07－0．12cm^－1降为0．009－0．020cm^-1，去除经为83％；TOC由2400－2900μg/L降为700－1600μg／L；Ames试验由阳性转变为阴性；将．1－0．5mg／L的亚硝酸盐九0．03－0．35mg。L的氨氮降至检测限以下，同时出水硝酸盐氮浓度≤10mg／L，说明该系统具有良好的运行效能。     

在线SPE-HPLC法测定水中N-亚硝基二甲胺

水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的快速准确定量测定一直是国内外相关研究人员关注的一个难题。建立了采用在线固相萃取-高效液相色谱法(online SPE-HPLC)快速测定水中N-亚硝基二甲胺的方法。水样经Hypersil GOLD aQ固相萃取小柱在线富集后，通过六通阀切换改变管路流向，以乙腈-水作为流动相进行洗脱，采用Thermo Acclaim PAⅡ分析柱进行组分分离，通过二极管阵列检测器(DAD)进行检测。方法的检出限(LOD)为0.025μg/L、定量限为0.07μg/L,NDMA在0.09～20μg/L范围内线性关系良好(R²=0.999 7)，回收率为95.28%～114.93%，相对标准偏差≤9.72%。该方法仅需进样2.5 mL、耗时10 min，即可实现样品的自动固相萃取、洗脱分析，无需复杂的手动预处理过程，操作简便快捷、成本适中，可实现快速准确地检测水样中NDMA浓度，可满足我国有关饮用水卫生标准对NDMA检测的需求。     

固相萃取－气相色谱法测定土臭素和2－甲基异冰片

研究了固相萃取－气相色谱法（GC／FID）测定饮用水中微量的土臭素和2－甲基异冰片（2－MIB）的试验条件。结果表明，用SPEC18固相萃取小柱处理250mL水样，用甲醇洗脱并定容至1mL，取1μL进样至气相色谱仪，土臭素最低检出质量浓度为0．05μg/L，2-甲基异冰片最低检出质量浓度为0．10μg/L。     

快速前处理技术-离子色谱(IC)法测定锌基混合物中的氟和氯

依据高温水解前处理技术理论,开发了一种固体样品中阴离子检测快速前处理装置,集提取、吸收、净化等多功能于一体,双样品同时处理,且能够配套国内外各类型离子色谱仪。利用自制前处理装置与离子色谱仪联用对再生锌原料-氧化锌混合物中的氟、氯含量进行测定,氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%、96.72%~100.3%,检出限分别为0.020、0.033μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)<5.0%,方法准确、可靠。     

吹扫捕集/GC/MS/SIM法测定环氧氯丙烷

采用吹扫捕集前处理技术、GC／MS法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。结果显示,在0．2～10．0μg/L范围内线性良好（r〉0．995）,测定浓度为0．4、1．0μg/L时,相对标准偏差分别为9．21％、3．94％,加标回收率分别为106．1％、100．8％,方法检测限为0．12μg/L,可用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20¹00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%¹01.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。