关于用高锰酸比色法测锰时催化剂用量的探讨

银催化、过硫酸铵氧化比色法测锰,经实验,用10Ng银催化,作为钢铁中常量锰的测定是可行的。 操作:称取0.5g试样溶解(参阅有关锰的测定方法)。于100ml量瓶内定容,分取10ml,加6N磷酸5ml,银(溶液)10tg,15％过磷酸铵5ml,体积在30ml左右煮沸2分钟,冷却。用水稀至50ml,1～2cm比色皿,530nm波长,水为参比测其吸光度,从标准曲线中查出锰的含量(或用近似标样换算)。     

磷矿物中五氧化二磷的快速测定

称0.2g试样于放有2g钠—硼熔剂(无水碳酸钠:硼酸=2:1)的半张滤纸上,搅拌包紧并置于石墨垫底的瓷坩埚中,在马弗炉900～950℃熔融10分钟。取出冷却,用镊子将熔块投入存有45mlHNO_3(1+1)的250ml烧杯中,待熔块全溶加几滴KMnO_4(0.2％)至呈稳定红色并出现MnO_2沉淀煮沸1分钟,滴加NaNO_2     

铅精矿锌的快速分析

铅精矿中锌的测定通常采用硫酸铅沉淀分离法,比较费时。本文介绍王水溶样,在氯化铵存在下,以氨水、碳酸铵、过硫酸铵沉淀分离铁、铅、锰等干扰元素、然后用EDTA络合滴定锌,方法简便、快速,适用于含锌量在1％以上的铅锌矿、锡矿试样。 分析手续;称取试样0.5000g于250m1烧杯中,加浓HCl 10～15ml,在电热板上加热5～7分钟,加浓HNO_35ml,蒸发至小体积(不能蒸干),加饱和氯化铵溶液     

高锰酸钾氧化—亚铁容量法测定铬矿中的三氧化二铬

为了节省硝酸银试剂,本文介绍以高锰酸钾作氧化剂,成功地测定了铬矿中的铬.一、操作步骤:称0.2g试样放入30ml预先盛有4～5g过氧比钠的铁坩埚中,拌匀并复盖1g过氧化钠,置于酒精喷灯上(或马弗炉内)加热熔融,待坩埚内熔体呈暗红色熔液时,再继续加热熔融1分钟,取下冷却,将坩埚放入已加有100ml左右水的500ml烧杯中,加5ml 4%高锰酸钾溶液,用水洗净坩埚,以硫酸(1+1)慢慢酸化后再过量20ml(控制体积在200～250ml),然后在电炉上加     

高锰酸钾容量法测定镍

对于含镍量为75～80％的高电阻电热合金,我们用高锰酸钾容量法获得满意的结果。 分析步骤:称取20mg试样置于600ml烧杯中,加15～20ml王水,加热溶解后加5ml高氯酸,加热至冒白烟,使绿色溶液变成桔红色,取下稍冷,加少量水溶解盐类,加10ml酒石酸溶液(50％),混匀,用热水(90℃以上)稀至250ml,再煮沸,小心加50ml氨水(1+1),立即以细流状加入15ml丁二酮肟乙醇溶液(1％),振动1分钟,静     

炉前快速连续测定普碳钢、低合金钢中的硅和锰

在炉前快速比色测定硅的钼蓝溶液中,加入硝酸银-硫酸-磷酸混合液,用过硫酸铵氧化,可以分光光度法测定锰。具体的操作步骤:称试样30mg于150ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+4),低温加热溶解后,加5ml 15％过硫酸铵,煮至冒大气泡,加5ml10％过氧化氢,又煮至冒大气泡,取下,加5ml碱性钼酸铵(100ml 5％钼酸铵溶液中含无水碳酸钠18g)溶液,置沸水中煮20秒,取下,加50ml 1％草酸溶液,摇匀,立即加入25ml 1.2％硫酸亚铁铵溶液,摇匀。     

铝合金中铝的络合测定

本法采用氢氧化钙,过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,试液在pH=3时,加入过量的EDTA,在pH=5～6时,氟离子与铝离子结合,置换出与铝结合的EDTA,用锌标准溶液滴定之,可适用于不含锡、钛的铝合金。 分析步骤:称取试样(含铝量75～90%)0.1400～0.2000g,置于150ml银烧杯中,盖上银皿,加8ml25%氢氧化钠溶液,数滴30％的过氧化氢,放置片刻,加热溶解并蒸发至呈浆状,冷却,用水冲洗皿壁及盖,控制试液体积约30ml左右,加热至沸,使盐类溶解,冷却。在另一250ml锥形瓶中加入35ml硝酸(     

粗铜、曹达渣中金、银的测定

原粗铜和曹达渣中金、银的测定存在一些缺点,如分析粗铜时需要较多的硝酸汞、试金设备、分析周期长等;分析曹达渣时由于硒、碲存在,致使分析结果失败。本文经试验,粗铜改用硝酸—硫酸快速溶解;对曹达渣中硒、碲的影响分别使其挥发(硒)和酒石酸络合(碲)消除之。 分析步骤:取粗铜20g,分二次加50ml混酸(2份硝酸与8份硫酸混合)加热溶解,加80ml水,煮沸,搅拌并加泡沫塑料0.5g、10ml10%氯化钠(曹达渣取5g试样,分次加40ml20%篇硝酸,当反应停止后加0.5g酒石酸,加热,加0.5g泡沫塑料,煮沸,加     

氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定硅质耐火材料中二氧化硅

提出一种不用铂金坩埚和不需要用氢氟酸挥硅的氟硅酸钾沉淀 酸碱滴定法测定硅质耐火材料中SiO2含量方法,考察了检测的准确度和精确度,探讨了影响检测的干扰因素和可能的干扰机理。试样在银或者镍坩埚中,用氢氧化钠熔融,二氧化硅转化为硅酸钠,在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液,生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以酚酞为指示剂,NaOH标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸。试样中SiO2的质量分数与Al2O3的质量分数比值大于或等于3.5时Al2O3对测定没有影响。应用本法检测硅质砂岩、硅砖等硅质耐火材料样品中的SiO2含量,测定值与认定值相符,且重复性较好。     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜浸出渣中铂钯

采用铅试金法将铜浸出渣中的铂和钯捕集于金银合粒中,用硝酸(1+7)溶解金银合粒,倾出硝酸溶解液,用王水(1+1)溶解剩余的残渣,合并两次溶解液,加入盐酸(1+1)沉淀银,过滤,对溶液中铂和钯进行测定,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜浸出渣中铂和钯的分析方法。金银合粒中金和银的干扰试验表明:在沉淀过程中不断搅拌可消除氯化银沉淀对铂和钯吸附的影响,同时溶液中的金对测定不产生干扰。方法用于铜浸出渣实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为5.6%～9.7%,加标回收率为94%～104%。将方法应用于铜浸出渣管理样中铂和钯的测定,测定值和参考值吻合。     

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000 μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5 % 。经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。     

铵盐熔矿N——苯甲酰苯基羟胺分离干扰元素测定铁锰矿中微量钙镁

铁锰矿样品分解,以前普遍采用NaOH-Na_2O_2置银、镍坩埚中熔融,由于Na_2O_2中含有不均等量的CaO,对微量钙的测定结果影响较大,在铂皿中用氟氢酸、硫酸分解矿样能保证质量,但于大批生产中使用铂皿终究不便。铁锰矿分离手续比较繁杂,各单位采用:醋酸钠——铜试剂,六次甲基四胺——铜试剂,六次甲基四胺——硫脲(煮沸分解出硫与用铜试剂机理一样)来分离锰及重金属干扰离子,但铜试剂用量较难控     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

氟盐取代EDTA滴定法测定铝合金及纯铝中铝

铝合金及纯铝中铝的直接测定在文献中较少报道,一般在分析其中硅、铜、镁、铁等杂质以后,用差减法求出铝的含量,操作比较麻烦。本文采用碱溶样,氟化铵释放法[1 ] 络合滴定试样中铝。此方法干扰少,反应温度低,络合速度快,结果准确,适用于日常分析。1　实验部分1 1　主要试剂氢氧化钠溶液:2 0 0 g/L ;盐酸:1 1 ;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:0 0 5mol/L ;乙酸 乙酸钠缓冲溶液:pH 5 0 ,称1 6 3g结晶乙酸钠溶于水中,以移液管加入3 0mL冰乙酸,以水稀释至5 0 0mL ;无水乙醇;铜标准溶液:0 0 5mol/L ,称1 2 4845g结晶硫酸铜溶于水中,以水稀至1 0 0 0mL ;PAN溶液:2 g/L乙醇溶液。以上试剂均为分析纯。1 2　实验方法标样溶解后,分取一定量,于2 5 0mL锥形瓶中,加入2 0mLEDTA溶液,加热至近沸,加2 0mL乙酸乙酸钠缓冲溶液,煮沸1～2min ,加1 0mL无水乙醇、6滴PAN指示剂,用铜标准溶液滴定至深蓝色(不计数)。加2 g氟化铵,煮沸2min ,稍冷,再用0 0 5mol/L的铜标准溶液滴定至突变为深蓝色为终...     

铝合金中稀土总量的特快分析

本文用硝酸—氢氟酸分解硅铝合金,在室温下,极为迅速地(30秒)将试样分解完全,用硼酸络合氟离子,在草酸的掩蔽下,以偶氮氯膦—mA(CPA-mA)为显色剂,直接光度法测定铝合金中的稀土总量,方法操作简便、快速准确、重现性好。 步骤:称取试样0.1000g置于塑料杯中,加3ml(1+1)HNO_3和2ml HF,摇动溶解后,加95ml 3%硼酸溶液,充分摇匀,吸取试液2ml于预先置有20ml混合显色剂(取CPA-mA0.07g,草酸40g,用水稀释至1升,摇匀)的50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在7     

络合滴定法测定白云鄂博铁矿中的氟

白云鄂博铁矿中氟的测定方法,国内普遍仍采用硝酸钍法和锆盐法来测定。由于这些方法存在着终点不易判断,与氟反应不是化学计量、放射性污染等弊病。我们通过试验证明,采用La—EDTA络合滴定法测氟,能满意地应用于铁矿中不同含量氟的测定。氟与镧反应是化学计量的,氟量1～60毫克之间、其镧/氟比值基本是一致的。欲使氟与镧生成的氟化镧沉淀完全,需保持溶液pH在1.5～3.5之间,可选用百里酚蓝或间甲酚紫、二甲基黄、对硝基酚、甲基橙等指示剂来指示。加热煮沸可促使沉淀凝聚。过量的硝酸镧于pH5.6～6.0醋酸钠缓冲溶液     

碱性镀锌液中三乙醇胺的测定

镀锌电解液中含有锌、三乙醇胺、氢氧化钠、锡酸钠、甘油、明胶等成分,对于三乙醇胺的测定,原用的方法,操作较繁琐,对此作了改进,取消了原法加热、调节pH值等操作,能快速准确地进行测定。改进后的方法,系利用在碱性介质中三乙醇胺与二价铜离子能生成深蓝色的络合物。为避免硫酸铜生成沉淀而妨碍测定,加入酒石酸钾钠使之络合,由此产生的蓝色,以空白溶液消除之。具体操作为: 移取稀释10倍的电解液20ml置于100ml容量瓶中,加7ml水,用3M硫酸调整到酸性,观察溶液混浊复再变清即可。依次加入10ml硫酸铜溶液(39.3g     

活性碳动态吸附—光谱法测定铁矿石中的铂和钯

用火试金—光谱法测定矿石中低至0.001g/t的铂和钯曾有报道,其缺点是需要试金炉,操作繁杂,取样量大(20～60g),有严重的空气污染。有人改用活性碳静态吸附—光谱法来测定。这个方法的缺点是吸附时间长,测定下限只能达到0.02g/t。铁矿石中铂和钯的含量一般为3×10~(-7)～9×10~(-6)％,显然,早期的化学光谱法,萃取光谱法,也都难于满足测定灵敏度的要求。最近有作者用DDO光电比色法测定铁矿石中的铂和钯,发现在二氯化锡存在的盐酸介质中,活性碳能在很短的时间内把铂和钯吸附近于完全,不过文献测定灵     

铁矿石中低含量钙镁之络合滴定

试样以过氧化钠熔融,用六次甲基四胺分出铁、铝、钛、钒等干扰元素,在pH9左右,用铜试剂分离铜、锰、锌、铅等后,在pH>12时,用EGTA滴定氧化钙。于另一份溶液中,在pH10,加入EGTA掩蔽氧化钙,用EDTA滴定氧化镁,避免了钙镁之互相影响,方法再现性良好,当含量为0.1～3.0%时,绝对误差为0.02～0.1%。分析方法如下:称取试样0.25克置于银坩埚中,加2克过氧化钠混匀,再盖一薄层在上面,于     

硅钼黄光度法快速测定赤泥中硅

赤泥中硅的测定,目前多采用化学分析方法,操作繁琐,因此在氧化铝生产工艺中急需有快速测定硅含量的方法。本文利用硅钼黄杂多酸显色体系[1-3],提出了快速测定硅的分光光度法,操作简便、快速、准确,用于赤泥中硅测定。1实验部分1·1主要仪器和试剂722S分光光度计(上海分析仪器厂)。二氧化硅标准溶液:0·1 mg/mL,称取0·200 0g二氧化硅(优级纯)于铂坩埚中,加入10 g混合熔剂(m(碳酸钠)∶m(碳酸钾)=2∶1),混匀,置于马弗炉中950℃熔融40 min,取出冷却,热水浸出,移入2 000 mL容量瓶中,以水定容,转入聚乙烯瓶中;钼酸铵溶液:100 g/L;硫酸:2·0 mol…